Диссертация (1149657), страница 19
Текст из файла (страница 19)
Borsa, P. Gibbons, K. F. Kelton. 1H NMR study ofhydrogen in quasicrystalline Ti0.45-xVxZr0.38Ni0.17 // Phys. Rev. B: Condens. Matter.1998. V. 57. P. 5148-5153.[76] G. Bergman, J. L. T. Waugh and L. Pauling. The crystal structure of the metallicphase Mg32(Al, Zn)49 // Acta Crystallogr. 1957. V. 10. No 4. P. 254-259.[77] M. Cooper and K. Robinson. The crystal structure of the ternary alloy α(AlMnSi) //Acta Crystallogr. 1966.
V. 20. No 5. P. 614-617.[78] A. Shastri, F. Borsa, D. R. Torgeson, J. E. Shield, and A.I. Goldman.199Hg Knightshift and spin-lattice relaxation in HgBa2CuO4+δ // Phys. Rev. B: Condens. Matter.1994. V. 50. No 15. P. 651-654.[79] A.V. Skripov, A.V. Soloninin, A.L. Buzlukov, A.P. Tankeyev, A.Ye.
Yermakov,N.V. Mushnikov, M.A. Uimin, V.S. Gaviko. Nuclear magnetic resonance studies ofball-milled hydrides // J. Alloys Compd. 2007. V. 446-447. P. 489-494.[80] Чижик В.И. Ядерная магнитная релаксация. – СПб., 2004. 385 с.[81] Numerical Receipts in C: The Art of Scientific Computing / William H. Press et al.– 2nd ed.
Cambrige University Press. 1992. – 625 p.[82] Носач В. В. Решение задач аппроксимации с помощью персональных компьютеров. М.: МИКАП, 1994. – 382 с.[83]К.Кабаль,В.И.Чижик.Изучениемолекулярногодвиженияимикроструктуры гидратных оболочек ионов никеля (II) и кобальта (II) методомЯМР-релаксации // Теоретическая и экспериментальная химия.
1981. Т. 13. № 3.С. 418.[84] Ч.Пул. Техника ЭПР спектроскопии. М.: Мир, 1970. ‒ 557 с.[85] А. Б. Сергиенко. Цифровая обработка сигналов. СПб: Питер., 2002 г., 606 с.[86] A. L. Buzlukov, A. V. Soloninin, A. V. Skripov, E. Yu. Medvedev, V. I. Voronin,and I. F. Berger. Positions and Mobility of Hydrogen Atoms in Hf2CoHx (Dx) with aStructure of the Ti2Ni Type: Study by the NMR and Neutron Diffraction Methods // ThePhysics of Metals and Metallography.
2009. V. 107. P. 73-79.114[87] D.W. McCall, D.C. Douglass, E.W. Anderson. Molecular Motion in Polyethylene.II // J. Chem. Phys. 1959. V. 30. P. 1272-1275.[88] H. Pfeifer. Nuclear Magnetic Resonance and Relaxation of Molecules Adsorbed onSolids // NMR – Basic Principles and Progress. 1972. V. 7.
P. 53-153.[89] R. Zimmerman and W.E. Brittin. Nuclear magnetic resonance studies in multiplephase systems: lifetime of a water molecule in an adsorbing phase on silica gel // J.Phys. Chem. 1957. V. 61. No 10. P. 1328-1333.[90] V.I. Chizhik, V.S. Kasperovich, M.G. Shelyapina, Yu.S. Chernyshev.
Exchangemodel for proton relaxation in disordered metallic hydrides. Int. J. Hydrogen Energy.2011. V. 36. P. 1601-1605.[91] V.S. Kasperovich, B.B. Khar’kov, I.A. Rykov, S.A. Lavrov, M.G. Shelyapina,Yu.S. Chernyshev, V.I. Chizhik, N.E. Skryabina, D. Fruchart, S. Miraglia. Spin-latticerelaxation and mobility of protons in the lattice of the TiV 0.8Cr1.2 alloy // Phys. Sol.State.
