Диссертация (1150081), страница 13

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 13)

Результаты рентгеноструктурного анализа монокристалловкомплексов МХ3 с аРу.InBr3aPyInBr3C5H6N2448.64ОрторомбическаяФормулаMrСингонияПространственнаяPbcaгруппаЭлементарная ячейкаa, Å13.1075(4)b, Å11.7381(2)c, Å13.7162(3)α, град90β, град90γ, град90V, Å32110.34(9)Z8T, K123(1)Размеры кристалла,0.5 × 0.17 × 0.09ммρ, г/см32.824F(000)1632-1Абс коэф. μ, мм13.545Трансм. Tмин/Tмакс0.067/0.401Абс. корр. типаналитич.Тип устройстваGemini R Ultra CCDДлина волны λ, Å0.71073 (MoKα)Отражения15375/3572собрано/уникальныхRint экв.0.0361Уникальныхотражений2993I >2σ(I)-18 ≤ h ≤ 18Диапазон индексов-17 ≤ k ≤ 17-19 ≤ l ≤ 20θmin−θfull, град2.7569 – 32.6636Данные/огранич/3572/0/124парам.Конечные значенияR1 = 0.0364,RwR2 = 0.0546(все данные)Конечные значенияR1 = 0.0257,RwR2 = 0.0514[I> 2σ(I)]2GOF on F1.027Макс/мин Δρ,0.95/-0.71[e Å−3][aPyH]+[In3Cl10aPy4]In3Cl10C25H31N101170.56ТриклиннаяAl3Br7(aPy-H)2C10H10Al3Br7N4826.53ТриклиннаяP -1P -18.6904(6)9.8517(7)12.6585(8)102.933(6)104.516(6)107.913(6)943.54(13)1123(2)0.1958 × 0.0826 ×0.02332.0605682.5620.708/0.941аналитич.Gemini R Ultra CCD0.71073 (MoKα)8.4954(6)8.7618(7)15.9891(11)88.934(6)76.322(6)73.366(7)1106.46(15)2123(2)0.155 × 0.112 × 0.0742.48176416.4230.663/0.436эмпирич.SuperNova1.54178 (CuKα)5991/37937841/43250.03700.035222773760-11 ≤ h ≤ 11-8 ≤ k ≤ 12-16 ≤ l ≤ 153.1681 – 28.2761-10 ≤ h ≤ 10-6 ≤ k ≤ 10-19 ≤ l ≤ 1710.552 – 148.0463793/7/2364325/0/225R1 = 0.0652,wR2 = 0.0466R1 = 0.0376,wR2 = 0.0833R1 = 0,0323,wR2 = 0,0441R1 = 0.0322,wR2 = 0.08120.7210.9950.80/-1.180.78/-0.9686Таблица 6П.

Результаты рентгеноструктурного анализа монокристалловGaCl3amPy, [GaBr2amPy2]+[GaBr4]-, InCl3amPyФормулаMrСингонияПространственнаягруппаЭлементарная ячейкаa, Åb, Åc, Åα, градβ, градγ, градV, Å3ZT, KРазмеры кристалла, ммρ, г/см3F(000)Абс коэф. μ, мм-1Абс. корр. типТип устройстваДлина волны λ, ÅОтражениясобрано/уникальныхRint экв.УникальныхотраженийI >2σ(I)Диапазон индексовθmin−θfull, градДанные/огранич/парам.Конечные значения R(все данные)Конечные значения R[I> 2σ(I)]GOF on F2Макс/мин Δρ,[e Å−3]GaCl3amPyGaCl3C6H8N2284.21моноклинная[GaBr2amPy2]+[GaBr4]Ga2Br6C12H16N4835.13триклиннаяInCl3amPyIn2Cl6C12H16N4658.63моноклиннаяP21/nP-1P21/c7.1312(4)18.9779(14)7.1515(4)9091.359(4)90967.58(10)4123(1)0.114 × 0.072 ×0.0211.951560.011.079аналитическийSuperNova1,5418 (CuKα)6.6015(2)11.6832(3)14.2072(4)83.920(2)87.403(2)85.750(2)1085.82(5)2123(1)2.554776.013.525аналитическийSuperNova0.71073 (MoKα)7.7158(2)12.7793(3)10.3905(2)9091.833(2)901024.01(4)2293(2)0.117 × 0.056 ×0.0562.136632.025.238аналитическийSuperNova1,5418 (CuKα)7049/360015523/70353939/20120.05300.02210.0276308661411801-8 ≤ h ≤ 8,-22 ≤ k ≤ 22,-8 ≤ l ≤ 84.66-149.173600/0/110R1 = 0.0489,wR2 = 0.1144R1 = 0.0417,wR2 = 0.11121.039-9 ≤ h ≤ 9,-17 ≤ k ≤ 17,-21 ≤ l ≤ 206.2 – 64.687035/0/233R1 = 0.0324,wR2 = 0.0474R1 = 0.0249,wR2 = 0.04531.054-7 ≤ h ≤ 9,-15 ≤ k ≤ 14,-12 ≤ l ≤ 125.49-74.052012/0/109R1 = 0.0334,wR2 = 0.0731R1 = 0.0292,wR2 = 0.07171.0022.47/-0.630.88/-0.611.12/-1.010.098 × 0.074 × 0.054187Таблица 7П.

