Диссертация (1149385), страница 12
Текст из файла (страница 12)
Контрастныеособенности излучательной или безызлучательной природы дефектов будут иметь увеличенныйсоответственно размер на КЛ картах.53Другим важным аспектом при КЛ измерениях и последующих количественных оценкахявляется значение концентрации неравновесных носителей, сгенерированных электронным лучом.
Модели для измерение диффузионной длины такими методами, как токи, наведённыеэлектронным лучом (EBIC), или катодолюминесценцией предполагают, что концентрациинеравновесных носителей является низкой в сравнении с концентрацией легирующей примеси.В частности, это является важным для заряженных протяжённых дефектов в полупроводниках.Для коротких по сравнению с проекционной длиной диффузионных длин (Ldif < Re, для GaNLdif ≈ 200 нм, Re ≈ 500 нм при 10 кВ) оценка средней концентрации неосновных носителей всферической области генерации, характерной для GaN, радиусом Re может произведена из следующих формул∆ =3=,43= ,3.3∆где − полная скорость генерации, − время жизни неравновесных носителей тока, , −ток и ускоряющее напряжение электронного луча. Время жизни неравновесных носителейможно оценить из выражения2=≈ 10−10 с,/где −подвижность носителей заряда (для GaN ≈ 200 см2/В·с при 300 К), − постоянная Больцмана, − температура, − заряд электрона.
В настоящих КЛ экспериментах типичным значением ускоряющего напряжения является Vb = 10 кВ, при котором Re ≈ 500 нм, а максимальныйток в экспериментах Ib = 7 нА. При таких параметрах = 4 ∙ 1013 см−3 с−1 → ∆ = 8 ∙ 1015 см−3Приведённая оценка неравновесной концентрации дырок на порядок меньше равновесной концентрации электронов в наиболее низколегированных образцах GaN (3 − 4 ∙ 1016 см−3 ). Согласно оценкам, приведённым в работе [158], максимальная концентрация неравновесных носителей может в несколько раз превосходить среднюю, но для образцов с максимальной интенсивностью дислокационной люминесценции и большей концентрацией электронов всё равно можно считать уровень возбуждения малым даже при максимально использованном токе. Крометого, во всех экспериментах, за исключением исследований зависимостей от уровней возбуждения, ток электронного луча составлял 200-500 пА и условия слабого возбуждения выполнялись.542.4.
Описание экспериментальной установкиВ представленной работе для исследования люминесцентных свойств дефектов в кристаллах GaN использовался сканирующий электронный микроскоп Carl Zeiss Supra 40 VP(СЭМ) с приставкой для регистрации катодолюминесцентного сигнала Gatan MonoCL3+. Нарис. 2.4 (А) представлена фотография данного микроскопа с обозначением основных его элементов. На данном микроскопе можно было устанавливать два типа исследовательских столов:охладительный-стол (крио-стол) и нагревательный стол. Проточный крио-стол CF302 имеет рабочий диапазон температур 10-300 К, однако все эксперименты проводились с использованиемжидкого азота.
Конфигурация крио-стола позволяла получать температуры немногим нижетемпературы жидкого азота, а именно до 67 К. Для исследования термической стабильностидислокационного излучения использовался нагревательный стол (H 1002), позволяющий достичь температур ~1100 К.Схема используемой системы для регистрации катодолюминесценции представлена нарис. 2.4 (Б). Катодолюминесценция собирается и направляется в монохроматор параболическимзеркалом, расположенным над образцом. Поверхность образца выставляется в фокус зеркала,при выполнении данного условия эффективный и равномерный сбор сигнала осуществляется сплощади ~100x100 мкм.
Конфигурация системы микроскопа позволяет одновременно регистрировать сигнал вторичный электронов и карту катодолюминесценции, позволяя тем самымпроводить прямую корреляцию особенностей на поверхности и их оптическими свойствами. Схемаспектрометра позволяет регистрировать сигнал катодолюминесценции в двух режимах: 1) панхроматический (интегральный), когда всё излучение направляется на фотоэлектронный умножитель (ФЭУ), или 2) монохроматический, в котором система зеркал направляет излучение надифракционную решётку, а затем на ФЭУ. В диапазоне длин волн 250-900 нм использоваласьдифракционная решётка 1200 штрихов/мм. Монохроматический режим позволяет регистрировать спектры катодолюминесценции со спектральным разрешением 1.3 мэВ в случае входной/выходной щели 500 мкм и 0.5 мэВ – для 200 мкм щелей (для излучения вблизи зоназонного перехода GaN).
