Диссертация (1149385), страница 16
Текст из файла (страница 16)
(Б-В) ПЭМ изображения того же участка, полученные в двухлучевых условиях,соответствующий вектор дифракции указан на изображенияхБольшие неоднородные деформации вблизи укола и вариации толщины фольги ПЭМприводят к размытию дислокационных контрастов, что хорошо видно из рис. 3.13. Поэтому последующие исследования, направленные на выявления тонкой структуры ядер дислокаций были проведены в СПЭМ режиме, позволяющем минимизировать указанные артефакты.
Нарис. 3.14 (А) приведён тёмнопольный снимок в СПЭМ режиме вблизи укола индентора, на котором хорошо видна сетка из прямолинейных сегментов, для которых также наблюдалось погасание контрастов в двухпучковом режиме и соответствовало условию погасания для винтовыхдислокаций. На рис. 3.14 (Б) представлено изображении при большем увеличении в светлопольном режиме, на котором хорошо наблюдаются двойные контрасты дислокаций. В используемых в эксперименте условиях данный контраст не может являться артефактом вызваннымусловием ∗ ⃗ = 2, т.е. данный контраст, скорее всего, вызван расщеплением а-винтовой дислокации на две 30° частичные дислокации с образованием дефекта упаковки типа I2. Этот снимок получен в центральном пучке, когда СПЭМ контраст определяется изменением плотностиматериала вблизи частичных дислокаций, связанный с наличием у них краевых компонент.Размытие контрастов от частичных дислокаций для трёх линий, вероятнее всего, связан с изгибом фольги вблизи края.
Участок между темными линиями частичных дислокаций, имеет светлый контраст, т.к. нет изменений плотности в дефекте упаковки между ними.75(А)(Б)Рис. 3.14 (А) Темнопольное СПЭМ изображение базисной поверхности вблизи укола.(Б) Светлопольное СПЭМ изображение при большем увеличенииДополнительным фактом, подтверждающий расщепление дислокаций, является наблюдение растянутых узлов в местах пересечения а-винтовых дислокаций, которое возможно только в случае расщеплённых дислокаций.
На рис. 3.15 (А) приведён снимок растянутого узла, полученный в тёмнопольном режиме HAADF детектором (high angle annular dark-field, рус. высокоугловой кольцевой темпонопльный детекор), когда на детектор попадали только электроны,рассеянные на дефектах. Отчётливо виден контраст от двух частичных дислокаций (чёрныестрелки), расстояние между которыми не является постоянным и изменяется в диапазоне 46 нм. На рис. 3.15 (Б) приведён типичный профиль поперёк расщепленных дислокаций.
Характерный размер узла Z0, расстояние от центра узла до частичных дислокаций, составляет ~ 1315 нм. Слабый светлый контраст обусловлен дополнительным рассеяньем электронов дефектомупаковки, который является кубической вставкой в гексагональной матрице (рис. 3.15 (А)).(А)(Б)Рис. 3.15 (А) Темнопольное изображение растянутого узла в GaN.(Б) Профиль интенсивности, построенный в месте, указанном стрелками на рис. 3.15 (А)76Растянутые узлы при пересечении расщеплённых дислокаций наблюдались как в металлах [176,177], так и в полупроводниках [178–181]. Используя новые данные для упругих констант GaN из работ [101,182], из формул представленных ниже можно найти значения коэффициентов Пуассона и модуля сдвига=С12= 0.271,С11 + С12 = (С11 − С12 )/2 = 122.5 ГПа,и далее, применяя метод предложенный в работе [183], можно найти энергию дефекта упаковкииз размера расщепленного узла.
Подробный алгоритм вычислений представлен в работе [183].Модель рассматриваемого растянутого узла, использованная для расчётов по указанному методу, представлена на рис. 3.16 (А), где Z0 – расстояние от центра узла до одной из частичныхдислокаций, φ – угол между линией дислокации и вектором Бюргерса в точке P, который внашем случае 0°, d – величина расщепления дислокаций. На рис. 3.16 (Б) представлена краснымцветом – теоретическая кривая0 = √3(0 /С1 ) ∙ ,где – энергия дефекта упаковки, 2 2 − (1 + 2 cos(2))С1 =[]81−Чёрным цветом – кривая, полученная с учётом размера расщеплённого узла и соответствующихупругих констант для GaN (данные взяты из табл.
