Диссертация (1143290), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Они являются причиной действия одного из главных механизмов появления дислокаций – пластической деформации за фронтом кристаллизации, поэтому проведем анализ влияниятемпературных градиентов в растущем кристалле на уровень термоупругихнапряжений в сапфире.В работе [27, 89-91, 176-185] предложен ряд соотношений, определяющихуровень термоупругих напряжений в кристаллах сапфира. Так, для сапфировойпластины шириной D, вытягиваемой вдоль оси z в температурном поле, напряжения представляются в виде [176]:z xx x Е A Tz dz,0D(3.12)где А – функция влияния, характеризующая вклад единичного скачка температуры, осуществляемого на расстоянии z от фронта кристаллизации (рисунок 3.8).125A(z/D)10.500.20.10.30.40.5z/D0.5Рисунок 3.8 – Функция влияния для осевого градиентаФункция А при z=0 доходит до значения, равного единице, при z≈0.2D спадает до нуля, меняет знак, при z≈0.5D проходит минимум A≈-0.2 и быстро приближается к нулю так, что напряжения на торце образца зависят от распределениятемпературы на расстояниях, близких к поперечному сечению пластины.Поскольку при росте кристалла сапфира происходит увеличение градиентатемпературы, что объясняется выходом начальной части кристалла из областинагрева ростового оборудования и увеличением теплопередачи через объем твердой фазы образовавшегося кристалла, то вводится функция влияния второй производной, то есть стабильности градиента температуры [27, 89-91, 176]: z T ( z )dz ,D aE Фxx(3.13)где Ф=∫Аdz при z=0,2D увеличивается от 0 до максимального значения 0,018D ипадает до 0, не изменяя знака.Возникновение термонапряжений в кристалле в условиях высокотемпературного роста будет происходить из-за неоднородного распределения температуры.
В модели одномерного выращивания кристалла изменение появляющегося во126время роста термонапряжения в кристалле возможно определить на основе следующих формул 89-91, 129, 131, 139, 176: E S T ,(1 )2(3.14)STS TS 2exp S2 ,erf S a tS(3.15)где TS – вторая производная температуры по осевой координате кристалла, соответствующая плоскости роста; = 8.810-6 К-1 – коэффициент теплового расширения; Е = 350109 Па – модуль Юнга; = 0.27 – коэффициент Пуассона; S – длинакристалла; x– новая безразмерная координата; безразмерная координата2 a tS совпадает с плоскостью кристаллизации x = S; a = 1.110-5 м2/с – температуропроводность кристалла; t – время процесса.В соответствие с законом нормального роста сапфира [129, 131, 139, 176]легче осуществить выбор определенной степени начального переохлажденияфронта кристаллизации по следующему выражению:TK V0,K(3.16)где V0 – скорость протягивания контейнера; К – кинетический параметр(K=2.21·10-7 м/с·К).Градиент температуры, характеризующий интенсивность теплопередачи через кристалл, можно определить следующим образом [129, 131, 139, 176]:TdT T S .dxSx S'(3.17)Как функция длительности процесса, длина кристалла может быть предствалена следующим выражением [129, 131, 139, 172, 173, 176]:12KS 1 2 TK t 1.(3.18)127Зависимость термонапряжения в кристалле от функции длительности процесса роста приведена на рисунке 3.9.σ, МПа5 1064 1063 1062 1061 10602 1044 1046 1048 1041 1051.2 1051.4 1051.6 1051.8 1052 105t, cРисунок 3.9 – Термонапряжения в процессе роста кристаллов сапфираДля сравнения приведем, что предел прочности сапфира на растяжение прикомнатной температуре равен 275 – 895 МПа.
Также отметим, что уровень напряжений в средней части безблочной ленты не больше 5 МПа [185]. Результаты расчета, представленные на рисунке 3.9, говорят об уровне напряжений в кристалле,соответствующих безблочному случаю.В работе Нелиной С.Н. [20] экспериментальные исследования внутреннихнапряжений были выполнены по сведениям оптических измерений аномальнойдвуосности в монокристаллах сапфира базисной ориентации, полученных методомГНК.
Проведенные теоретические исследования согласуются с результатами экспериментов.Для исследований была выбрана партия кристаллов с сечением 165×30 мм.Первая партия получена в обычной тепловой зоне. К важной особенности даннойпартии кристаллов относится то, что на расстоянии 80 мм от затравки в структурекристалла начинается появление и развитие блоков. Вторая партия кристаллов,безблочная, выращена с измененной тепловой экранировкой. Обе партии кристаллов не имеют трещин и не обработаны [20].128Различие двух исследованных партий кристаллов [20] заключается в том, чтов кристаллах с блочной структурой наблюдается более динамичное увеличениенапряжений в направлении роста и по мере отдаления от затравки (рисунок 3.10).Отмечено, что на расстоянии 116 мм от затравки скалывающие напряжения доходят до 25 MПa, что, по всей видимости, относится к критическим напряжениямпластической деформации, поскольку в этом месте начинают формироваться блоки.
