Диссертация (1149385), страница 13
Текст из файла (страница 13)
Выходы прорастающих дислокаций на кристаллах толщиной более200 мкм на ростовую плоскость (0001) сопровождались ямками травления, появившихся вовремя роста (рис. 3.1 (А и В)). Диаметр ямок травления составлял 200-500 нм, глубина 50150 нм. В случае тонких плёнок GaN толщиной менее 10 мкм ямки травления имели размер 2030 нм. Форма ямок травления для идентификации типа прорастающей дислокации не проводилась.
При ускоряющих напряжениях меньше 15 кВ на КЛ картах ямки травления в толстыхплёнках выявляют себя как яркие точки с темным ореолом вокруг (рис. 3.1 (Б)), чего не наблюдалось для тонких плёнок GaN. Стоит сразу отметить, что в ярких точках не наблюдалось появление каких-либо спектральных особенностей кроме увеличения интенсивности зона-зонногоизлучения в сравнении с областью без ямок травления. Для исследования данного вопроса былипроведены исследования шероховатости поверхности методом атомно-силовой микроскопии 4х кристаллов GaN с различным контрастом в области ямок травления.
В таблице 3.1 представлены результаты шероховатости ростовой поверхности (0001) и величина светлого контраста вцентре ямки травления относительно однородного фона.Табл. 3.1 Зависимость контраста ямок травления и шероховатости для различных образцов GaNСветлый контраст ямокОбразецТолщина, мкмШероховатость, нмтравления, %1<10Тёмный контраст0-0.52> 500<1%0.5-1.53> 5005-10%2-34> 500>15%3-8Из полученных результатов была обнаружена следующая корреляция – возрастание яркости ямок травления при увеличении шероховатости поверхности.
Можно дать несколько версий подобного поведения зона-зонного излучения вблизи ямок травления. В случае малых значений шероховатости (образцы 1 и 2) КЛ излучение равномерно выходит со всей поверхности,а безызлучательная рекомбинация у прорастающих дислокаций приводит к появлению тёмныхконтрастов. В случае шероховатых образцов 3 и 4 сгенерированное вне ямок травления зоназонное излучение в значительной степени рассеивается на неровностях поверхности и его доля,регистрируемая параболическим зеркалом, уменьшается.
В то же время через гладкие пирами-59дальные поверхности ямок травления излучение выходит без дополнительного рассеянья, и более того, оно может дополнительно фокусироваться в направлении зеркала в результате внешнего отражения стенками ямок. Кроме того, доля неравновесных электронно дырочных пар,(А)(Б)(В)(Г)(Д)(Е)Рис. 3.1 Снимки во вторичных электронах (детектор Эверхарта-Торнли) и панхроматические катодолюминесцентные карты при Т=300 К ростовой поверхности (0001) GaN. (А, Б) –ускоряющее напряжение 15 кВ, (В, Г) – ускоряющее напряжение 30 кВ, (Д, Е) – ускоряющеенапряжение 10кВ, меньшее увеличение.60безызлучательно рекомбинирующих на шероховатой поверхности больше, чем на гладкой.
Какрезультат, если размер области генерации меньше размера ямок, то наблюдается светлый контраст в объёме ямки, не выходящий за её пределы диаметр. При ускоряющих напряжениях более 15 кВ, когда размер области генерации превышает размер ямок, подобные особенности приКЛ картировании не наблюдаются. Более детальное рассмотрение оптических особенностейповерхности GaN и её дефектов не входило в задачи данной работы и поэтому при дальнейшемописании результатов не будет учитываться.При ускоряющих напряжениях 20-30 кВ (рис. 3.1 (Г)) прорастающие дислокации проявляли исключительно тёмный контраст 2-6% (С = 1 − / ), соответствующий повышеннойбезызлучательной рекомбинации неравновесных носителей на ПД.
В некоторых кристаллахнаблюдались тёмные контрасты в c-плоскости протяжённостью сотни микрон (рис. 3.1 (Е)), которые соответствуют дислокационным полосам скольжения в призматических плоскостях, появившимся, по-видимому, при остывании кристалла из-за больших термических напряжений.Данные дислокации также имели тёмный контраст 2-7%.На рис. 3.2 (А) приведена панхроматическая карта плёнки нитрида галлия толщиной менее 10 мкм с плотностью ПД 3·108 см-2. Ростовая поверхность данной плёнки имела шероховатость порядка 0.5 нм, а ямки травления, имеющие поперечные размеры в диапазоне 20-40 нм,не оказывали локального усиления зона-зонного излучения, как в случае более толстых кристаллов GaN с шероховатой поверхностью. На КЛ карте указаны две точки: 1) скопление прорастающих дислокаций «pt 1» и 2) светлая область «pt 2», не содержащая ПД, в которых былизаписаны КЛ спектры, представленные на рис.
