Диссертация (1149385), страница 15
Текст из файла (страница 15)
Для GaN соотношение c/a = 1.629 – близко кидеальному, для которых, как это было приведено в обзоре, характерен следующий порядоклёгкости активации плоскостей скольжения (0001) – базисная, (10-11), (11-22) – пирамидальныеи (1-100) призматическая [170,171]. Однако в экспериментах с наноиндентированием базиснойповерхности Mg, имеющего близкие к GaN параметры решётки, было показано, что, несмотряна преобладание фактора Шмида в начальный момент для пирамидальных систем69{10-11}<11-23> и {11-22}<11-23>, базисное скольжение является доминирующем. Дислокациив базисной плоскости зарождаются до активации пирамидального скольжения, что может бытьсвязано или с большей собственной энергии дислокации в пирамидальной плоскости или сбольшей теоретической твёрдостью пирамидальных плоскостей скольжения, или обоих факторов одновременно [171].
В работах [11,12] пирамидальные дислокации в GaN наблюдались исключительно вблизи укола индентора, в то время как базисные дислокации пробегали на десятки микрон от укола. Учитывая, что вершина пирамиды индентора имеет конечную кривизну R,то вблизи неё фактор Шмида для пирамидальных плоскостей (~0.32) больше, чем для базисныхплоскостей (~0.2), и, следовательно, вблизи вершины должны с меньшей плотностью, но всё жепоявляются дислокации в пирамидальных плоскостях.
Если предположить, что нагрузка прикладывается по нормали к граням пирамиды, то при дальнейшем увеличении нагрузки факторШмида начинает преобладать для базисной плоскости, 0.347 против 0.154 в пирамидальной.Параллельно базисным и пирамидальным дислокациям начинают появляться дислокации впризматических плоскостях, концепция зарождения которых рассмотрена в работах [26–28] втерминах зональной пластической деформации вблизи укола микро-индентора и скольженияпризм. Критические сдвиговые напряжения в GaN для базисной плоскости (0.55 ГПа) в 2-3 разаменьше чем для призматической (1.47 ГПа) [172,173].
Следовательно, можно ожидать, что длина пробега головных призматических дислокаций будет в 2-3 раза меньше базисных, что отчётливо наблюдалось при уколе базисной поверхности с нагрузкой 100 гр (рис. 3.7 (Б)).3.3. Дислокационная структура при царапании3.3.1. Пробег дислокаций в зависимости от направления царапанияДля получения определённого набора дислокаций кристалл GaN можно царапать в одном из двух направлениях высокой симметрии. На рис. 3.9 (А) синим цветом показаны дислокации в случае нанесения царапины в направлении <10-10>, красным – <11-20>. При царапаниивдоль <10-10> часто возникают «короткие» а-винтовые дислокации перпендикулярные царапине длиной до 20-30 мкм и единичные а-винтовые дислокации достигающие длины 100110 мкм (рис.
3.9 (Г)). Данный факт легко понять, если рассмотреть факторы Шмида для случая1 и 2 (рис. 3.9 (Б)). В случае распространения дислокаций перпендикулярно царапине (рис. 3.9(Б) 2) фактор Шмида будет равен 0, т.е. распространение дислокаций в данном направлении будет затруднено, в сравнении с ориентацией 1, где фактор Шмида равен 0.433 и дислокации легко скользят под углом 30° к царапине, пробегая более 100 мкм. При царапании вдоль <11-20>возникает по два набора дислокаций с каждой из сторон царапины с идентичной длиной до20 мкм, отходящие под одинаковыми углами к царапине (рис. 3.9 (В)), в данной геометрии фактор Шмида одинаков для всех 4-х направлений. В случае нанесения царапин отсутствовала70возможность контролирования нагрузки, однако в работе [174] при исследовании кристалловInP было показано, что пороговая нагрузка образования первых дислокаций в случае царапанияболее чем в 2 раза меньше, нежели в случае индентирования.
Это объясняет почему, в нашемслучае при царапании вдоль направления <10-10> длина пробега дислокаций достигала 120мкм, что значительно больше достижимой при максимальной нагрузке индентирования 500 гр.(А)(Б)(В)(Г)Рис. 3.9 (А) Схема распространения дислокаций в зависимости от направления царапания;(Б) Схема направления царапания и разложение нормальной и тангенциальной составляющих для возможных плоскостей скольжения. (В) КЛ карта царапины вдоль направления<11-20>; (Г) Панхроматические КЛ карта царапины вдоль направления <10-10>3.3.2. Системы скольжения дислокаций вблизи царапины, выявляемые приразличных ускоряющих напряженияхРаспределение по глубине систем скольжения дислокаций, введённых царапаньем, оказалось весьма схожим с описанными выше случае индентирования поверхности (0001), как этодемонстрируется на панхроматических КЛ картах рис.3.10.
Нанесение царапин проводилось вручном режиме, что не позволяло точно контролировать силу прижима. Этим объясняется различие по глубине залегания головных базисных полупетель, имеющих тёмный контраст, которое можно заметить при сравнении представленных КЛ карт. Так, вблизи царапины, показан-71ной на рис. 3.10 (Б)) базисные дислокации видны уже при ускоряющем напряжении 15 кВ, в товремя как вблизи другой царапины при таком же ускоряющем напряжении видны исключительно а-винтовые дислокации (рис.
