Диссертация (1145403), страница 27
Текст из файла (страница 27)
Кроме того, слагаемое в уравнении(4.2.1),содержащее M, может быть лишь порядка членов, содержащих E" [281].Поэтому, применяя формулы 4.1.1 и 4.1.2 для рассеяния частиц с большими энергиями и вычисляя в них интегралы, получим для случая, когдаполе направлено перпендикулярно длинной оси магнитных нитей, что амплитуда рассеяния нейтронов f (Q) с точностью до фазового множителяравна:(Sn M)cos A sin B ,f (Q) = F (Q)S(Q) sin A cos B + 2M(4.2.2)где A = p0 (L − l)(nm − 1)/2 + p0 l(nm − np )/2, L – толщина пленкиAl2 O3 , l – длина части поры, заполненной магнитным веществом, B =πlµn M m/(2~2 p0 ), F (Q) = 2p0 R2 J1 (QR)/(QR) – форм-фактор цилиндрической частицы никеля, R – радиус пор, J1 (x) – функция Бесселя первогоPрода и S(Q) = n exp(−iQρn ) – структурный фактор, где суммированиеведется по положению центров пор, задаваемых векторами ρn .Следуя параграфу 1.2.1, "сечение рассеяния удобно представить в виде трех слагаемых: |f (Q)|2 = Σn + Σm + Σi , где Σn и Σm являются сечениями ядерного и магнитного рассеяний, соответственно, которые не зависят199от поляризации нейтронов P, а Σi описывает ядерно-магнитную интерференцию и пропорционально P" [281].
Используя уравнение (4.2.2), послепростых вычислений получаем уравнения аналогичные (1.2.18 - 1.2.20):Σn = |F (Q)S(Q)|2 sin2 A,Σm = |F (Q)S(Q)|2 cos 2A sin2 B,Σi =(4.2.3)(4.2.4)(PM)|F (Q)S(Q)|2 sin 2A sin 2B.M(4.2.5)"При интерпретации экспериментальных данных необходимо учитывать неоднородности реальной структуры пленок Al2 O3 , а также сложную микроструктуру нанонитей сопровождающуюся небольшим изменением намагниченности отдельных ее частей. Изогнутость пор и изменение их радиусов можно учесть (аналогично описанию в параграфе 4.1.3),вводя в интегралы по площади поры весовой множитель exp(−r2 /2σr2 ),где r – радиус-вектор, проведенный из центра поры. Будем полагать так(0)же, что положение центра n-ой поры задается вектором ρn = ρn + δρn ,где δρn — случайные вектора, длины которых распределены по закону(2πσρ2 )−1 exp(−δρ2n /2σρ2 ).
В результате имеем для сечения ядерного рассеяния вместо уравнения (4.2.3)" [281]:hiih2 −(Qσρ )2−(Qσρ )2Σn = F̃ (Q) |S(Q)| e+N 1−esin2 A,2(4.2.6)где F̃ (Q) = 2p0 σr2 exp(−[Qσr ]2 /2) и второй член в скобках описывает фон.Для нахождения магнитного и интерференционного сечений необходимоучесть изменение намагниченности наночастиц N i. Пусть намагниченностьn-ой нанонити Mn = M + δMn , причем |δMn | M . Простое вычисление200дает вместо уравнений (4.2.4) и (4.2.5)2Σm = F̃ (Q)2 |S(Q)|2 e−(Qσρ ) cos 2A sin2 B + F̃ (Q)2 N ∗(#) "222δMsin B−(Qσρ )22 δM∗ B 2 2 cos2 A 1 ++1−e−Bcos 2A sin2 B , (4.2.7)22MBM(PM)F̃ (Q)2 sin 2A sin 2B ∗M!)(2δM22,(4.2.8)∗ |F (Q)|2 e−(Qσρ ) + N 1 − e−(Qσρ ) − B 2 2MP2где δM 2 =n |δMn | /(2N ).
"Отметим, что при малых Q знак фоновоΣi =го члена (диффузное рассеяние) в Σi противоположен знаку слагаемого,содержащего S(Q) и отвечающего за когерентное рассеяние. Как будет показано ниже, этот вывод теории подтверждается экспериментально" [281].Эксперименты по малоугловому рассеянию нейтронов проводили наустановке SANS-2 исследовательского реактора FRG-1 в г. Геестхахт, Германия (Параграф 1.2.1). Геометрия эксперимента полностью аналогичнагеометрии, описанной в параграфе 4.1.3.
Внешнее магнитное поле прикладывали перпендикулярно длинной оси нанонитей и менялось от 1 до 400 мТ."В эксперименте измеряли зависимость интенсивности рассеяния нейтронов от переданного импульса при поляризации нейтронов, направленнойпараллельно I(Q, +P0 ) и антипараллельно I(Q, −P0 ) внешнему магнитному полю. Часть сечения рассеяния нейтронов, не зависящая от поляризации (т.е., сумма ядерного и магнитного сечений), определяли как сумму I(Q) = (I(Q, +P0 ) + I(Q, −P0 ))/2.
