Диссертация (1149657), страница 20
Текст из файла (страница 20)
сигнал" идентичны такимже вкладкам в ручном режиме измерений.Таблица А.3. Элементы управления и индикаторы в автоматическом режиме измерения.№ наОписаниерис. А.31Начальное значение интервала между импульсами.2Конечное значение интервала между импульсами.3Минимальное количество усреднений сигнала.4Максимальное количество усреднений сигнала.5Количество интервалов между импульсами.6Параметры текущей выполняемой итерации.6.16.26.36.4Номер итерации (номер точки экспериментальной кривой со своиминтервалом между импульсами).Количество накоплений сигнала.Период повторения последовательности для текущих значений интервала между импульсами и количества накоплений сигнала.Интервал между импульсами.7Параметры постоянного градиента магнитного поля.7.1Напряжение для задания градиента магнитного поля.7.2Тумблер включения/выключения градиента поля.8Область отображения результатов измерения в виде графиков.Также как и в градуировочной программе, сверху расположены параметрыимпульсной последовательности.
Единственным отличием является лишь то, чтовместо одного значения времени τ здесь задаѐтся два: начальное и конечное (под-122робно о них написано в описании работы программы). Суть их заключается в следующем:Для того чтобы измерять времена спин-решѐточной T1 или спин-спиновойT2 релаксации, надо построить зависимость амплитуды сигнала от интервала между импульсами. Экспериментатор задаѐт количество таких интервалов (№ 5 в таблице А.3) и минимальное (№ 1) и максимальное (№ 2) их значения. Далее программа автоматически рассчитывает все интервалы по закону геометрическойпрогрессии: 1 min , 2 1 b0 , , n 1b0n1, n max , b0 n1 max minТакой способ определения интервалов между импульсами обеспечиваетприемлемое количество точек в начале релаксационной кривой, где даже незначительное изменение интервала между импульсами обеспечивает существенноеизменение амплитуды сигнала.
В результате чего получается N экспериментальных точек, каждая из которых соответствует определѐнному интервалу между импульсами. Таким образом, экспериментатору не надо делать лишнюю работу: задавать каждый раз новое значение интервала между импульсами, определять амплитуду сигнала и перезапускать серию измерений. Также преимуществами автоматического измерения является следующее:1. По уровню шума программа автоматически определяет нулевую линию. Помаксимальному значению сигнала, усреднив ближайшие несколько точек,вычисляется амплитуда сигнала относительно уже определѐнной нулевойлинии.2.
По мере того, как амплитуда сигнала уменьшается, увеличивается количество накоплений сигнала, меняющееся в геометрической прогрессии от начального значения к конечному.Графические индикаторыРассмотрим более детально область отображения результатов измерения ввиде графиков (см. параметр № 8 на рисунке А.3).123Первые 2 вкладки абсолютно аналогичны уже представленным нами ранеевкладкам 1 и 2 в подпрограмме «T1, T2».
Поэтому на них мы останавливаться небудем. На четвѐртой вкладке в режиме реального времени отображается зависимость амплитуды сигнала от интервала между импульсами, т.е. каждая новая (последующая) точка измерения ССИ или сигнала Эха добавляется к зависимости.На пятой вкладке, показанной на рисунке А.4, задаются параметры аппроксимации для получившейся зависимости амплитуды ССИ от интервала между импульсами.
Общий вид восстановления продольной компоненты намагниченности кравновесному значению следующий: M M 0 1 A exp t T1 . Параметры M0 иT1 соответствуют максимальному значению ССИ и времени спин-решѐточной релаксации. Также варьируется предэкспоненциальный множитель A. Все три параметра подбираются таким образом, чтобы достигалась наилучшая аппроксимация(методом Левенберга-Марквардта).В таблице А.4 приведены элементы управления и индикации окна программы, показанного на рисунке А.4.124653Рисунок А.4. Окно измерения спин-решѐточной релаксации.124Таблица А.4. Параметры аппроксимации T1.№ наОписаниерис.
А.4Начальные коэффициенты задаются экспериментатором в той же последовательности, в какой входят в формулу аппроксимации. Чтобы1аппроксимировать полученную зависимость набором из несколькихфункций с разными временами релаксации достаточно просто добавить такое же число новых параметров (задать необходимые значения элементам управления).Отображаются значения параметров, дающих наилучшую аппрокси-2мацию.
Выводятся в такой же последовательности, в какой задавались начальные коэффициенты.3Формула для аппроксимации.Графический индикатор, на котором точками показаны эксперимен-4тальные значения времѐн релаксации, а сплошная линия – результатаппроксимации.5Параметры положения курсора на графике.6Параметры масштабирования графика.Если вдруг по какой-то причине одна или несколько точек «выпали», то экспериментатору предоставляется уникальная возможность «выкинуть» «ненужную» точку. Для этой цели у графического индикатора №4 на рисунке 4 есть курсор (пунктирная линия жѐлтого цвета), перемещающийся строго по экспериментальным точкам.
