Диссертация (1149385), страница 14
Текст из файла (страница 14)
Также63можно заметить образование коротких ярких сегментов вблизи укола не превышающих в длину1 мкм.При увеличении нагрузки до 100 гр, становятся видны исключительно прямолинейныесветлые участки, которые согласно кристаллографии GaN должны быть ничем иным как винтовыми дислокациями в направлениях {11-20}, что подтверждается литературными данными[10,11] и будет показано в п. 3.6. Далее такой тип дислокаций будет обозначаться как а-(А)(Б)(В)(Г)(Д)(Е)Рис. 3.4 Снимки во вторичных электронах и панхроматические катодолюминесцентныекарты ростовой поверхности (0001) GaN при различных нагрузках индентора. (А-Б) – 10 гр,(В-Г) – 100 гр, (Д-Е) – 500 гр.
Vb = 10 кВ, T = 300 К.64винтовые дислокации. Длина дислокаций при такой нагрузке варьируется в диапазоне 1520 мкм. Базисные дислокационные петли, наблюдаемые при нагрузке 10 г., при ускоряющемнапряжении 10 кВ не наблюдаются. Увеличение нагрузки до 500 гр принципиально не изменяеткартину дислокационной структуры за исключением увеличения плотности и длиныа-винтовых дислокаций до 50-70 мкм.При использования четырёхгранного индентора получаемая дислокационная розетка необладает идеальной гексагональной симметрией, а состоит из преимущественно 4 лучей, отражающих симметрию приложенных напряжений. Тем не менее, на приведённых КЛ-картахможно заметить и светлые контрасты дислокаций, распространяющихся и в оставшихся двухнаправлениях, что подтверждает ожидаемую генерацию а-винтовых дислокаций во всех шестивозможных направлениях {11-20}.
Следует отметить, что криволинейные светлые линии, отходящие от рёбер индентора на рис. 3.4 (Г) и (Е) вызваны микротрещинами.На рис. 3.5 представлены спектры КЛ, полученные при точечном облучении области сбольшой плотностью дислокаций вблизи отпечатка индентора (сплошная линия) и вдали от него (пунктирная линия). Как видно а-винтовые дислокации представлены высокоинтенсивнойдуплетной линией DRL (англ. Dislocation Related Luminescence) с энергией 3.1-3.2 эВ.
Более подробно спектральные особенности дислокационного излучения будут рассматриваться в главе4. Для настоящего раздела важно, что дислокационное излучение сдвинуто в красную сторонупо отношению к краю фундаментального поглощения на 0.3 эВ и попадает, таким образом, вобласть прозрачности GaN. Отсюда следует, что при вариации ускоряющего напряжениянаблюдаемые в КЛ светлые контрасты будут определяться только изменениями в размерах области и локальном темпе генерации неравновесных электронно-дырочных пар.Рис. 3.5 Спектры катодолюминесценции в области с большой плотностью дислокаций вблизиотпечатка индентора (сплошная линия) и вдали от него (пунктирная линия);Vb = 10 кВ, Ib = 0.5 нА, T = 70 K.653.2.2.
Вариация ускоряющего напряженияНа рис. 3.6 представлены панхроматические карты КЛ вблизи укола с нагрузкой 500 гр сэнергиями первичных электронов, Vb, 3 кэВ (А), 5 кэВ (Б), 10 кэВ (В), 20 кэВ (Г) и 30 кэВ (Д).При Vb = 3 кВ (рис. 3.6. (А)) светлый контраст а-винтовых дислокаций едва различим, но описанные выше особенности поверхности ярко проявляются в виде криволинейных рядов белыхточек. При увеличении ускоряющего напряжения до 5 кВ фон становится однороднее, и проявляется более ярко выраженный светлый контраст прямолинейных дислокаций, что особеннохорошо видно в местах 1 и 2, отмеченных белыми стрелками. Это свидетельствует о достижении первичными электронами глубины залегания дислокаций в указанных местах.При увеличении ускоряющего до 10 кВ в области, отмеченной на рис.
3.6 (В) стрелкой сномером 2, число изображений одиночных винтовых дислокаций увеличивается, а их контраств пучке 3 наоборот начинает ослабевать Дислокации в пучке 3 видны при ускоряющих напряжениях от 3 кВ до и 10 кВ, что соответствует их глубине залегания в данной области от 30 до400 нм.Доля КЛ сигнала, связанная с особенностями морфологии поверхности, при ускоряющихнапряжениях более 10 кВ становится значительно меньше сигнала сигнал из объёма, и яркиеконтрасты ямок травления перестают наблюдаться. Дальнейшее увеличение ускоряющегонапряжения до 20 кВ приводит к появлению пучков дислокаций в областях 4 и 3, т.е.
