Диссертация (1145403), страница 23
Текст из файла (страница 23)
3.2,166стрелки MR - Mirror Reflection), т.е. вдоль αf при ϕ = 0" [285].a)MRc2c1MCMCb)MRc3Рис. 3.2. Двумерные карты малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии для образцов SiO2 (Co 54 ат.%)/GaAs cтолщиной гранулированной пленки 90 нм (a) и 900 нм (b)."Главным отличием в распределении интенсивности рассеяния дляобразцов толщиной 90 нм (Рис. 3.2 а) и 900 нм (Рис. 3.2 b) является нали-167чие в первом случае специфического рассеяния, характерного для монослоев нано-объектов, пространственно упорядоченных внутри слоя [448, 449].Данная особенность проявляется на Рис. 3.2 а в виде двух цепочек пиков (обозначенных стрелками МС), повторяющихся несколько раз вдольαf при ϕ = ±0.25◦ .
При этом расстояние между цепочками в направленииϕ определяется видом интерференционной функции, связанной с расстоянием между рассеивателями в монослое в плоскости (x,y), а распределениепиков вдоль αf зависит от конкретного вида форм-фактора F , зависящегоот формы отдельного рассеивателя и его размера в направлении z.
Поэтому, по значению αf -координаты первого минимума в цепочках МС можнодовольно точно оценить высоту рассеивателя над уровнем подложки. Согласно данным представленным на Рис. 3.2а она составляет 5-6 нм" [285]."Для более наглядного представления распределения интенсивностипо углу ϕ, на рисунке 3.3 показаны некоторые сечения двумерных карт,сделанные при αf = αc (пунктирные линии C1 и C3 на Рис.
3.2) и приαf = 0.87◦ (C2 ), последнее из которых проходит через максимум второйосциляции форм-фактора по αf . Как видно из Рис. 3.3, положение и ширина пиков, соответствующих диффракционному кольцу для двух образцовразной толщины, совпадает, что свидетельствует об идентичности ансамблей рассеивающих частиц в основном слое ГП h1 с характерным размеромl1 = 2π/Q1 = 7.3 ± 0.3 нм. В то же время, образец толщиной 90 нм очевидно демонстрирует наличие дополнительной периодичности с существеннобольшим размером l2 =2πQ2= 32 ± 3 нм. Чтобы достоверно установитькоординаты Q2 -пиков, было сделано два сечения – первое C1 , проходящеечерез абсолютные максимумы интенсивности, но частично закрытое тенью168MRQ14Q2c1c2c310310210-2-1012 (deg)Рис. 3.3. Зависимости интенсивности сечений двумерных карт (Рис.3.2) отугла ϕ для образцов SiO2 (Со 54 ат.%)/GaAs вдоль линий C1 и C2 (ГПтолщиной 90 нм) и C3 (ГП толщиной 900 нм).от абсорбера, и второе C2 , проходящее через пики меньше интенсивности,но не искаженное абсорбером.
Для двух случаев положение пиков по углуϕ идентичное, что говорит о минимуме потери информации из-за использования абсорбера" [285]."Различие вида малоуглового рассеяния для образцов с толщиной ГП90 нм и 900 нм очевидно связано с соотношением этих толщин и глубиныпроникновения рентгеновской волны Lp . Для состава 54 % кобальта и 46 %оксида кремния параметры, входящие в выражение (1.1.34), имеют следующие значения: δ = 6.03 · 10−6 , β = 1.9 · 10−7 , αc = 0.22◦ , αi = 0.32◦ .
Соответственно, расчетное значение глубины проникновения составляет порядка169350 нм, что намного больше 90 нм и, в то же время, много меньше 900 нм.Поэтому, в случае образца толщиной 90 нм видно рассеяние не только наосновной ("объемной") части пленки, занятой трехмерной структурой частиц с периодом l1 , но и рассеяние на двумерной структуре интерфейсногомонослоя с внутренней латеральной периодичностью l2 . В случае же образца толщиной 900 нм рентгеновская волна полностью рассеивается илипоглощается в верхней половине пленки, характеризуемой размером l1 , вто время как дополнительный слой на интерфейсе с подложкой не вноситникакого вклада в рассеяние" [285].3.4.МагнитныесвойствагранулированныхпленокCo(xат.%)/SiO2 на подложке GaAs3.4.1.Рефлектометрия поляризованных нейтроновНа рисунке 3.4, для примера, представлены рефлектометрическиекривые поляризованных нейтронов на гетероструктуре Au/SiO2 (Со 75ат.%)/GaAs в магнитных полях H = 0 и H = 240 мТ при температурах T = 300 K и T = 120 K.
