Диссертация (1149928), страница 7
Текст из файла (страница 7)
Пушка способна направлять поток ионов аргона, кислорода,водорода или углеводородсодержащих газов величиной до 8 мкА в областьдиаметром от 125 до 1000 мкм. При этом область воздействия на образец пучкаионов может достигать размеров 10x10 мм. Управление пушкой производится спомощью отдельно вынесенного блока питания.Аналитическая камера состоит из анализатора, многоканального плоскогодетектора (MCP) и детектора квантового выхода электронов.В аналитической камере станции «RGL» возможные перемещения образца внаправлении осей X, Y, Z и вращение в плоскости азимутального углаосуществляются с помощью держателя образцов VGScienta, модифицированногопод тип держателей Omicron. Вакуум в аналитической камере поддерживается науровне10-9мБар.Аналитическаякамераоборудованаполусферическиманализатором Phoibos150 (средний радиус 150 мм) с системой детектирования2DCCD (SPECS GmbH).
Анализатор расположен под углом 45° по отношению кпадающему пучку фотонов. Подробное описание анализатора можно найти в [48].2.2. Конструкция и основные характеристики канала KMC-1Результаты,полученныеметодомрентгеновскойфотоэлектроннойспектроскопии высоких энергий были получены на экспериментальной станцииHIKE [77, 100], установленной на канале вывода синхротронного излученияKMC-1 [100], сконструированном на поворотном магните синхротрона BESSY-II.Канал KMC-1 был разработан для проведения исследований в области энергийфотонов от 1кэВ до 10кэВ.50Основными элементами канала KMC-1 являются: тороидальное зеркало,двухкристальный монохроматор (рисунок 2.4), система контроля интенсивностиизлучения на выходе из канала, не показанная на рисунке 2.4.Тороидальное зеркало, изготовленное из кристаллического кремния ипокрытое слоем платины толщиной 60 нм, обеспечивает горизонтальную ивертикальную фокусировку пучка синхротронного излучения одновременно.Длина зеркала – 800 мм, что позволяет работать при угле скользящегопадения 0.4, который немного меньше критического угла для платины (θc =0.464[42]) при энергии Ehν=10кэВ.
Использование такого угла позволяет одновременноснизить потери интенсивности излучения при отражении в области необходимыхэнергий и отфильтровать излучение высоких энергий (более 12кэВ),присутствующее в спектре от поворотного магнита.Дляпредотвращенияперегревазеркалапереднимустановлена,охлаждаемая водой, бериллиевая пленка толщиной 100мкм.
Она уменьшаеттепловую нагрузку на зеркало, а также служит фильтром для видимого иультрафиолетового спектра в падающем излучении.Рисунок 2.4. Схематический вид канала KMC-1 [100].51Использование тороидального зеркала позволяет сфокусировать излучениена образец до размеров 0.5 мм по горизонтали на 0.3 мм по вертикали.
Послезеркала пучок попадает на двухкристальный монохроматор, и вертикальнодиспергируется.В монохроматоре установлено 3 пары кристаллов Si(111), Si(311) и Si(422)размером 40мм на 20мм. Они предназначены для работы в энергетическихдиапазонах 1997 - 15000эВ, 3817 - 15000эВ и 5639 - 15000эВ, соответственно(рисунок 2.5). К первой паре кристаллов подведено водяное охлаждение.Изменениедлиныволныпрошедшегочерезмонохроматоризлученияосуществляется путем одновременного изменения углов падения луча накристаллы в диапазоне от 5 до 82, при этом положение пучка на входе и выходемонохроматора сохраняется.Рисунок 2.5. Кривая зависимости энергетического разрешения различныхкристаллов от энергии для монохроматора, установленного на канале KMC-1.52Использование трех различных пар кристаллов позволяет получитьмаксимальное энергетическое разрешения монохроматора в его рабочемэнергетическом диапазоне.
Как видно из рисунка 2.5, увеличение энергиифотоновприводиткрезкомуухудшениюэнергетическогоразрешениямонохроматора.Используя излучение третьих, четвертых и более высоких порядковдифракции кристалла Si, можно улучшить энергетическое разрешение спектров.Однако это приведет к необходимости значительного увеличения времениизмерений из-за низкой интенсивности дифрагированных лучей. Более подробноо конструкции монохроматора можно узнать [100]После монохроматора излучение в канале KMC-1 проходит через системунаблюдения (мониторирования) (рисунок 2.6). Сначала диспергированный пучокпроходит через набор фильтров, которые необходимы для подавления высокихпорядков дифракции.Рисунок 2.5.
Система мониторинга интенсивности излучения, установленная наканале KMC-1.53За системой фильтров находится флуоресцентный экран. Он имеетотверстия по форме луча, что позволяет отслеживать и корректировать положенияпучка.Затем луч проходит через систему апертур, вертикальных и горизонтальныхщелей, систему мониторинга Au/Cu-meash, фотодиоды (Si(AXUV-100) илиGaAsP), ионизационную камеру и прозрачный позиционно-чувствительныйкремниевый фотодиод.Такая сложная система мониторинга в совокупности с пьезодвигателями,корректирующимиположениякристалловвмонохроматоре,позволяетосуществлять тонкую корректировку пространственного положения пучка. Болееподробное описание канала KMC-1 можно найти в [100].Основные детали экспериментальной станции «HIKE»Станция «HIKE» состоит из системы предварительной быстрой загрузки ианалитической камеры.Система предварительной загрузки, вмещающая до 6 образцов, имеетотдельную систему откачки, с помощью которой откачка камеры загрузки сатмосферного давления до вакуума 10-6мБар выполняется в течение 10 минут.Перемещение образцов из магазина камеры загрузки в держатель аналитическойкамеры осуществляется при помощи манипулятора стандарта Omicron.В аналитическом блоке расположен анализатор и держатель образцовVGScienta, модернизированный под тип держателей Omicron.