2011. V. 53. P. 234-241.[92] V.S. Kasperovich, M.G. Shelyapina, B. Khar’kov, I. Rykov. NMR study of metalhydrogen systems for hydrogen storage // J. Alloys Comp. 2011. V. 509. P. 804-808.[93] A.V. Vyvodtceva, M.G. Shelyapina, A. F. Privalov, D. Fruchart. 1H NMR study ofhydrogen diffusion in ternary Ti-V-Cr alloys // Appl. Magn. Reson.
2014. V. 614. P.364-367.[94] D. Richter, R. Hempelmann, and R.C. Bowman Jr. Dynamics of hydrogen inintermetallic hydrides // Hydrogen in Intermetallic Compunds II: Topics in AppliedPhysics. 1992. V. 67. P. 97-163.115Приложение АПрограммно-аппаратный интерфейс “ЭхоСкан”Программно-аппаратный интерфейс (ПАИ) ―ЭхоСкан‖ предназначен дляуправления лабораторным импульсным релаксометром ЭХО-12 и проведения измерений по определению времѐн спин-решѐточной и спин-спиновой релаксации,а также коэффициентов диффузии.Работа с ПАИ начинается с запуска приложения ―ЭхоСкан.exe‖.
На экранемонитора будет отображено окно, показанное на Рисунке А.1 и позволяющее экспериментатору запустить одну из нескольких возможных импульсных последовательностей.2134546Рисунок А.1. Главное окно программы «ЭхоСкан».Перечень элементов управления окна программы, показанного на рисунке А.1, приведѐн в таблице А.1.Таблица А.1. Элементы управления главного окна программы ―ЭхоСкан‖.№ наОписаниерис. А.11Запуск ручного измерения времѐн релаксации2Запуск автоматического измерения времѐн релаксации3Запуск последовательности Карра-Перселла4Запуск измерений коэффициентов диффузии56Запуск трѐхимпульсной последовательности для измерения времѐнрелаксацииЗавершение работы программы1161. Ручное измерение времѐн релаксацииПанель управления подпрограммы «T1, T2» представлена на Рисунке А.2.Эта программа предназначена для проведения измерений в ручном режиме.
В основном она используется для юстировки (настройки), снятия температурных зависимостей формы и амплитуды спада свободной индукции (ССИ) и сигнала эха, атакже для получения спектра сигнала. Перечень элементов мнемосхемы приведѐнв таблице А.2.132221.142521.21.31.498226.16.26.37.166.56.4226.66.76.877.2226.9Рисунок А.2. Окно измерений в ручном режиме.Таблица А.2. Элементы управления и индикаторы в ручном режиме управления.№ наОписаниерис. А.211.1Параметры первого импульса.Длительность импульса с круговой шкалой в логарифмическом масштабе.117№ наОписаниерис. А.21.2Элемент управления масштабом импульса. Возможность переключать с мкс на нс.Фаза импульса (0°, 90°, 180°, 270°), которая определяет, по какой1.3оси лабораторной системы координат направлено переменное радиочастотное поле.1.4Тумблер включения и выключения импульса.
Светло-зелѐный цветтумблера означает, что импульс подаѐтся, тѐмно-зелѐный – нет.Временной интервал между импульсами A и B. Определяется междузадним фронтом первого импульса и передним второго. Так же как2все другие элементы управления и индикаторы, определяющие временные интервалы импульсной последовательности, он снабжѐн переключателем масштаба времени и круговой шкалой в логарифмическом масштабе.3Параметры второго импульса аналогичны параметрам первого импульса.Задержка между сериями – временной интервал между концом одной серии измерений и началом следующей. Задаѐтся, для того, что-4бы за это время продольная компонента намагниченности успелавернуться к своему начальному (равновесному) значению, а поперечная компонента восстановиться до 0.
