Диссертация (1150046), страница 21
Текст из файла (страница 21)
Система CdI2 – DMSO – DMFМольная доляDMF00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ20,0721,7723,4625,3827,3030,4533,6033,2532,9033,7334,5535,5636,5737,8439,1037,9336,7535,6834,6032,7730,930-1,15-2,30-3,68-5,06-7,67-10,27-9,38-8,49-8,77-9,05-9,52-9,98-10,71-11,43-9,71-7,99-6,37-4,76-2,380Состав равновесной твердой фазы[Cd(DMSO)6][CdI4][Cd(DMSO)4(DMF)2][Cd2I6][Cd(DMF)6][Cd2I6]1451.17. Система CdI2 – DMSO – DXМольная доляDX00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔСостав равновесной твердой фазы20,0717,7716,4615,3214,4113,6613,1112,5212,0311,8611,949,474,5701,301,601,741,651,400,940,530,02-0,82-1,90-0,433,46[Cd(DMSO)6][CdI4]1,264,770,623,401,060,840,010,960,170[Cd(DMSO)6][Cd(DMSO)l3]2(DX){CdI2(DX)}n1461.18. Система CdI2 – DMA – DMFМольная доляDMF00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ30,2030,5031,6432,8034,2636,0033,9032,6732,2232,7433,7334,5133,1932,0031,4031,6032,7336,5432,6231,2030,930-0,27-1,37-2,49-3,92-5,62-3,48-2,22-1,73-2,21-3,17-3,91-2,56-1,33-0,69-0,86-1,95-5,72-1,77-0,310Состав равновесной твердой фазы[Cd(DMA)6][Cd2I6][Cd(DMA)4(DMF)2][Cd2I6][Cd(DMA)2(DMF)4][Cd2I6][Cd(DMF)6][Cd2I6]1471.19.
Система CdI2 – DMA – DXМольная доляDX00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ30,228,928,127,426,125,626,224,224,222,120,918,316,0513,911,879,67,5632,970,80,010-0,21-0,92-1,73-1,94-2,95-5,06-4,57-6,08-5,49-5,80-4,70-3,96-3,32-2,80-2,04-1,511,540,060,720Состав равновесной твердойфазы[Cd(DMA)6][Cd2I6]{CdI2(DX)}n1481.20. Система CdI2 – DMSO – H2OМольная доляDMSO00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ4,2605,430,566,90,8310,122019,6-0,66-9,67-8,4020,3-7,3721,6-6,9424,5-8,1028,23026,2-10,07-11,00-6,33Состав равновесной твердойфазыCdI2[Cd(DMSO)I2]n[Cd(DMSO)4CdI4][Cd(DMSO)6][CdI4]21,601491.21.
Система CdI2 – DMA – H2OМольная доляDMA00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ4,267,219,5312,6215,8422,5832,8125,3530,7633,0324,050-1,66-2,67-4,47-6,39-11,84-20,77-12,01-16,13-17,09-6,8219,1020,7422,3724,9727,3328,6429,9630,0830,200,720,380,05-1,26-2,32-2,34-2,36-1,180Состав равновесной твердойфазыCdI2{[Cd(DMA)6](CdI2(DMA))n}[Cd(DMA)6][Cd2I6]1501.22. Система CdI2 – DMF – H2OМольная доляDMF00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ4,267,728,9310,6912,5215,2417,9320,9719,9226,7021,1021,1122,0022,7323,9325,0326,1127,6428,7430,9030,930-2,12-2,00-2,43-2,93-4,31-5,67-7,38-5,00-10,44-3,51-2,18-1,74-1,14-1,00-0,77-0,52-0,71-0,48-1,310Состав равновесной твердойфазыCdI2{CdI2(DMF)}n[Cd(DMF)6][Cd2I6]1511.23.
Система CdI2 – H2O – DXМольная доляDX00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ4,261,500,380,681,071,491,872,152,462,372,322,121,931,581,301,020,760,390,2102,553,462,942,341,711,120,630,10-0,02-0,19-0,20-0,22-0,08-0,010,060,100,260,230,010Состав равновесной твердойфазыCdI2{CdI2(DX)}n1521.24. Система CdSO4 – DMSO – H2OМольная доляDMSO00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ7,0604,242,301,172,123,714,490,254,720,084,190,303,270,382,500,261,920,141,340,090,690,090Состав равновесной твердойфазыCdSO4(H2O)8/3CdSO4(H2O)2CdSO41531.25. Система CdSO4 – DMA – H2OМольная доляDMA00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ7,064,081,710,700,160,060,010,010,010,010,020,020,010,060,01000002,624,645,305,485,234,934,584,233,873,513,162,822,412,111,761,411,060,7100Состав равновесной твердойфазыCdSO4(H2O)8/3CdSO4(H2O)2CdSO4(H2O)CdSO41541.26.