ДержательVGScienta позволяет автоматизировано за счет шаговых двигателей перемещатьобразец в направлении осей X, Y, Z,и осуществлять вращение в плоскостиазимутального угла.Измеренияваналитическойкамерепроводятсяспомощьюполусферического анализатора SCIENTAR4000 с радиусом 200 мм, которыйпредназначен для измерения электронов с кинетическими энергиями до 10кэВ.Положение анализатора зафиксировано по отношению к падающему пучку под54углом 90, что позволяет проводить измерения при нормальной эмиссииэлектронов с образца, поверхность которого освещается пучком фотонов подмалыми скользящими углами.
Во время измерений вакуум в аналитическойкамере поддерживался порядка 10-8 мБар.Подробное описание станции «HIKE» можно найти в работах [46, 55, 77,100].2.3. Исследуемые образцыВ рамках данной работы были исследованы следующие образцы:1. Тонкопленочные многослойные системы:Sr-rich- SrTiOx/SiO2/ Si(100) p типа;Sr-rich -SrTiOx/ HfO2/ Si(100) p типа;Sr-rich -SrTiOx/ Si3N4/ Si(100) p типа.Во всех системах толщина интерслоя составляла 2 нм. Были изученысистемы с толщиной пленки SrTiOx 7 нм и 15 нм, соответственно. Все системыбыли синтезированы методом молекулярного наслаивания (МН). Метод МНпредставляет собой химический способ выращивания сверхтонких пленок путемпроведения на подложке ряда последовательных гетерогенных химическихреакций, приводящих к образованию монослоя нового вещества.
Важнойособенностью метода МН является возможность изменения химического составаиспользуемых реагентов на любом цикле процесса синтеза, что позволяетсинтезировать многослойные структуры с регулированием химического состава итолщины с предельной точностью в один монослой. Соответствующий выборрежимов синтеза гарантирует получение атомарно гладкой поверхностиполучаемого слоя [59, 89, 96] Температура подложки при росте пленокподдерживалась около 600 °C.
Перед синтезом подложка Si была очищена поспециальной IMEC-технологии [89] (покрыта химически полученным диоксидомкремния толщиной 0.8 нм).55Пленки SrTiOx были выращены в реакторе ASMPulsar 3000 при температуре250 °C с использованием прекурсоров Sr(t-Bu3Cp)2, H2O и Ti(OCH3)4. Все пленкисинтезировались с повышенным содержанием Sr (Sr-rich) в отношении Sr/[Sr+Ti]порядка 62% [89].
Отжиг SrTiOx пленок проводился при температуре 600 °C ватмосфере азота в течение 1 минуты.2. Исследовались порошкообразные оксиды SrTiO3 (STO), SrFeO3 (SFO) идве серии образцов SrTi1-хFeхO3-δ (STFO) с частичным замещением атомов титанаатомами железа:Первая серия образцов STFO: SrTi0,7Fe0,3O3 (STF30); SrTi0,5Fe0,5O3 (STF50); SrTi0,3Fe0,7O3 (STF70); SrTi0,1Fe0,9O3 (STF90).Вторая серия образцов STFO: SrTi0,75Fe0,25O3 (STF25); SrTi0,65Fe0,35O3 (STF35); SrTi0,5Fe0,5O3 (STF50); SrTi0,25Fe0,75O3 (STF75).Порошки SrTi1-хFeхO3-δ были приготовлены методом твердотельного синтезапри температуре 1000°С – 1200°С в течение 12–24 часов с использованиемкоммерческих порошков состава SrCO3, TiO2, и Fe2O3.Былипроведеныпромежуточныестадииизмельчения.Передиспользованием STO, SFO и STFO порошки были одноосно сжаты в гранулы придавлении25МПа,затемспрессованыпутемхолодногоизостатическогопрессования при давлении 400МПа, и спечены в атмосфере воздуха притемпературе 1200°С – 1400°С в течение 10-15 часов.
Каждую из спеченных56гранул затем измельчили в порошок, который просеяли через металлическое сито(количество отверстий в сите 120), для того чтобы удалить возможнообразованные агломераты. Размеры, полученных таким методом, частицнаходятся в диапазоне 0,6-1,5 мкм. Более подробно детали синтеза описаны вработе [127].3. Порошки состава Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3-δ (BSCF) с частичным замещениематомов Co/Fe атомами Nb в процентном содержании 5, 10, 15 и 20% былиизготовлены методом твердофазного синтеза [25].При этом BaCO3, SrCO3, Co3O4, Fe2O3 и Nb2O5 были растворены визопропиловом спирте, после чего полученная суспензия была высушена и втечение десяти часов сжигалась при температуре 950°C на воздухе. Затем смесьпорошков подверглась дроблению в ступе в течение 2 часов с последующимотжигом длительностью 10 часов при температуре 1000 °C, и была охлаждена докомнатной температуры с шагом 3°C в минуту.57Глава 3 Обсуждение результатов3.1.Влияние химического состава тонкого интерслоя, введенного междуоксидной пленкой и подложкой, на электронное и атомное строениеобогащенной стронцием пленки SrTiOхФизико-химическиесвойстваSrTiO3целикомопределяютсяегокристаллической структурой.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
