Диссертация (1143290), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Сокращение длительности процесса является целевойфункцией:y2 → min.(2.21)Ограничения для системы (2.20) зависимости длительности кристаллизациии уровня дефектов от параметров процесса могут бы записаны в виде: y1 a,6 x 8,120.5 x2 22.5,0.02 x3 0.06.(2.22)где а – определенный уровень дефектов.Таким образом, определены режимы роста сапфира с помощью решения задачи оптимизации симплекс-методом. При уровне дефектов, не превышающем2 см-2, оптимальными параметрами являются: скорость перемещения контейнераx1=6.216 мм/ч; мощность нагревателя x2=22.5 кВт; степень вакуума x3=0.06 Па.Поскольку одним из критериев оптимизации роста кристаллов сапфира автором выбрано число пузырей на единицу площади кристалла сапфира, проведем исследование формирования пузырей в процессе роста сапфира на примере методаСтепанова.
Из-за изменения толщины расплава, его прозрачности или периодического возникновения газовых пузырей в расплаве радиационный поток может колебаться. Проанализируем возможные колебания температуры излучения для радиационного потока, входящего в кристалл [62]. Предположив, что формообразователь и зона расплава являются плоскими и имеют одну и ту же температуру,примерно равную температуре плавления сапфира ( Tm 2323 K), можно вводитьэффективную температуру излучения, входящего в кристалл T R .
Она будет равна102температуре абсолютно черного тела, дающего поток излучения, равный суммепотоков от зоны расплава и формообразователя на уровне фронта кристаллизации:TR4 Tm4 (1 e kh ) Tm4e kh(2.23)4 khгде Tm (1 e ) – излучение слоя расплава толщиной h с коэффициентом поглоще-ния k , Tm4e kh – излучение формообразователя со степенью черноты , частичнопоглощенное слоем расплава, – постоянная Стефана-Больцмана.
Из формулы(2.23) следует:TR= Tm4 1 (1 )e kh .(2.24)Вплоть до самой температуры плавления сапфир в твердом состоянии является слабо поглощающей средой с коэффициентом поглощения k ≤ 0.3 – 0.5 см-1, нодля расплава k =25 см-1 (0,6 мкм), и характерная длина поглощения будет порядка0.4 мм, что примерно соответствует толщине слоя расплава в способе Степанова.Рассмотрим три случая значений параметра kh .1) kh < 1. Если слой расплава весьма тонок ( h мало) или прозрачен (k мало),то kh < 1 и излучение формообразователя в слое расплава почти не поглощается, асам слой расплава почти ничего не излучает. В этом случае TR 4 Tm , и приa= 0.7 из (2.24) получаем TR 2125 К.2) kh >1.
Случай kh >1 возможен, если излучение формообразователя почтиполностью поглощается в расплаве (толстый или малопрозрачный слой расплава),а сам расплав излучает, почти как абсолютно черное тело. При этомTRб Tm 2323 К.баРазница TR TR TR 198 К представляет собой максимальную оценкувозможных скачков показаний термопары.3) kh ~ 1 . На практике может наблюдаться именно такой промежуточный случай.
При изменении параметра kh от 0.5 до 0.7 в соответствии с (2.24) произойдетскачок эффективной температуры излученияTR 27 К. Такое изменение kh мо-жет произойти, если, например, толщина слоя расплава h (т.е. высота фронта кри103сталлизации) с k =25 см-1 изменяется от 0.2 до 0.28 мм, при h =0.2 мм k изменяетсяот 25 до 35 см-1.На рисунок 2.17 показано формирование слоя микропузырей в методе Степанова. В отдельные моменты со стороны расплава у фронта кристаллизации может собираться слой пузырей, размеры которых сравнимы с длиной волны теплового излучения, а их выход на поверхность за счет конвективных потоков затруднителен.
В данном случае фронт кристаллизации будет излучать тепловой поток,направленный из расплава. Это создает необходимые предпосылки для появленияинверсного температурного поля в кристалле.Рисунок 2.17 – Распределение пузырей и силы, которые определяют ихвсплытие (метод Степанова): 1 – сырье, 2 – расплав, 3 – фронт кристаллизации,4 – кристалл, 5 – формообразователь, 6 – налет графита, F1 – архимедова сила,F2 – сила, обусловленная неравномерностью теплового поля, F3 – сила вязкостноготренияПроведем анализ трех основных сил, которые определяют скорость всплытиямикропузыря по методам Степанова и ГНК:- сила Архимеда:F1 gV ,(2.25)104где – плотность расплава вблизи микропузыря, g – ускорение свободного падения, V– объем микропузыря с радиусомr,равный объему сферыV 4r 3 / 3 ;- сила F2 , обусловленная неоднократностью температурного поля:F2 ( 0 ) gV gVT ,(2.26)где 0 – плотность расплава в зоне с большей температурой; – коэффициентобъемного расширения, T – разница температур под и над пузырем;- реактивная сила, действующая на пузырь в расплаве с вязкостью со скоростью U (формула Стокса):F3 6rU .(2.27)В методе ГНК силы F2 и F3 направлены против действия силы F1, а в методеСтепанова, наоборот, сила вязкостного трения F3 противодействует всплытию пузыря, однако, скорости кристаллизации больше на порядок и при повышении толщины кристалла времени для выхода пузыря на поверхность оказывается мало.