Типичное время накопления сигнала в точке 1-2 секунды, используемое в данной работе. В монохроматическом режиме также можно записывать катодолюминесцентные карты на заданной длине волны излучения. В данной конфигурации системы регистрации катодолюминесценции предусмотрена дифракционная решётка на 300 штрихов/мм иCCD камера на ИК диапазон. Параметры СЭМ такие, как ускоряющее напряжение, ток электронного луча и температура стола указываются непосредственно в тексте при демонстрациирезультатов.55(А)(Б)Рис. 2.4 (А) Фотография экспериментальной установки СЭМ Carl Zeiss Supra 40 VP(Б) Схема регистрации катодолюминесценции, используемая в приставке Gatan MonoCL3+56Просвечивающая электронная микроскопияДля установления типа дислокаций, дислокационных реакций и их атомного строенияиспользовался просвечивающий электронный микроскоп (ПЭМ) Carl Zeiss Libra 200FE.
Образцы для ПЭМ исследований готовились: 1) механически с финальным утонением ионами Ar, более подробно описано в п. 2.5, или 2) приготовление ламелей на двухлучевой станции Carl ZeissAuriga для исследования атомного строения дислокаций.2.5. Описание образцовВ настоящей работе были исследованы образцы GaN толщиной от 6-9 мкм до толщин,превышающих 1 мм, выращенные методом хлорид-гидридной газофазной эпитаксии (англ.Hydride Vapour Phase Epitaxy (HVPE)) и осаждением металлорганических соединений из газовой фазы (англ.
MetalOrganic Chemical Vapour Deposition (MOCVD)) на подложках сапфиратолщиной порядка 450 мкм. Образцы GaN специально не легировались. Концентрация свободных носителей определялась двумя методами. Первый – метод вольт-фарадных характеристик,подходящий для измерения образцов с концентраций свободных носителей меньше 1017 см-3.Для вольт-фарадных измерений производилось термическое напыление Au или Pd толщиной ~20 нм для создания контактов Шоттки, омический контакт получался втиранием InGa эвтектики. Второй метод – комбинационное рассеяния света [159], позволяющий получать значенияконцентраций свободных носителей в диапазоне 1017 - 1019см-3 из оценки плазмонной частотыωp пика фононного повторения A1(LO).
Условно образцы можно разделить на три группы: 1)объёмные кристаллы HVPE GaN с плотностью дислокаций 106 -107 см-2, 2) тонкие плёнки HVPEGaN – 108-109 см-2 и 3) тонкие плёнки MOCVD GaN – 108 -109 см-2. Сводные данные по трёмгруппам образцов представлены в таблице 2.1.Табл.2.1 Основные параметры исследуемых кристаллов GaN#1#2#3Метод ростаТолщина,мкмHVPEHVPEMOCVD200-10006-106-9Плотностьдислокаций,см-2106 -107108 -109108 -109Концентрация свободных носителей,см-3164·10 ÷ 8·10187·1015 ÷ 2·10161·1015Введение дислокаций осуществлялось локальной пластической деформацией при комнатной температуре. В данной работе широко использовались два основных способа деформации: 1) индентирование четрырёхгранной пирамидой (Vickers) на установке Buehler micromet5103 (рис.
2.7 (Б)) с нагрузками от 10 гр до 500 гр, 2) царапание поверхности. Полный угол рас-57твора четырёхгранной пирамиды составлял 126°, конического наконечника скрайбера 105°(рис. 2.5 (А)).(А)(Б)(В)Рис. 2.5 Формы используемых алмазных наконечников для локальной пластической деформацииGaNДля исследования дислокаций в ПЭМ использовались плёнки GaN толщиной < 10 мкм.Образец механически утонялся до толщины 50-60 мкм, после чего нарезался алмазной струнной пилой на квадраты 1.8х1.8 мм и переносился на сеточку-держатель для ПЭМ.
После чего наслой GaN наносилась сетка 6х6 уколов с периодом 75 мкм (рис. 2.6 (А)) с нагрузкой 500-1000мН на оборудовании Nano Indenter G200, имеющий в качестве наконечника трёхгранную пирамиду (рис. 2.5 (В)). Далее образец утонялся со стороны сапфира на установке Gatan PIPS с использованием высокоэнергетичых ионов аргона.
Финальная полировка осуществлялась приэнергии 0.5-1 кВ (рис. 2.6 (Б)) с обоих сторон образца.(А)(Б)Рис. 2.6 (А) Фотография с оптического микроскопа сетки уколов 6х6 трёхгранной пирамидой. (Б) Фотография после финального утонения образца установкой Gatan PIPS58Глава 3. Исследование дислокационной структуры нитрида галлия3.1. Дислокации в исходных образцах GaNДля всех исследуемых кристаллов GaN характерная плотность прорастающих дислокаций варьировалась для образцов толщиной 3-10 мкм 108-109 см-2, для кристаллов толщиной более 200 мкм – 106-107 см-2.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
