Диссертация (1145403), страница 22
Текст из файла (страница 22)
При условии, что диэлектрическая матрица и ферромагнитные наночастицы в гранулированной пленке равномерно перемешаны по всему объему, химический потенциал ГП рассчитывается какµg = µi χi + µf m χf m , где µf m и µi – химические потенциалы, а χf m и χi– концентрации ферромагнитных наночастиц и атомов диэлектрическойматрицы, соответственно.
Размер ферромагнитных наночастиц в гранулированной пленке, при этом, должен быть меньше толщины накопительногослоя на интерфейсе. Какова ситуация в случае неравномерного перемешивания, то есть когда ферромагнитные гранулы слишком большие? Тогдавнутри такой гранулы µf m < µs , следовательно не происходит инжекцииэлектронов и ГИМС эффект не наблюдается. При этом ГИМС эффект внегранулы также не возможен, так как нет свободных электронов – µi > µs .Таким образом, задача данной главы состоит в исследовании струк-160туры и магнитных свойств ферромагнитной гранулированной пленкиSiO2 (Co) в "объеме" пленки и на границе раздела ГП/ПП набором взаимодополняющих методик: рефлектометрии поляризованных нейтронов исинхротронного излучения; малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии и SQUID-магнитометрии для экспериментального подтверждения присутствия структурных особенностей гранулированной пленки, предсказанных в [127], для объяснения ГИМС эффекта вгетероструктурах SiO2 (Co)/GaAs.
Материалы, изложенные в главе, былиопубликованы в статьях [259, 267, 285, 296].3.2.Постановка экспериментаПленочных гетероструктур SiO2 (Co)/GaAs, обладающих эффектомгигантского инжекционного магнитосопротивления были синтезированысотрудниками Государственного научно-производственного объединения"Научно-практический центр Национальной Академии наук Белоруссиипо материаловедению" Стогнием А.И. и Новицким Н.Н.. Гранулированные пленки Co(x ат.%)/SiO2 получались методом ионно-лучевого распыления композитной кобальт-кварцевой мишени [445, 446]. Концентрация xнаночастиц Co контролировалась соотношением площадей кварцевой и кобальтовой мишеней и составляла для исследуемых гетероструктур x = 54ат.% и 75 ат.%.
Средний размер наночастиц Co определялся с помощьюмалоуглового рентгеновского рассеяния и составлял порядка 3.5 нм [126].Этот результат согласуется с литературными данными [447], где среднийдиаметр ферромагнитных частиц кобальта hDi, внедренных в диэлектрическую матрицу SiO2 , равен 3 нм с гауссовым распределением от 2.5 нм161до 4 нм. Толщина гранулированных пленок контролировалась временемосаждения при известной скорости осаждения и равнялась 40 нм, 90 нм и900 нм.
Поверхность ГП покрывалась слоем золота толщиной порядка 20нм для предотвращения окисления и электрического контакта при измерении эффекта ГИМС. ГП осаждалась на полупроводниковые подложкиn − GaAs с ориентацией (100) и толщиной 0.4 мм. Удельное сопротивлениеподложек равнялось ρGaAs = 0.9 − 1.0 Ом·см, концентрация носителей заряда nGaAs ≈ 1015 см−3 .
Перед напылением ГП подложки полировались втоке ионов кислорода, чтобы понизить шероховатость поверхности до 0.5нм.Исследования структурных свойств гранулированных пленок Co(xат.%)/SiO2 методами рефлектометрии синхротронного излучения и малоуглового рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометриипроводились в Европейском центре синхротронных исследований (ESRF)на линии ID10B TROIIKA (Гренобль, Франция) (Параграф 1.1.4).Изучение магнитных свойств ГП методом рефлектометрии поляризованных нейтронов проводилось в исследовательском центре GKSS (Германия) на рефлектометре PNR исследовательского реактора FRG-1 и винституте Лауэ-Ланжевена (Франция) на усовершенствованном рефлектометре АДАМ (Параграф 1.3.2).
Внешнее магнитное поле прикладывалось в плоскости гранулированной пленки и перпендикулярно вектору распространения падающего пучка нейтронов. Последовательно записывалиськривые отражения для поляризации нейтронов по +P0 и против −P0 поля, последнее менялось от 0 до 350 мТ для каждой пары кривых. Принимая во внимание, что гранулированные Co/SiO2 пленки на полупро-162водниковой GaAs подложке демонстрирует ГИМС в интервале температур240K < T < 320K [126], измерения кривых отражения проводились при Т= 120 К, Т = 300 К и Т = 450 К, внутри и вне магниторезистивной области.
Перед началом каждой температурной серии экспериментов образцыподвергались процессу размагничивания, путем помещения их в поле переменной по величине и знаку амплитуды с изменением величины от ± 1Т до 0.Методики проведения экспериментов по рефлектометрии нейтронов исинхротронного излучения и малоугловому рассеянию синхротронного излучения в скользящей геометрии описаны в параграфах 1.2.2 и 1.1.2, соответственно. Для магнитометрических измерений был использован SQUIDмагнитометр Quantum Design MPMS-5S Института Физики и конденсированных материалов Технического университета Брауншвайга (Германия).3.3.Аттестация структурных свойств гранулированных пленокCo(x ат.%)/SiO2 на подложке GaAsДля примера, результаты рефлектометрических исследований пред-ставлены на рисунке 3.1, "где изображена зависимость интенсивности отражения синхротронного излучения от величины переданного импульсаR(Qz ) для образца Au/SiO2 (Co 75 ат.%)/GaAs с расчетной толщинойГП 40 нм.