Система CdSO4 – DMF – H2OМольная доляDMF00,050,10,150,20,250,30,350,40,450,50,550,60,650,70,750,80,850,90,951SΔ7,065,402,330,660,2901,304,025,345,35Состав равновесной твердойфазыCdSO4(H2O)8/3CdSO4(H2O)20,080,014,864,570,010,020,000,000,010,023,873,513,172,822,462,100,010,010,010,0101,401,050,700,350CdSO4(H2O)CdSO41551.27. Система CdSO4 – H2O – DX *Мольная доляСостав равновесной твердойSΔDXфазы07,060CdSO4(H2O)8/30,050,456,25CdSO4(H2O)20,10,405,950,150,465,540,20,075,580,250,035,270,30,014,930,350,014,580,40,014,230,450,013,870,503,520,5503,170,602,82CdSO40,6502,470,702,110,7501,760,801,410,8500,900,710,950100* - Область образования трехфазной системы (область расслаивания)выделена полужирным шрифтом156Приложение 2.
Кристаллографические параметры сольватов по даннымрентгеноструктурного анализа (РСА)Все данные были оформлены автоматически с помощью программы Olex2.2.1. Сольват {CdI2(DMF)}nКристаллографические параметрыФормулаC3H7NOCdI2Молярная масса439.30Температура/K100 (2)СингониямоноклиннаяПространственная группаP21/na/Å4.2409(2)b/Å18.1529(10)c/Å11.1582(5)α/°90.00β/°93.976(5)γ/°90.003Объем/Å856.95(7)Z43ρрасч мг/мм3.405R-факторR1 = 0.0393, wR2 = 0.0612Длины связейАтомI1I1I1I2I2Cd1Cd11АтомCd11Cd12Cd1Cd13Cd1I12I11Длина/Å3.0942(6)3.0168(6)2.9321(6)2.9309(6)2.8935(6)3.0168(6)3.0942(6)АтомCd1Cd1O1N1N1N1АтомI24O1C1C1C2C3Длина/Å2.9310(6)2.276(4)1.262(8)1.310(8)1.457(8)1.463(8)-X,1-Y,1-Z; 21-X,1-Y,1-Z; 31+X,+Y,+Z; 4-1+X,+Y,+ZАтомCd11Cd1Cd1Cd1I1I1I11I2I24АтомI1I1I1I2Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1АтомCd12Cd12Cd11Cd13I11I12I12I11I11Угол/˚87.883(17)93.851(17)91.648(17)93.455(19)88.352(17)86.149(17)87.883(17)90.250(17)174.04(2)Валентные углыАтомI24I2O1O1O1O1O1C1C1Атом АтомCd1I1Cd1 I24Cd1I1Cd1 I11Cd1 I12Cd1I2Cd1 I24O1 Cd1N1C2Угол/˚95.730(19)93.455(19)164.55(12)84.71(12)79.83(11)95.60(11)90.28(12)123.7(4)121.1(6)157I24I2I21Cd1Cd1Cd1I12I12I188.058(17)175.20(2)98.221(19)C1C2O1N1N1C1C3C3N1121.2(6)117.6(5)123.2(6)1-X,1-Y,1-Z; 2-X,1-Y,1-Z; 31+X,+Y,+Z; 4-1+X,+Y,+Z2.2.