Извыражения (2.27) следует, что при меньшей вязкости расплава, скорость всплытияпузыря будет выше. Следовательно, из-за значительного перегрева расплава в немвозникают достаточно интенсивные конвективные потоки из-за малой вязкостирасплава сапфира при высоких температурах. Тем не менее в непосредственнойблизости фронта кристаллизации вязкость расплава увеличивается, и резко падаетскорость таких ламинарных конвективных потоков.
Естественно, что всплытие пузырей в очень вязком расплаве затруднительно и для появления необходимойподъемной силы микропузыри должны перейти в более крупные образования, илиможет произойти их захват в растущий кристалл. В связи с низкими скоростямироста фронт кристаллизации рассеивает диффузно. Диффузность может продолжаться долгое время и меняться периодически.На рисунке 2.18 показан график зависимости радиуса пузыря от изменениятемпературы, который позволяет оценить влияние возможных колебаний температурного поля на радиус пузырей и их поведение.105Рисунок 2.18 – Зависимость радиуса пузыря от изменения температурыTДля определения динамики всплытия сферического пузырька диаметром D врасплаве сапфира, то есть для нахождения зависимости скорости всплытия пузырька от времени, рассматривается уравнение движения, учитывающее силу тяжести, силу Архимеда и силу сопротивления [134]:duu 2m mg Vg C D S,dt2гдеmиV – масса и объем пузырька,(2.28)u – скорость гравитационного осаждения,g – ускорение свободного падения, – плотность расплава,CD– безразмерный ко-эффициент сопротивления, S – площадь миделева сечения частицы.Для стоксовского режима движения (Re < 1) коэффициент сопротивлениясферической частицы равенCD 2424,ReuD(2.29)где D – диаметр частицы, – коэффициент динамической вязкости жидкости.С учетом выражения (2.29) уравнение движение частицы (2.28) примет вид:du g 1 dtp 18u, D2p(2.30)где p – плотность материала частицы.106Решение уравнение (2.30) примет вид: ж 1 g 18 ж p u1 exp t218 ж рD pD2 .(2.31)На рисунке 2.19 приведен результат расчета зависимости скорости всплытияпузыря от времени для пузырьков воздуха различного диаметра.Рисунок 2.19 – Зависимость скорости от времени для пузырьков воздуха сразличными диаметрамиРезультаты исследований позволяют проводить количественную и качественную оценку процессов формирования дефектов в монокристаллах сапфира.Захват газовых пузырей в расплаве на границе раздела фаз может быть связан снарушением стабильности тепловых условий на фронте кристаллизации.
Газовыепузыри могу быть причиной формирования пор в кристалле, которые, будучи концентраторами напряжений, могут явиться дополнительным источником дислокаций и, как итог, стать причиной дефектов в виде блоков.Результаты проведенного моделирования влияния параметров роста на качество получаемых кристаллов сапфира дают возможность определить зоны дефектообразования, найти оптимальные режимы роста кристаллов сапфира, позволяющие повысить качество кристаллов сапфира.Следующим этапом реализации задач диссертационной работы является сокращение длительности процесса кристаллизации без ухудшения качества получаемых кристаллов сапфира, которое можно провести двумя возможными методами.107Первый метод [6] сокращения длительности технологического процесса получения кристаллов сапфира основывается на том факте, что контейнер в процессевытягивания может не доводиться до первого витка нагревателя, а останавливаться, когда у кормы контейнера средняя температура расплава достигнет максимального значения (≈ 2500 К).Установлено экспериментальным путем, что необходимо останавливать контейнер при достижении середины нагревателя задней стенки контейнера (рисунок2.20).Длина нагревателя для установки в наших исследованиях составляла 200 мм.При остановке контейнера при достижении его задней стенкой середины нагревателя останется порядка 100 мм расплава, на кристаллизацию которого необходимобыло бы 16.6 часов при скорости перемещения контейнера 6 мм/ч.12345Рисунок 2.20 – Контейнер для роста кристаллов сапфира методом ГНК:1 – задний кристаллизатор; 2 – нагреватель; 3 – расплав; 4 – передний кристаллизатор; 5 – кристаллСкорость уменьшения температуры нагревателя определяется по следующейформуле:T V0 Tl,tlгдеTt(2.32)– скорость уменьшения температуры на нагревателе, К/c; V0 – скорость пе-ремещения контейнера, м/с, Tl – температура роста кристалла, К; l – длина расплава, м.108На основании (2.32) скорость уменьшения температуры нагревателя равна117 К/ч при температуре роста 1950 К, тогда время снижения температуры составляет 16.6 часов.Технологический процесс получения кристаллов сапфира включает три периода: нагрев; затравка и кристаллизация; охлаждение кристалла.