Как видно из рисунка, для H = 0 разницымежду кривыми I(+P0 ) и I(−P0 ) не наблюдается, в то время как для H 6=0 присутствуют две хорошо различимые компоненты.Для аппроксимации данных с использованием программного пакетаParratt [332] была выбрана модель, содержащая 4 слоя на подложке: защитный слой золота толщиной h0 ≈ 2 нм; слой, соответствующий большейчасти гранулированной пленки SiO2 (Co), с толщиной h1 , меняющейся сувеличением внешнего магнитного поля от 44 нм до 37 нм; слой на границе170-265h2h143AuGaAs1h076T = 300 K10SLD*10 (Å )a)SiO2(Co)2R10-100,1203040z (нм)50I (+P0,Q)H=0-1E-310H=240 mT+0,010I (-P0,Q)0,10,2b) 100,30,4T = 120 K0,5-1Qz (нм )R10,10,01H = 240 mT+I (+P0,Q)-1E-3I (-P0,Q)0,10,2H=00,30,40,5-1Qz (нм )Рис.
3.4. Рефлектометрия поляризованных нейтронов на гетероструктуреAu/SiO2 (Со 75 ат.%)/GaAs в магнитных полях H = 0 и H = 240 мТ притемпературах a) T = 300 K и b) T = 120 K. Серые точки – экспериментальные данные, сплошная линия – кривая, соответствующая модельномураспределению плотности длины рассеяния, представленному на вставке.Кривые для H = 240 мТ умножены на 10 для лучшего восприятия рисунка.раздела ГП/ПП (дополнительный) толщиной h2 , меняющейся с увеличением внешнего магнитного поля от 0 до 6.6 нм; слой на границе золото/ГП171толщиной порядка 2.4 нм, не меняющейся с изменением магнитного поля.Общая толщина ГП равна 46.4 нм, что находится в удовлетворительномсогласии с расчетами при изготовлении образца и данными рефлектометрии синхротронного излучения (Параграф 3.3). Результаты аппроксимации представлены на рисунке 3.4 сплошными линиями и в таблице 3.4.1.Соответствующее распределение плотности длины рассеяния показано навставке к рисунку.Таблица 3.4.1.
Параметры модели, использовавшейся для аппроксимации рефлектометрических кривых для образца Au/SiO2 (Со 75ат.%)/GaAs при Т = 300 К.Толщина h,СлойÅAu (h0 )20 ± 5золото/ГП24 ± 5SiO2 (Co) (h1 )436 ± 5393 ± 5382 ± 5381 ± 5378 ± 5373 ± 5370 ± 5370 ± 5Дополнит. слой (h2 )043 ± 554 ± 555 ± 558 ± 563 ± 566 ± 566 ± 5GaAs∞Nn · 106 ,Å−24.5 ± 0.16.1 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.83 ± 0.13.18 ± 0.1Nm · 107 ,H,−2ÅмТ00...32000...320002.2 ± 0.1403.1 ± 0.1504.4 ± 0.1905.2 ± 0.1 1406.0 ± 0.1 1906.1 ± 0.1 2406.1 ± 0.1 320000.1 ± 0.1400.4 ± 0.1501.1 ± 0.1901.2 ± 0.1 1401.4 ± 0.1 1901.6 ± 0.1 2401.6 ± 0.1 32000...320В экспериментах по рефлектометрии поляризованных нейтронов172каждый слой характеризуется толщиной (h), шероховатостью (σ), а также ядерной и магнитной плотностями длины рассеяния (SLD - scatteringlength densities) Nn and Nm , соответственно.