Сольват [Cd(DMF)6][Cd2I6]Кристаллографические параметрыФормулаC9H21N3O3Cd1.5I3Молярная масса768.59Температура/K100 (2)СингониятриклиннаяПространственная группаP-1a/Å9.2272(8)b/Å11.5875(10)c/Å11.8841(11)α/°117.968(9)β/°92.053(7)γ/°102.100(8)3Объем/Å1084.01(16)Z23ρрасч мг/мм2.355R-факторR1 = 0.0485, wR2 = 0.0721Длины связейАтомCd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1I2I2Cd2Cd2Cd2O11АтомO11O1O2O21O31O3Cd2Cd22I22I3I1C1Длина/Å2.283(4)2.283(4)2.271(3)2.271(3)2.251(4)2.251(4)2.8554(7)2.8443(5)2.8443(5)2.7202(7)2.7293(6)1.243(6)АтомO2O3N1N1N1N2N2N2N3N3N3АтомC4C7C3C1C2C4C5C6C7C9C8Длина/Å1.238(6)1.234(7)1.457(7)1.324(7)1.456(6)1.330(6)1.444(7)1.471(7)1.304(7)1.443(8)1.466(7)1-X,1-Y,1-Z; 2-X,-Y,1-ZАтом Атом АтомO1 Cd1 O11O2 Cd1 O1Валентные углыУгол/˚Атом Атом Атом179.999(2)I3Cd2I188.95(12)I1Cd2I2Угол/˚118.06(2)106.21(2)158O21O21O2O21O31O3O31O3O3O31O31O3O31Cd22I22I3I31Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1I2Cd2Cd2Cd2O1O11O11O2O11O11O1O1O21O21O2O2O3Cd2I2I2I2291.05(12)88.95(12)91.05(12)179.999(1)86.79(14)93.21(14)93.21(14)86.80(14)95.46(13)84.54(13)95.46(13)84.54(13)180.084.020(17)95.980(17)113.672(19)110.23(2)I1C1C4C7C3C1C1C4C4C5C7C7C9O3O2O1Cd2O1O2O3N1N1N1N2N2N2N3N3N3C7C4C1I22Cd1Cd1Cd1C2C3C2C5C6C6C9C8C8N3N2N1110.441(17)119.8(4)130.8(4)120.2(3)116.7(5)121.9(5)121.4(5)121.1(5)122.0(5)116.9(4)122.7(5)120.0(5)117.0(5)124.4(5)123.6(6)124.2(6)1-X,1-Y,1-Z; 2-X,-Y,1-ZACd1Cd1Cd1Cd21Cd21Cd21O12O1O12O12O1O2O22O22O2O22O32O3O3O32O32C3C5C9BO1O2O3I2I2I2Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1N1N2N3CC1C4C7Cd2Cd2Cd2O1O2O2O3O3O1O1O2O3O3O1O1O2O2O3C1C4C7Торсионные углыDN1N2N3I21I3I1C1C4C4C7C7C1C1C4C7C7C1C1C4C4C7O1O2O3Угол/˚177.1(5)-176.2(4)177.5(4)0.0-115.18(2)113.34(2)-99(13)-99.5(5)80.5(5)33.0(4)-147.0(4)-30.3(4)149.7(4)-98(11)-57.8(4)122.2(4)-125.7(4)54.3(4)173.6(5)-6.4(5)-4(26)0.2(9)0.3(8)173.4(5)159C6C2C81N2N1N3C4C1C7O2O1O3-178.5(5)179.4(5)0.2(8)-X,-Y,1-Z; 21-X,1-Y,1-Z2.3.
Сольват {[Cd(DMA)6](Cd5I12)n}mКристаллографические параметрыФормулаC12H27N3O3Cd3I6Молярная масса1359.97Температура/K100(2)СингониятриклиннаяПространственная группаP-1a/Å10.2456(4)b/Å11.8425(6)c/Å13.1871(5)α/°88.708(3)β/°77.214(3)γ/°82.846(4)3Объем/Å1548.20(11)Z23ρрасч мг/мм2.917R-факторR1 = 0.0570, wR2 = 0.0489Длины связейАтомI1I1I5I5I6I6Cd4Cd4Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1I3I3I2АтомCd3Cd2Cd4Cd3Cd41Cd4I61I2O32O3O12O1O2O22Cd3Cd2Cd2Длина/Å2.7996(6)2.8680(4)2.7732(6)2.8677(5)2.8623(6)2.8418(6)2.8623(6)2.7202(6)2.307(4)2.307(4)2.258(4)2.258(4)2.243(4)2.243(4)2.7848(7)3.0291(4)3.1343(4)АтомCd2Cd2Cd2O3O1O2N1N1N1N2N2N2C5C1N3N3N3АтомI13I33I23C9C1C5C4C1C3C5C8C7C6C2C12C11C9Длина/Å2.8680(4)3.0291(4)3.1343(4)1.233(7)1.252(6)1.254(6)1.467(7)1.328(7)1.467(6)1.324(7)1.466(7)1.464(7)1.513(8)1.504(8)1.455(8)1.469(7)1.333(7)160Cd312.6861(6)C10C91.509(8)АтомI33I3I3I2I2I23I23I33I2I2I23I23I2Cd1Cd1Cd1C3C4C3C8C7C8N2C6C6N1C2C2C11C12C11N3C10C10Угол/˚89.400(12)90.600(12)89.399(12)90.453(12)89.546(12)90.453(12)89.548(12)180.093.963(11)86.037(11)86.037(11)93.962(11)180.0143.4(4)126.2(3)134.0(4)116.9(5)118.8(5)124.1(5)124.4(6)117.9(5)117.4(5)121.0(6)121.5(5)117.5(5)121.5(5)121.1(6)117.4(5)114.7(5)125.4(5)120.0(6)121.6(6)121.3(5)117.2(6)1-X,1-Y,2-Z; 