В безблочных кристаллах напряжения составляют 5 – 6 МПа, что полностьюсогласуется с результатами, полученными в процессе моделирования температурных и термоупругих полей на различных стадиях роста кристаллов сапфира.τxx, МПа242016121824050100150200x, ммРисунок 3.10 – Напряжения в кристаллах сапфира с блоками (1) и без блоков(2)Выполненные автором исследования позволили прийти к выводу, что дляуправления структурой кристалла не так важен начальный градиент температуры,как степень сохранения постоянства заданного градиента при получении кристаллов. Значением термоупругих напряжений можно управлять путем изменения гра129диента температуры. Уровень остаточных напряжений для метода ГНК определяется не градиентом температур, а различной степенью его стабильности (то естьвеличиной не первой, а второй производной по координате от температуры).Следовательно, с помощью метода вычислительного эксперимента путемоценки влияния пространственных и геометрических параметров нагревателей наизменения температурных и термоупругих полей можно получать требуемые температурные поля для процесса получения кристаллов сапфира.3.3 Теоретическое исследование процесса формирования газовых пузырей при росте сапфираОдними из основных дефектов в кристаллах сапфира являются парогазовыевключения в виде микропор 186.
При большом многообразии и сложности механизмов формирования пор к общему источнику их образования относят пересыщение растворенных газов в расплаве в итоге диссоциативного испарения материала шихты и процессов разложения молекулярных соединений в самом расплаве.Определено [164, 187], что на различных периодах роста сапфира положениеи форма скоплений пузырей отличаются. Скопления пузырей, находящиеся в придонной зоне контейнера (длина контейнера 320 мм) на расстоянии 250 мм от затравки, представляют собой наибольшую проблему для удаления.
На рисунке 3.12это показано схематически.б)а)Рисунок 3.11 – Скопления пузырей в кристаллах сапфира: а) расстояние отзатравки 60 мм, б) расстояние от затравки 250 мм130Рисунок 3.12 – Схема расположения фронта кристаллизации и скопления пузырей на разных периодах роста кристаллов сапфира (стрелкой указано направление протягивания контейнера)Поскольку захват и взаиморасположение пузырей определяются скоростьюперемещения фронта кристаллизации и его формой [62], необходимо осуществитьпостановку и рассмотреть задачу, позволяющую найти положение и форму фронтакристаллизации в процессе получения кристаллов сапфира и определить факторы,влияющие на кинетику роста в различные периоды получения кристалла.Газонаполненный пузырек, заключенный в расплаве, направленно перемещается при наличии внешнего силового поля [69].
При кристаллизации расплава вусловиях температурного градиента движение газового пузырька может быть объяснено постоянно действующей архимедовой силой Fа и капиллярной силой Fк,обусловленной зависимостью поверхностного натяжения на границе газ-расплавот температуры. В системе координат, связанной с движущимся со скоростью Vффронтом растущего кристалла, скорость пузыря газа Vп будет равна векторнойсумме всех скоростей [69]Vn Vф Vа Vk .(3.19)Здесь Vа , Vk – компоненты скорости движения пузырька относительно расплава,вызванные действием архимедовой и капиллярной силами.
В случае роста кристаллов сапфира методом ГНК проекция архимедовой скорости на направлениедвижения фронта равна нулю, а направление градиента температуры в расплавеT сонаправлено со скоростью фронта роста. С учетом того, что в стационарномрежиме термокапиллярная сила [149]Fk 2 r 2 TT(3.20)равна силе вязкого сопротивления среды [188]131Fc 6 r Vk ,(3.21)скорость термокапиллярного перемещения пузыря относительно жидкости можнонайти с помощью следующего выраженияVK rM T .3 T(3.22)Здесь r – радиус формируемого пузыря, и – соответственно поверхностноенатяжение на границе газ-жидкость и динамическая вязкость жидкости, а такжепринимается во внимание, что для многих жидкостей производная T 0 .При скорости движения пузыря относительно расплава, вызванной действием архимедовой силы Va 0 , из формулы (3.19) следует, что относительно фронта ростаскорость движения пузыря находится по следующему выражению [69]VП rM T VФ .3 T(3.23)На основании равенства (3.23) в расплаве в ансамбле пузырей присутствуют пузыри с критическим радиусом rK , при котором изменяется направление движенияпузыря относительно поверхности роста кристалла.