3.2 (Б). Спектры состоят из интенсивного узкого(А)(Б)Рис. 3.2 (А) Панхроматическая КЛ карта HVPE GaN толщиной < 10 мкм с плотностью дислокаций 3·108 см-2, (Б) КЛ спектры, полученные в скоплении прорастающих дислокаций «pt1» (черная кривая) и в бездислокационной области «pt 2» (красная кривая). Т = 300 К, Vaсс =10 кВ61пика зона-зонного излучения 3.4 эВ (на рис. 3.2 (Б) обозначенного как NBE, англ.
Near BandEdge emission), а также малоинтенсивных широкой полосы с максимумом 2.1 эВ (англ. YellowLine – YL) и линии с энергией примерно 2.9 эВ. Происхождение линии YL обсуждалась вогромном количестве работ, авторы которых предлагают два основных варианта: 1) различныекомплексы с вакансией галлия VGa [160–163] и/или 2) различные комплексы с углеродом, замещающий атом азота, CN [162,164–167]. Красная кривая – бездислокационная область, чёрнаякривая – скопление ПД. В области ПД интенсивность зона-зонного излучения 3.4 эВ меньшепримерно в 14 раз по сравнению с бездислокационной, а интенсивность широких линий такжеуменьшена, но не так сильно. Как результат, соотношение интенсивностей линий INBE/IYL в случае бездислокационной области равно около 100, а в случае ПД – 27, что объясняется большейлокализацией области генерации зонно-зонного излучения по сравнению с примесным (см.рис.2.4).
В любом случае безызлучательная рекомбинация вблизи ПД успешно конкурирует сизлучательной рекомбинацией как зона-зонной, так и через примесные уровни.На рис. 3.3 представлена катодолюминесцентная карта полированного поперечного скола кристалла GaN толщиной около 300 мкм. Для релаксации механических напряжений первыйслой выращивается в так называемом режиме «3D» с обильным количеством V-образных дефектов. Далее, данный слой в режиме «2D» равномерно заращивается [168] в несколько этапов,обеспечивая планарность конечной поверхности. Смена условий роста для перехода от одногорежима роста к другому сопровождается и изменением оптических свойств данных слоёв (различный светлый контраст слоёв на рис.3.3 (Б)), что вероятнее всего связано с образованиемразличных точечных дефектов или изменением их концентрации относительно других слоёв.Анализируя тёмные контрасты от ПД из представленного снимка, видно, что из вершин заращенных V-дефектов в последующие слои могут проникать пучки прорастающих дислокаций(белые стрелки), проходящие через всю толщину образца.На рис.
3.3 (Б) представлена катодолюминесцентная карта с большим увеличением верхнего слоя GaN. Хорошо наблюдаются вертикальные тёмные контрасты, соответствующих ПД внаправлении с[0001], точечные тёмные контрасты и горизонтальные тёмные контрасты соответствуют дислокациям в базисной плоскости в направлениях {11-20} (рис. 3.1(Е)), появившиеся из-за термических напряжений во время роста, остывания кристалла или вблизи макро Vдефектов. Наклонные тёмные контрасты связаны с прорастающим дислокациям смешанноготипа c+a, распространяющимися в пирамидальных плоскостях.
Величина тёмного контраставсех типов дислокаций варьируется в диапазоне 4-7%.62(А)(Б)Рис. 3.3 Катодолюминесцентные карты поперечного полированного скола GaN. Ускоряющеенапряжение 10 кВ, Т=300 КОбобщая вышесказанное следует, что прорастающие дислокации в GaN в исследуемыхкристаллах GaN всегда приводили к значительному снижению интегральной интенсивности КЛи при картировании проявляли тёмный контраст.
Схожесть рекомбинационных свойств всехтипов ростовых дислокаций можно объяснить тем, что они определяются различными комплексами точечных дефектов, сконцентрированными вблизи ядер дислокаций во время роста, что непозволяет на их фоне выделить люминесцентные свойства чистых дислокаций в GaN.3.2. Дислокационная структура при индентировании плоскостей (0001) и {10-10}3.2.1. Вариация нагрузки индентораВ ходе исследований было установлено, что шероховатость ростовой с(0001) поверхности не влияла на дислокационную структуру пластически деформированных образцов.
Поэтомуво избежание внедрений дополнительных дефектов, ростовая поверхность специально не полировалась.На рис. 3.4 приведены снимки во вторичных электронах и панхроматические катодолюминесцентные карты уколов с нагрузкой 10 гр (А, Б), 100 гр (В, Г) и 500 гр (Д, Е) при произвольном направлении граней индентора относительно кристаллографических направлений.Микротвердость кристаллов GaN, оценённая из размеров отпечатков индентора, варьировалась от 10.5 до 11 ГПа, что соответствует литературным данным [169]. При нагрузке 10 гпреимущественно образуются дислокационные петли в базисной плоскости приповерхностногослоя, которые распространяются на 5-7 мкм от укола и имеют тёмный контраст 9-11%.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