глубиназалегания которых примерно 1500 нм. При использовании ускоряющих напряжениях более25 кВ становятся видны криволинейные дислокации в базисной плоскости, обладающие тёмным контрастом (область 5).Из результатов, продемонстрированных в пункте 3.2.1 и в текущем разделе, ясно, чтоглубина залегания тех или иных дислокаций будет зависеть от нагрузки, используемой при локальной деформации, ниже в табл. 3.2 представлены оценки глубины залегания а-винтовыхдислокаций в базисной и призматической плоскостях при разных нагрузках.Табл. 3.2 Сводные данные об индентировании базисной поверхности с различными нагрузкамиГлубина залеганияГлубина залегания дисРазмер отдислокаций, скользялокаций в плоскостиНагрузка,Глубина отпепечатка,щих в плоскостях ти{0001}, нмгрчатка, мкммкмпа{10-10}, нм102.350.47–30-5001009.31.8830-500200-1500500224.4430-5001500-250066(А)(Б)(В)(Г)(Д)Рис.
3.6 Панхроматические катодолюминесцентные карты укола 500 гр плоскости (0001)GaN с ускоряющими напряжениям 3 кВ(А), 5 кВ (Б), 10 кВ(В), 20 кВ (Г) и 30 кВ (Д).67На рис. 3.7 представлены суммарные результаты исследования дислокационной структуры уотпечатка индентора с нагрузкой 100 гр. Рис. 3.7 (Б) представляет собой наложенные друг надруга 2 панхроматические карты, записанные при различных ускоряющих напряжениях. КЛкарта при ускоряющем напряжении 15 кВ имеет красные оттенки, 30 кВ – зелёные оттенки.Общая картина распространения дислокаций идентична случаю, представленному на рис. 3.6. Вслучае нагрузки 100 г а-винтовые дислокации распространятся в приповерхностном объёме нарасстояние 10-12 мкм, а в более глубоколежащих слоях базисные криволинейные дислокации,имеющие тёмный контраст, распространяются на расстояние порядка 50 мкм, и образуют шестилепестковую структуру в согласии с кристаллографической структурой нитрида галлия.(А)(Б)Рис.
3.7 (А) изображение отпечатка с нагрузкой 100 гр, (Б) – наложенные друг на друга 2панхроматические карты, записанные при ускоряющих напряжениях 15 кВ (красный) и 30 кВ(зелёный).3.2.3. Индентирование призматической поверхностиНа рис. 3.8 (А) представлена схема распространения дислокаций при укалывании призматических плоскостей {11-20} и {01-10}. В случае поверхности {11-20} дислокации будутраспространяться вглубь кристалла 1) перпендикулярно поверхности и 2) под углами 30° и изучение свойств дислокаций методом катодолюминесценции мало информативно вследствие малости глубины проникновения электронов в образец.
При уколе плоскостей {01-10} один изнаборов дислокаций двигается параллельно призматической плоскости, который может бытьзарегистрирован методом КЛ.На рис. 3.8 (Б) приведён КЛ снимок укола призматической поверхности {01-10}. Светлые линии перпендикулярные направлению [0001] есть не что иное, как а-винтовые дислокации. Дислокационная розетка имеет типичную асимметрию для бинарных полупроводниковтипа вюрцит, которая обусловлена различением типов полярных дислокаций в деформационных полосах у противоположных сторон индентора. В случае GaN дислокационная петля дви-68жется в базисной плоскости и состоит из а-винтовой и головной дислокации краевого типа. Пристандартных условиях роста кристаллов GaN, которые использовались и в нашем случае, базисная ростовая поверхность является галлиевой.
Исходя из этого были определены типы головных краевых дислокаций в розетке, указанные на рис. 3.8 (Б). При этом верхний набор краевых дислокаций скользящего набора должен иметь экстраплоскость, оканчивающуюся атомамиазота, а нижний – атомами галлия. Ранее сообщалось, что в структуре вюрцита (например CdS)дислокации катионного типа (Cd) обычно имеют большую подвижность [15], что обнаруживается и в результате, приставленном на рис. 3.8 (Б).Кроме дислокаций в базисных плоскостях, в выделенной белым овалом на рис.
3.8 (Б)области, наблюдаются также тёмные прямолинейные участки, соответствующие дислокациям,скользящим в пирамидальных плоскостях {10-11}, которые ранее наблюдались также в работах[11,137].(А)(Б)Рис. 3.8 (А) Схема дислокационной розетки при индентировании призматических поверхностей гексагональных кристаллов[15]. (Б) – Катодолюминесцентная карта укола на призматической поверхности {01-10}3.2.4. Качественное описание скольжение дислокаций при индентированииплоскости (0001)В распространении дислокаций в процессе деформаций играют важнейшую роль1) плоскости с плотнейшей упаковкой и 2) значение фактора Шмида в данной геометрии деформации. В гексагональных кристаллах также является значимым соотношение параметровкристаллической решётки c/a, отклонение которого от значения 1.633 для идеальных плотноупакованных шаров может приводить к изменению относительной плотности упаковки в различных кристаллографических плоскостях [170].