3.10 (В)). Увеличение ускоряющего напряжения во второмслучае до 23 кВ обнаруживает лежащую на большей глубине систему скольжения базисных полупетель.(А)(Б)(В)(Г)Рис. 3.10 Панхроматические катодолюминесцентные карты двух царапин, полученные приразличных укоряющих напряжениях (А, Б) –9 и 15 кВ, (В, Г) – 15 и 23 кВ3.4. Катодолюминесцентные контрасты компонент дислокационных петельРассмотрим структуру свежевведенных дислокаций при большем увеличении.
Нарис. 3.11 представлена область вблизи места индентирования. Данный снимок получен приускоряющем напряжении 5 кВ, т.е. размер соответствующей области генерации электроннодырочных пар составляет около 100 нм. Диффузионная длина неосновных носителей тока вGaN ~ 170-200 нм (см. п. 4.1.) [175], т.е. КЛ сигнал в данном случае формируется в приповерхностном слое глубиной до 300 нм. С учётом поглощения излучения глубина выхода излучениясвободного экситона будет составлять примерно 100 нм, в то время как поглощение для дислокационного излучения пренебрежимо мало.
Белыми стрелками указаны несколько ямок травле-72ния на ростовой поверхности. На КЛ карте им соответствуют слабые светлые контрасты, возможная причина формирования которых была описана в п.3.1.На рис. 3.11 (Б) хорошо видно, что крайняя левая дислокация (1) оканчивается чёрнойточкой, которой не соответствует ни одна ямка травления (рис. 3.11 (А)). Дислокационная петляв данном случае скользит в призматической плоскости {10-10} и состоит из а-винтовой дислокации параллельной поверхности и краевой призматической дислокации, выходящей на ростовую поверхность.
Крайняя справа светлая дислокация (2) представляет другой возможный случай – скольжение дислокационной петли в плоскости {0001}, которая состоит из а-винтовойдислокации и криволинейной петли с 30° и 60° градусными сегментами также лежащих в базисной плоскости. Криволинейные дислокационные петли могут оканчиваться, как в данномпримере, на краевой дислокации выходящей на поверхность, на другой а-винтовой дислокацииили на прорастающей дислокации. Другая тёмная криволинейная петля в верхнем правом углуначинается с выходящей на с-плоскость краевой дислокации, и заканчивается также на другойкраевой дислокации.
а-винтовых дислокаций в данных случаях не видно, т.к. они залегаютглубже исследуемой области.Таким образом, можно заключить, что только прямолинейные сегменты а-винтовых дислокаций в базисно и призматической системах скольжения являются источниками дислокационной люминесценции, в то время как дислокации с краевыми компонентами являются линиями с повышенной безызлучательной рекомбинацией.(А)(Б)Рис. 3.11 (А) Изображение во вторичных электронах ростовой поверхности вблизи местаукола. (Б) Катодолюминесцентная карта того же участка, записанная при ускоряющемнапряжении 5 кВ, Т = 70 К.733.5. Полная схема распространения дислокаций при локальном деформированииСуммируя данные представленные в пунктах 3.2 – 3.5 можно определить полную схемураспространения дислокаций при царапании или индентировании GaN.
В начальный момент,исходя из данных индентирования при малых нагрузках, образуются криволинейные петли вбазисной поверхности, которые начинают легко распространяться в стороны от укола и вглубькристалла при дальнейшем увеличении нагрузки. Движение данных дислокаций вглубь кристалла происходит, по пирамидальным плоскостям {10-11}, описанным в работе [137], что приводит к наблюдению данных дислокаций только при ускоряющих напряжениях более 20 кВ. Вуказанной работе показано, что скользящие в базисной плоскости а-винтовые дислокации (0°)оканчиваются криволинейными полупетлями, которые должны состоять из 30°, 60° и 90° сегментов.
Эти полупетли могут замыкаться на: 1) другие а-винтовые дислокации в этой же плоскости, 2) на прорастающие дислокации, 3) краевые сегменты, выходящие на свободную призматическую поверхность (в случае исследования поперечного скола). Другой набор дислокаций, лежащих ближе к поверхности, скользит в призматических плоскостях, обозначен нарис. 3.12 как «Призматический набор». Длина призматических дислокационных петель обычнов 3-6 раз меньше базисных. а-винтовые участки дислокационной петли также, как и в случаебазисного скольжения, имеют светлый контраст и выходят на поверхность сегментами, состоящими из 58° и 90° дислокаций, имеющие тёмный контраст.Рис.
3.12 Схема распространения дислокаций при локальном деформировании3.6. Атомная структура свежевведенных дислокацийНа рис. 3.13 (А) представлен снимок ПЭМ области вблизи укола индентора в многопучковых условиях в светлопольном режиме. Чёрными стрелками отмечены два набора дислокаций в направлениях [1-210] и [-1-120]. На рис. 3.13 (Б) и (В) представлены снимки, полученныев двух-пучковых условиях, где вектор дифракции указан на снимках.
Видно, что погасаниеконтраста дислокаций происходит в случае, когда вектор перпендикулярен линии дислока-74ции, т.е. данные контрасты соответствуют а-винтовым дислокациям в двух различных направлениях <11-20>. Полученный результат подтверждает литературные данные при локальной деформации базисной плоскости о том, что прямолинейные участки являются винтовыми дислокациями [10,11].(А)(Б)(В)Рис. 3.13 (А) светлополное многопучковое изображение дислокаций в базисной плоскости нитрида галлия.