2-X,2-Y,2-Z; 31-X,1-Y,1-ZАтомCd3Cd4Cd4I5I5I6I2I2I2O32O1O12O1O12O1O2O22O22O2O22O2O22O2O2Cd3Cd4I1I3I3I4I4I4I1I131I4АтомI1I5I6Cd4Cd4Cd4Cd4Cd4Cd4Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1I3I2Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd2Cd2АтомCd2Cd3Cd41I61I6I61I5I61I6O3O32O32O3O3O12O3O3O32O32O1O1O12O12O22Cd2Cd2I5I1I5I1I5I3I13I33Угол/˚86.977(15)102.713(18)84.013(17)105.63(2)112.152(19)95.988(17)119.921(19)109.959(19)110.37(2)180.000(1)86.14(15)93.86(15)93.86(15)86.14(15)180.087.70(14)92.30(14)87.70(14)92.30(14)94.75(14)85.25(14)85.25(14)94.75(14)180.00(19)84.168(14)112.566(16)108.144(18)97.332(19)103.679(19)117.69(2)107.645(19)120.97(2)180.090.601(12)Валентные углыАтомI1I1I13I1I13I13I1I3I3I33I3I33I23C9C1C5C4C1C1C5C5C7O2O2N2O1O1N1C12C9C9O3O3N3АтомCd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2O3O1O2N1N1N1N2N2N2C5C5C5C1C1C1N3N3N3C9C9C91-X,1-Y,2-Z; 2-X,2-Y,2-Z; 31-X,1-Y,1-ZAI5BCd4CI2Торсионные углыDCd2Угол/˚33.47(3)161I61I6Cd4Cd4Cd4Cd41Cd41Cd41Cd4Cd4Cd4Cd4Cd4Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2O33O3O33O33O3O1O13Cd4Cd4I5I5I5I6I6I6I2I2I2I2I2O3O3O1O1O2O2I1I1I1I1I1I5I5I5I3I3I3I3I3I1I1I1I3I3I3Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1I2I2Cd3Cd3Cd3Cd4Cd4Cd4Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2C9C9C1C1C5C5Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd4Cd4Cd4Cd2Cd2Cd2Cd2Cd2Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3Cd3O3O1O1O2O2O3O3Cd2Cd2I1I3I4I5I61I2I12I1I3I32I22N3C10N1C2N2C6I12I3I32I22I2I6I61I2I1I12I32I22I2I5I3I4I1I5I4C9C1C1C5C5C9C9156.140(17)-99.19(2)59.71(2)-42.88(2)-172.16(2)109.59(2)0.001(1)-113.89(2)115.16(2)-64.84(2)25.79(2)-154.21(2)164(20)-169.3(4)11.1(10)130.6(5)-50.6(8)-172.0(4)8.5(9)33(12)-7.015(13)172.986(13)-93.047(13)86.954(14)105.44(2)-151.213(18)-26.46(3)7.079(13)-172.920(13)60(20)96.584(15)-83.417(15)-99.346(18)7.696(14)138.498(19)-7.313(14)103.448(15)-135.895(19)101(53)59.8(5)-120.2(5)-136.8(5)43.2(5)104.2(7)-75.8(7)162O13O13O1O2O23O23O2O23C4C4C8C8C3C3C7C7C12C12C11C111Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1Cd1N1N1N2N2N1N1N2N2N3N3N3N3O1O2O2O3O3O1O1O2C1C1C5C5C1C1C5C5C9C9C9C9C1C5C5C9C9C1C1C5O1C2O2C6O1C2O2C6O3C10O3C10-46(31)-42.7(5)137.3(5)-170.7(7)9.3(7)152.4(5)-27.6(5)-80(38)1.8(9)-177.0(6)-177.0(6)2.4(9)177.4(5)-1.5(9)-3.7(9)175.7(5)179.0(6)-1.4(9)-2.4(9)177.2(5)1-X,1-Y,2-Z; 21-X,1-Y,1-Z; 3-X,2-Y,2-Z2.4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