Достаточно выбрать интересующую точку путѐм наведения нанеѐ курсора (параметры этой точки будут указаны на индикаторе №5 «ЛегендаКурсора»). Для того чтобы навести курсор, надо нажать на него левой кнопкоймыши, держать и просто перетащить. Далее необходимо нажать кнопку на клавиатуре «Delete», после чего появится диалоговое окно с подтверждением выполнения требуемой операции. Нажав кнопку «Да», Вы удалите выбранную точку,125«Нет» - оставите всѐ без изменения.
После удаления точки получившаяся зависимость будет автоматически переаппроксимирована.На вкладке 7 отображается полученная зависимость и результаты аппроксимации в логарифмическом масштабе. Поскольку в этом случае зависимость должна иметь линейный характер, то экспериментатору предоставляется возможностьв ручном режиме, выбрав курсорами начало и конец, аппроксимировать экспериментальную кривую прямой.При измерении времѐн спин-спиновой релаксации T2 вкладки 1, 2, 4, 6, 7 абсолютно аналогичны вкладкам при измерении T1.Отличительной особенностью измерения времени релаксации T2 являетсяналичие в области графических индикаторов дополнительной 3 вкладки («Аппр.Эха»), приведѐнного на рисунке А.5, в котором отображается сигнал эха и его аппроксимация в виде одной или нескольких функций Гаусса или Лоренца.Такая возможность появляется только в том случае, если значение интервала между импульсами больше, чем время действия АЦП.
Положение центра высчитывается программой автоматически, поскольку эхо находится в центре графического индикатора. Экспериментатору необходимо задать амплитуду сигналаэха и его ширину. Глядя на первые сигналы, можно определить ширину и оставить это значение без изменения. С амплитудой дело обстоит несколько сложнее:по мере того, как импульсы раздвигаются, эхо уменьшается, это необходимо учитывать при задании амплитуды, так как, когда начнѐтся аппроксимация, сигналэха может значительно уменьшиться.В таблице А.5 приведены элементы управления и индикации окна программы, показанного на рисунке А.5.126125643Рисунок А.5. Вкладка аппроксимация сигнала эха.Таблица А.5. Параметры аппроксимации T2.№ наОписаниерис.
А.512Начальные коэффициенты – задаваемые экспериментатором амплитуда, положение, ширина сигнала эха.Отображение значений параметров, дающих наилучшую аппроксимацию.3Формула для аппроксимации.4Кнопка для повторной аппроксимации сигнала эха.5Сигнал эха с аппроксимацией.6Параметры масштабирования графика.Так же как и в случае удаления выпавших точек из релаксационной зависимости T1, при измерении T2 есть такая же возможность. При выборе интересующей точки в третьей вкладке показывается соответствующий сигнал эха с аппрок-127симацией.
Можно изменить начальные условия и переаппроксимировать, либопросто удалить эту экспериментальную точку из релаксационной зависимости,нажав кнопку «Delete».3. Измерениевремениспин-спиновойрелаксацииметодомКарра-Перселла.Измерять T2 можно не только с помощью импульсного эха Хана в программе «Автоматическое измерение времѐн релаксации», но и при помощи многоимпульсной последовательности Карра-Перселла. Для этого, как и во всех предыдущих случаях, надо нажать на кнопку с надписью этой последовательности.
Запуститься соответствующая подпрограмма, интерфейс которой приведѐн на рисункеА.6.При данном способе измерения задаются параметры: количество накоплений сигнала, то есть количество серий измерения; количество 180-градусных импульсов в последовательности импульсов. На обсуждении принципа работы ЯМРметода останавливаться не будем.В файлы записываются вся экспериментальная последовательность, а такжезависимость амплитуд сигналов эха от временного интервала между импульсами.Графические индикаторыВ первой вкладке «Сигнал» отображается вся последовательность измерения.
Время действия АЦП определяется в основном количеством 180-градусныхимпульсов и интервалом между импульсами: T N t180 2 .Во второй вкладке «Усреднѐнный сигнал» отображается вся последовательность, только усреднѐнная.В третьей вкладке «Зависимость» приводится зависимость амплитуды эхаот времени и еѐ аппроксимация, которая ведѐтся по той же формуле, что и в случае измерения T2 с помощью импульсной последовательности эха Хана.128Рисунок А.6. Измерение T2 с помощью метода Карра-Перселла.4. Измерения коэффициентов диффузии.Основными последовательностями для измерения времѐн релаксации являются три выше перечисленных. Для измерения коэффициентов диффузии используются следующие последовательности: ―90-90-90‖ (добавлен только третий импульс, других принципиальных отличий от работы с двухимпульсными последовательностями нет); последовательность с импульсным градиентом магнитногополя (ГМП) (существенных отличий от двухимпульсных последовательностейтакже нет).129Приложение БПрограммно-аппаратный интерфейс «ЭхоСпектр»Программно-аппаратный интерфейс (ПАИ) "ЭхоСпектр" предназначен дляавтоматизации регистрации спектральных линий ЯМР на лабораторном спектрометре РЯ-2101.Работа с программой начинается с запуска приложения "ЭхоСпектр.exe".После запуска программы появляется диалоговое окно, показанное на рисунке Б.1с вопросом загружать или нет градуировку магнитного поля из файла.Рисунок Б.1.