Магнитную составляющую полногосечения рассеяния оценивали как зависящий от магнитного поля вкладIH (Q) = I(Q, H) − I(Q, 0). Рассеяние, зависящее от поляризации нейтронов —– ∆I(Q) = (I(Q, +P0 ) − I(Q, −P0 ))/2, является интерференционным201вкладом и характеризует степень корреляции между ядерной и магнитнойструктурами" [281].Q – зависимости интенсивности полного (ядерного и магнитного)сечения нейтронного рассеяния для не намагниченного и намагниченного образца представлена на рисунке 4.4 a. "Отчетливо наблюдаютсянесколько дифракционных максимумов, что свидетельствует о высокоупорядоченной структуре исследуемого нанокомпозита Ni/Al2 O3 .
Полученная зависимость I(Q) удовлетворительно описывается суммой гауссиановс центрами при Q(10) = 0.068 ± 0.002 нм−1 , Q(11) = 0.118 ± 0.003 нм−1 ,Q(20) = 0.136 ± 0.004 нм−1 , Q(21) = 0.180 ± 0.004 нм−1 , полуширинойδB = (112 ± 1) × 10−4 нм−1 и амплитудами, показанными на вставке к рисунку 4.4 а, и диффузного малоуглового рассеяния, которое представленотакже гауссианом с центром при Q = 0 и полушириной δD = (761±3)×10−4нм−1 . Наблюдаемые дифракционные максимумы были проиндицированы вгексагональной сингонии с параметром a0 = 106 ± 2 нм. Гексагональнаяупаковка пор и магнитных нанонитей также подтверждается данными сканирующей электронной микроскопии" [281].Интерференционный вклад в рассеяние ∆I(Q) показан на рисунке 4.4 b.
"Видно, что он равен нулю во всем диапазоне переданных импульсов для не намагниченного образца. В большом же магнитном полеполяризационно-зависимое рассеяние состоит из двух вкладов: максимумов интерференции при Q, совпадающих с положением дифракционныхрефлексов при рассеянии на сверхструктуре нанокомпозита, и интерференции в малоугловом диффузном рассеянии. Причем, эти два вклада имеютразные знаки, что хорошо согласуется с теорией (Ур.(4.2.8)).
Кривые ин-202a1000A (cps)80(10)Total intensity (cps)100(11)(20)60(21)(30)10(22)140Q (nm0.000.050.100.15-10.20)0.252000.04H = 1 mTH = 400 mT0.080.120.160.200.24-1Q (nm )Interference (cps)0.8bH = 400 mTH = 1 mT0.40.0-0.4-0.80.040.080.120.160.200.240.200.24-1Q (nm )3c2 I H (cps)10-1-2-3-40.040.080.120.16-1Q (nm )Рис. 4.4. Зависимости интенсивности от переданного импульса (a) полного(ядерного и магнитного) сечения нейтронного рассеяния при H = 1 и H =400 мТ; (b) интерференционного рассеяния ∆I(Q) при H = 1 и H = 400мТ; и (c) сечения, зависящего от магнитного поля, IH (Q).203тенсивности интерференционного рассеяния были аппроксимированы суммой гауссианов с центрами в нуле (диффузное рассеяние) и при Q = Qht(когерентное рассеяние).
Амплитуды интерференционных вкладов в позиции дифракционного рефлекса (ARef l ) и диффузного рассеяния (ADif f )показаны на рисунке 4.5 a в зависимости от внешнего магнитного поля.Следует отметить, что интерференционный вклад прямо пропорционаленнамагниченности, которая демонстрирует отсутствие всякого гистерезиса,как при первоначальном намагничивании, так и при последующем перемагничивании системы магнитных нанонитей в поле, перпендикулярномдлинной оси нити.
Рассеяние имеет некоторую тенденцию к насыщению вполях H > 200 мТ, при этом диффузное рассеяние насыщается быстреекогерентного" [281]."Составляющая рассеяния, зависящая от магнитного поля, IH (Q)представлена на рисунке 4.4 c. Данная зависимость является разностьюмагнитных сечений образца, находящегося в двух, существенно отличающихся состояниях: состояния близкого к намагниченности насыщения (вполе H = 400 мТ) и полностью размагниченного состояния, т.е. без магнитной предыстории при H = 0. Главной составляющей магнитного сеченияпри H = 400 мТ является система магнитных рефлексов, описывающихсясуммой гауссианов с позициями, соответствующими максимумам сеченияядерного рассеяния.
Напротив, основной составляющей сечения в нулевоммагнитном поле является рассеяние на доменах, т.е. диффузное рассеяние, которое описывается гауссианом при Q = 0, при полном отсутствиикакого-либо вклада в дифракционные рефлексы. Аппроксимация экспериментальных данных в рамках этой модели представлена на рисунке 4.4 c, а204Рис. 4.5.
Полевая зависимость амплитуд (a) интерференционных вкладов(диффузного и когерентного) и (b) магнитного когерентного вклада, полученных из аппроксимации экспериментальных значений.амплитуда наиболее интенсивного магнитного рефлекса при Q = Q10 в зависимости от внешнего магнитного поля показана на рисунке 4.5 b. Видно,что кривая первоначального намагничивания (первое увеличение поля отнуля до H = 400 мТ) существенно отличается от кривой перемагничивания(последующее уменьшение поля и его рост с обратным знаком), что говорит о необратимом изменении магнитной структуры образца в результатепервичного намагничивания.