Имеет величину порядка 5-7T1.Период повторения последовательности – временной интервал меж-5ду началом одной последовательности и началом следующей (определяется как сумма всех интервалов времени, включѐнных в последовательность импульсов).6Параметры эксперимента.118№ наОписаниерис. А.26.1Скорость аналого-цифрового преобразования (АЦП).
По умолчанию250000 точек в секунду, т.е. 4 мкс на точку на графике.Количество накоплений. Определяет, сколько раз будет повторяться6.2сигнал с целью его усреднения и избавления от шумов, т.е. для по-ynср1yвышения отношения сигнал/шум. y n 1 n .nnсрn6.3Время действия АЦП. Определяет время работы АЦП с момента подачи на неѐ импульса синхронизации.Размер данных – количество точек записываемого сигнала (опреде-6.4ляется как N Nof _ scans Tд _ АЦП ).6.5Частота – индикатор количества герц на одну точку спектра.Синхронизация – выбор типа синхронизации (включения АЦП, начала измерений): по синхроимпульсу, по импульсу A, по импульсу B,6.6по сигналу эха (выбирать в случае запуска последовательности 90180), по сигналу ССИ (актуально в случае запуска последовательности 180-90).6.76.86.97Индикатор, оповещающий о завершении эксперимента. Мигает после выполнения каждой серии эксперимента.Кнопка для отключения звукового сигнала завершения экспериментаВыбор папки и файла, в который записывается амплитуда сигнала,измеренная за время действия АЦП.Область отображения графиков измеряемых сигналов.119№ наОписаниерис.
А.2Элемент управления, позволяющий менять масштаб по оси ординат(обычный режим, автомасштабирование и пользовательский).Обычный режим – диапазон вывода данных от –Y до Y. Можно выбрать один из нескольких диапазонов.7.1Автомасштабирование – происходит автоматическое масштабирование, исходя из минимального и максимального значений (от Ymin доYmax).Пользовательский режим – возможность задавать как минимальное,так и максимальное значения диапазона вывода данных. Эти значения задаются непосредственно на оси графика.Графики измеряемых сигналов:На первой вкладке отображается зависимость амплитуды измеряемого сигнала от времени.7.2На второй вкладке отображается накапливаемый и автоматическиусредняемый сигнал.На третьей вкладке – спектр сигнала, причѐм по оси абсцисс отложена частота в герцах.8Индикатор ошибки.9Элементы управления запуском программы.Проведение измеренийПеред началом измерений оператор выставляет параметры импульсов, длительность интервала между импульсами, количество усреднений измеряемогосигнала, время действия АЦП, тип синхронизации, и запускает измерение, нажавкнопку «RUN».
Для перезапуска измерений с текущими параметрами необходимонажать кнопку «RESET». Чтобы завершить выполнение текущей подпрограммыизмерений и вернуться в главное окно, необходимо нажать кнопку «STOP».120О завершении эксперимента программа оповещает звуковым сигналом. Отключить его можно с помощью кнопки 6.8.После того, как будут произведены все необходимые настройки импульсного релаксометра, можно приступить непосредственно к измерениям. Для большейпростоты работы, уменьшения времени эксперимента и занятости экспериментатора были написаны подпрограммы, позволяющие в автоматическом режиме измерять времена релаксации и коэффициенты диффузии.2. Автоматическое измерение времѐн релаксацииПанель управления подпрограммы «T1, T2 автоматом» представлена на Рисунке А.3.
Эта программа предназначена для проведения измерений времѐн релаксации в автоматическом режиме. Перечень элементов мнемосхемы приведѐн втаблице А.3.1266.16.26.36.477.13457.28Рисунок А.3. Окно измерений в автоматическом режиме.Стоит отметить, что в автоматическом режиме измерения присутствуют параметры, аналогичные для ручного режима и приведѐнные в таблице А.2. Общие121с предыдущим режимом элементы управления описывать каждый раз не будем.Остановимся лишь на отличающихся и новых параметрах. Также отметим, чтовкладки в области 8 (см. рисунок А.3) "Сигнал" и "Уср.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