1 в работе [183]). Точка их пересечения даётзначение энергии дефекта упаковки типа I2 для GaN ≈ 31 эрг/см2.(А)(Б)Рис. 3.16 (А) Модель растянутого узла [183], (Б) Чёрная линия – теоретическая кривая 0 (),полученная без учёта размера растянутого узла, красная линия – с учётом размера растянутого узла 0 (0 ). Точка их пересечения – значение энергии дефекта упаковки77Полученное значение энергии дефекта упаковки оказалось весьма близким к рассчитанному теоретически 43 эрг/см2 [184]. Значение энергии ДУ, оценённое из экспериментальнонаблюдаемого расщепления а-винтовой дислокации в работе [185] в зависимости от используемого модуля сдвига даёт величину энергии дефекта от 15 до 53 эрг/см2, и значение полученноенами также попадает в данный диапазон энергий.
Следует отметить, что метод определения величины энергии дефекта упаковки из размеров растянутых узлов считается более точным, чемиз величины расщепления дислокации [183].Исследования поперечного сечения дислокаций также проводилось для свежевведенныхдислокаций в GaN, результаты которого представлены на рис. 3.17 Для исследования поперечного среза приготавливалась ламелла при помощи сфокусированного пучка ионов галлия намикроскопе Carl Zeiss Auriga, подробнее процесс приготовления ламеллы можно найти в работах [186,187]. При небольшом увеличении ПЭМ исследования показали наличие точечных контрастов по всей площади ламеллы (рис.
3.17 (А)). Детальное изучение подобных контрастов сцелью изучения атомного строения дислокаций было проведено в Токийском университете на(А)(Б)(В)Рис.3.17 (А) ПЭМ изображение ламели, вырезанной поперёк свежевведенных дислокаций. (Б)СПЭМ изображение высокого разрешения одной из дислокации, точечные контрасты откоторых легко различимы на рис. 3.17 (А). (В) карта компоненты тензора деформации εxxучастка, представленного на рис.
3.17 (Б)78просвечивающем микроскопе JEOL ARM200 в СПЭМ режиме, на приготовленном в нашей лаборатории образце. Также, как и в случае изучения планарно приготовленных образцах, показало наличие расщепления а-винтовых дислокаций. На рис. 3.17 (Б) красным отмечены экстраплоскости 30° дислокаций, левая оканчивается атомами Ga, правая – N, между которыми находится дефект упаковки типа I2, содержащий 4 ряда Ga-N (в данном случае прямое разрешениемежду атомами Ga и N не удаётся получить из-за большой разницы массы атомов). На рис. 3.17(В) представлена карта компоненты тензора деформаций εxx, полученная методом GPA (англ.Geometric Phase Analysis), анализ которой показывает совпадение областей сжатия и растяжения с положениями частичных 30° дислокаций.Представленные выше результаты по исследованию атомного строения ядер свежевведенных а-винтовых дислокаций совпадают с данными, полученными в работе [185], в которыхисследовались неполярные кристаллы GaN n-типа проводимости с а-винтовыми дислокациями,появившимися во время роста.
В другой работе авторы наблюдали расщепление ростовых 60°дислокаций [188]. При исследовании свежевведенных дислокаций в планарной геометрии в работе [10], авторы утверждали, что если а-винтовые дислокации и расщеплены, то величинарасщепления дислокаций была меньше 1-2 нм, и в тоже время сообщали о наблюдении растянутых узлов, без демонстрации последних.