Результаты рентгеноструктурного анализа монокристалловInBr3amPy, GaCl3Terрy и GaBr3TerрyФормулаMrСингонияПространственнаягруппаЭлементарная ячейкаa, Åb, Åc, Åα, градβ, градγ, градV, Å3ZT, KРазмеры кристалла, ммρ, г/см3F(000)Абс коэф. μ, мм-1Абс. корр. типТип устройстваДлина волны λ, ÅОтражениясобрано/уникальныхRint экв.УникальныхотраженийI >2σ(I)Диапазон индексовθmin−θfull, градДанные/огранич/парам.Конечные значения R(все данные)Конечные значения R[I> 2σ(I)]GOF on F2Макс/мин Δρ,[e Å−3]InBr3amPyInBr3C6H8N2462.69триклиннаяGaCl3TerPyC15H11Cl3GaN3409.34моноклиннаяGaBr3TerPyC15H11Br3GaN3542.72моноклиннаяP-1P21/nP21/n7.5558(4)7.5907(6)10.3419(8)82.264(6)70.849(6)87.467(5)555.22(7)2293(2)0.056 × 0.043 ×0.0242.768424.029.282аналитическийSuperNova0.71073 (MoKα)8.2492(2)14.1770(3)13.7119(3)90104.217(3)901554.47(7)4123(1)0.079 × 0.053 ×0.0241.749816.02.283аналитическийSuperNova0.71073 (MoKα)8.3602(1)14.5133(1)13.9874(1)90104.967(1)901639.57(3)4123(1)3784/217616866/513026629/32880.04520.05070.0253176532893116-9 ≤ h ≤ 9,-9 ≤ k ≤ 9,-11 ≤ l ≤ 124.56-73.862176/0/109R1 = 0.0471,wR2 = 0.0981R1 = 0.0389,wR2 = 0.09610.987-12 ≤ h ≤ 12,-20 ≤ k ≤ 20,-19 ≤ l ≤ 205.748 – 64.625130/0/199R1 = 0.0637,wR2 = 0.0518R1 = 0.0330,wR2 = 0.04910.820-10 ≤ h ≤ 10,-17 ≤ k ≤ 17,-16 ≤ l ≤ 174.46 – 73.693288/0/200R1 = 0.0210,wR2 = 0.0495R1 = 0.0196,wR2 = 0.04881.0682.00/-1.390.49/-0.380.40/-0.460.12 × 0.1 × 0.082.1991032.010.848мультисканSuperNova1.5418 (CuKα)88Рисунок 1П.

Упаковка молекул комплекса InBr3Py в кристалле.Пунктирными линиями показаны контакты H…Br.Рисунок 2П. Упаковка молекул In2Br6Pу4 в кристаллах.89Рисунок 3П. Упаковка молекул комплекса InBr3Py3 в кристалле.Пунктирными линиями показаны контакты H…Br.Рисунок 4П. Упаковка молекул комплексов MX3aPy (M = Al, Ga) вкристалле на примере AlCl3aPy. Пунктирными линиями показаны контактыH…Cl.90Рисунок 5П. Упаковка молекул комплекса InBr3aPy в кристалле.Пунктирными линиями показаны контакты H…Br.Рисунок 6П. Упаковка молекул комплекса GaCl3amPy в кристалле.Пунктирными линиями показаны контакты H…Cl.91Рисунок 7П. Упаковка ионов комплекса [GaBr2amPy2]+[GaBr4]- вкристалле.

Пунктирными линиями показаны контакты H…Br.Рисунок 8П. Упаковка молекул комплексов In2Х6amPy2 в кристалле напримере In2Cl6amPy2. Пунктирными линиями показаны контакты H…Cl.92Рисунок 9П. Зависимость суммарной интенсивности ионных токов MXnPy+(n=1-3) от температуры в масс-спектре пара над MX3Ру. 1 - AlCl3Ру, 2 - AlBr3Ру,3 - GaCl3Ру, 4 - GaBr3Ру, 5 - InCl3Ру, 6 - InBr3Ру..

Характеристики

Список файлов диссертации