Магнитная плотность длинырассеяния имеет противоположные знаки для нейтронов с противоположным направлением поляризации +P0 and −P0 ) и прямо пропорциональнакомпоненте намагниченности M параллельной направлению магнитногополя H:M=2π~2 Nm= 3.44 · 108 Nm ,mn µn 4π(3.4.1.)где mn - масса нейтрона, µn - магнитный момент нейтрона, ~ - приведеннаяпостоянная Планка.
Таким образом, сравнивая SLD профили ρ+ = Nn +Nmи ρ− = Nn −Nm (пунктирные линии на вставке к Рис. 3.4), соответствующиерассеянию нейтронов с поляризациями +P0 и −P0 (кривые на рис. 3.4. приН = 240 мТ с заполненными и пустыми символами, соответственно), можнополучить величину намагниченности каждого слоя в предлагаемой моделидля гранулированной пленки SiO2 (x at.% Co).На вставке к рисунку 3.4 видно, что значения шероховатостей слоевв используемой модели не превышали величины 2-5 нм, а полевая зависимость величины намагниченности наблюдается только для слоев h1 иh2 .
При этом значение плотности длины рассеяния для дополнительного слоя на интерфейсе золото/ГП скорее всего соответствует рассеяниюна слое оксида кремния с наночастицами полностью оксидированного кобальта, демонстрирующего антиферромагнитное поведение при комнатнойтемпературе. Таким образом, со временем пока исследовались образцы,происходит окисление верхнего слоя гранулированной пленки, несмотря173на присутствие защитного слоя золота.250T = 300 Kh1M (Гаусс)200150h2T = 120 Kh1h2100500-50050100150200250300350H (мТ)Рис.
3.5. Полевые зависимости намагниченности, рассчитанной по формуле3.4.1, для слоев h1 и h2 в образце Au/SiO2 (75 at.% Co)/GaAs.Намагниченность слоев h1 и h2 , полученная с помощью выражения3.4.1, представлена на рисунке 3.5, как функция внешнего магнитного полядля измерений при Т = 300 К и Т = 120 К. Величина намагниченности какдля слоя h1 , так и для слоя h2 растет с ростом приложенного поля и достигает насыщения при Н = 240 - 320 мТ. Однако величина намагниченностинасыщения слоя h2 оказывается почти в пять раз меньше, чем для объемного материала кобальта [450] и в 2.5 – 3 раза больше, чем для слоя h1 .Зависимость намагниченности слоев h1 и h2 от температуры проявляетсяв более заметном приросте с понижением температуры от 300 К до 120 К.Результаты приведенные на Рис.
3.5 удивительны с той точки зрения,что магнитное насыщение в образцах гранулированных пленок SiO2 (75ат.% Co)/GaAs наступает в магнитных полях величиной порядка 240 -174320 мТ, в то время как эффект гигантского магнитного сопротивления этиже образцы демонстрируют в гораздо больших полях порядка 2 Т [126].Магнитометрические измерения3,0x10-42,0x10-4М, отн.ед.3.4.2.1,0x10150 К100 К50 К20 К-410 К0,0a)050100150200T, K250300350b)М, отн.ед.3,0x10-32,0x10-31,0x10-350 К30 К20 К15 К10 К0,0050100150200T, K250300350Рис. 3.6. ZFC – FC температурные зависимости намагниченности для образцов SiO2 (75 ат.% Co)/GaAs с толщиной гранулированной пленки 90 нм(а) и 900 нм (b). Открытые символы – ZFC процесс, закрытые символы –FC процесс.
Н = 10 мТ.Измерение температурных зависимостей намагниченности M (T ) про-175водились в процессе нагревания образцов в магнитных полях Н от 10 мТдо 150 мТ, после охлаждения в нулевом магнитном поле до Т = 4К, и впроцессе охлаждении образцов при тех же величинах магнитных полей.Для общности с принятыми в литературе обозначениями и краткости, первый процесс будем называть ZFC (от «zero field cooling») и второй процесс– FC (от «field cooling»). Перед началом записи ZFC кривых M (T ) образцы подвергались процессу размагничивания по процедуре, описаннойв параграфе 3.2. На рисунках 3.6 представлены ZFC – FC температурныезависимости намагниченности для образцов SiO2 (75 ат.% Co)/GaAs с толщиной гранулированной пленки 90 нм (а) и 900 нм (b).