В недавней работе Albrecht и др. [58] исследовалиоптические свойства свежевведённых дислокаций в полуизолирующем кристалле GaN, сильнолегированным Fe, и утверждали, что а-винтовые дислокации в таком кристалле являются совершенными.3.7. Отжиг свежевведенных дислокацийИзучение влияния термических отжигов на дислокационную структуру и дислокационное излучение является важным вопросом с точки зрения применимости данного явления вприкладных задачах и создании приборов. Кроме того, устойчивость ДЛ после отжига даётважную информацию о происхождении этого явления.Отжиг образцов проводился в вакуумной камере микроскопа Carl Zeiss Supra 40 VP призначении вакуума 1-2·10-6 мбар.
Хотя дислокации при комнатной температуре имели достаточный светлый контраст и при панхроматической регистрации, однако, для дополнительного егоувеличения использовался оптический фильтр на 400 нм, отсекающий зонно-зонное излучение.Отжиг и параллельная фиксация КЛ карт по техническим причинам был возможен только дотемператур 420-430 К.79(А)(Б)(В)Рис. 3.18 Катодолюминесцентные карты, полученные непосредственно при температурах300 К (А), 370 К(Б) и 450 К(В). Vb=10 кВКЛ карты, полученные вблизи пересечения двух царапин на базисной поверхности прикомнатной температуре и при нагреве образца в камере СЭМ до 370 К и до 420 К, представленына рис. 3.18.
На рис. 3.18 (А), где представлена КЛ карта при комнатной температуре, хорошоразличимы светящиеся линии индивидуальных дислокаций. При температуре образца 370 К(рис. 3.18 (Б)) общая интенсивность дислокационного излучения снизилась, однако контрастыиндивидуальных дислокаций ещё различимы. При температуре 420 К дислокационное излучение наблюдается только в областях с наибольшей плотностью введённых а-винтовых дислокаций, непосредственно прилегающих к царапинам. При охлаждении образца до комнатной температуры (КТ), картина дислокационного излучения восстанавливалась и была идентичной,представленной на рис.
3.18 (А).Отжиг при больших температурах проводился при снятом параболическом зеркале, фиксирующем КЛ излучение. Скорость нагрева составляла 20 К/мин до 90% значения от заданнойтемпературы, после чего скорость снижалась до 5 К/мин. На заданной температуре образец выдерживался 10 минут, после чего нагрев отключался и по достижению комнатной температурыпроводились КЛ исследования. Результаты данного эксперимента представлены на рис. 3.19.Удлинение а-винтовых дислокаций становится заметным при температурах отжига выше 550 К(рис. 3.19 (Б)), что хорошо заметно на дислокациях, отходящих от горизонтальной царапины,длина которых достигает 80 мкм (рис.
3.20). Отжиг при температуре 720 К (рис. 3.19 (В)) приводит к ещё большему удлинению всех винтовых дислокаций. При этом линии дислокаций становятся сегментированными, что возможно связано с выходом части дислокационных сегментов на поверхность. Если принимать во внимание не длину сегментов, а общее расстояние, накоторое прошла головная дислокация, то после отжига 720 К оно достигает значений ~120 мкм. На рис. 3.19 (Г) представлена КЛ карта после отжига ~1000 К. Светлые прямолинейные сегменты винтовых дислокаций после такого отжига уже не наблюдаются.
Светлые пятнадиаметром 10-20 мкм вблизи царапины вызваны локальными механическими напряжениями и80обсуждение их происхождения выходит за рамки данной работы. На вставке на рис. 3.20 (Г)представлен увеличенный участок вблизи царапины, на котором на фоне светлых пятен видныслабые тёмные контрасты в направлениях <11-20>. Одним из предположений их происхождения является след от вышедшей на поверхность а-винтовой дислокации, который состоит източечных безызлучательных центров рекомбинации. Второе предположение – при температуреотжига 1000 К подвижность собственных точечных дефектов и атомов примеси в GaN увеличивается, и они могут мигрировать к ядрам дислокаций, модифицируя последние, что приводит кпоявлению комплексов с глубокими уровнями в запрещённой, которые являются безызлучательными центрами рекомбинации.(А)(Б)(В)(Г)Рис.3.19 (А) Исходный участок вблизи двух царапин до отжига.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