Экспериментальная кривая достаточно хорошо аппроксимировалась моделью, содержащей 3 слоя и подложку" [285]. Для обработкирефлектометрических данных использовался программный код, идеологически несколько отличающийся от соответствующих типовых программ(типа Parratt32 [332]). А именно, все нормировочные данные – нормировка0-110-210-310-410-510-610-710-8R10310 (e/A )163h4 Au 0h1h23Co2GaAs1 SiO2Co 77 at.
%Co 29 at. %0-1001020304050z (нм)1234-1Qz (нм )56Рис. 3.1. Рефлектометрия синхротронного излучения от гетероструктурыAu/SiO2 (Со 75 ат.%)/GaAs. Серые точки – экспериментальные данные,сплошная кривая – расчетная модель распределения электронной плотности. На вставке показана модель распределения электронной плотностии значения электронной плотности для чистых компонент Co, GaAs, SiO2 .R(Qz ) на интенсивность падающего пучка, корректировка экспериментальных данных на меняющуюся площадь засветки образца пучком радиации– закладываются в подгоночную модель, а не выполняются в момент предварительной визуализации данных. Поэтому рефлектометрическая криваяна Рис. 3.1 не имеет плато R(Qz ) = 1 в области углов 0 < αi < αc , где αc– критический угол (угол полного внешнего отражения от поверхности образца).
В таблице 3.3.1 приведены значения подгоночных параметров длякаждого слоя.164Таблица 3.3.1. Параметры модели, использовавшейся для аппроксимации рефлектометрической кривой, для образца Au/SiO2 (75 at.%Co)/GaAs.Толщина h,СлойÅЭлектроннная Шероховатость σ,плотность,Åe/Å−3Auh0 = 52 ± 53.5 ± 0.16±1SiO2 (Co)h1 = 344 ± 51.8 ± 0.14.5 ± 1Дополнит. слойh2 = 73 ± 51.1 ± 0.19±1Из рисунка 3.1 и Таблицы 3.3.1 видно, что "первый слой соответствует техническому слою золота.
Второй слой соответствует большей частигранулированной пленки SiO2 (Co) с толщиной h1 = 34.4 нм и практически номинальным процентным содержанием кобальта 77 ат. %, ожидаемымв соответствии с технологией синтеза образца. Наибольший интерес в рассматриваемой модели представляет собой дополнительный интерфейсныйслой на границе раздела ГП/ПП толщиной h2 = 7.3 нм. Его электроннаяплотность заметно меньше электронной плотности второго слоя, что, какпредставляется наиболее вероятным, обусловлено меньшим содержаниемчастиц кобальта, а именно 29 ат.%. При этом общая толщина "объединенного"слоя ГП оказывается равной 41.7 нм, что находится в хорошемсоответствии с расчетами при изготовлении образца" [285].В образцах SiO2 (Co x ат.%)/GaAs с толщинами ГП 90 нм и 900нм методом рассеяния синхротронного излучения в скользящей геометрии проводились исследования структуры ГП в латеральной плоскости(x, y), при этом технологический слой золота на образцах отсутствовал.Основной задачей было определение структуры интерфейсного (дополни-165тельного) слоя.
Поэтому, с учетом глубины проникновения синхротронногоизлучения, толщины образцов выбирались таким образом, чтобы в первомслучае (толщина 90 нм) гарантированно зондировать область интерфейса,во втором случае (толщина 900 нм) - гарантированно исключить из рассмотрения область интерфейса.На рисунке 3.2, для примера, представлены двумерные карты интенсивности малоуглового рассеяния синхротронного излучения I(αi , αf , ϕ)полученные при угле падения αi = 0.32◦ для образцов SiO2 (Co 54ат.%)/GaAs разной толщины. Как видно из рисунка, рассеяние на двухобразцах имеет общую особенность – наличие диффракционного кольца(точечная линия).
Интенсивность кольца усилена при αf = αc = 0.22◦ .Нижняя часть кольца отсутствует, из-за характерного вида функции коэффициента прохождения Tf (выражение 1.1.35), что типично для экспериментов в скользящей геометрии. "Наличие такого кольца говорит о том,что в образцах присутствует трехмерно-изотропная система рассеивающихцентров (частиц кобальта в данном случае), находящихся друг от друга нарасстоянии l1 = 2π/Q1 , где Q1 – диаметр кольца, выраженный в единицахпереданного момента импульса.
Поскольку рассматриваемые концентрации кобальта находятся за пределом уровня перколяции (x > 39 ат.%), тообнаруженное нами межчастичное расстояние l1 должно равняться их размеру. Поэтому сравнительно большая ширина диффракционного кольцаможет быть интерпретирована как следствие разброса частиц по размеру.Другой общей особенностью распределения I для двух образцов (впрочем,как и для любого образца в случае скользящей геометрии рассеяния) является линия диффузного рассеяния в зеркальном направлении (Рис.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
