Диссертация (1143290), страница 18

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 18)

При более раннем снижении мощности нагревателя, раньше начинается период охлаждения кристалла и, таким образом, на 16.6 часов сокращается время процесса кристаллизации в случае остановки контейнера под нагревателем (рисунок 2.20).Второй метод сокращения длительности цикла кристаллизации основываетсяна том факте, что кристалл образуется быстрее, чем контейнер выходит из нагревателя.На основании работы [156], скорость роста кристалла записывается в видефункции продольного размера кристалла:Vr K  Tk,(1  S G )(2.33)где K  2.21  10 7 м/сK – кинетический параметр, определяющий скорость переносавещества из расплава на поверхность кристаллизации; Tk  (Tm  T0 ) – степень переохлаждения расплава по отношению к затравке; Tm – температура расплава, К;T0 – температура затравки, К; S – длина кристалла (толщина закристаллизованногослоя), м;   s /( KL  s  D ) – параметр, учитывающий влияние всех факторов натеплофизические условия роста (   0.014 м);  s  20 Дж/мсК – теплопроводность;L  4.264  109 Дж/м3 – скрытая теплота плавления; s  3992 кг/м3 – плотностькристалла; D  507 Вт/м2К – параметр теплопередачи расплав-кристалл, которыйнаходится как первый коэффициент в линейной аппроксимации теплового потока,излучаемого жидкой фазой;G  (1  40 S / d ) – конфигурационный фактор;0  (1  1/ n), n  d / d1 , d1 – ширина кристалла; d – толщина кристалла.109Степень переохлаждения расплава по отношению к затравке Tk , исходя из[6], увеличивается c ростом длины кристалла.

На основании экспериментальныхданных получена функция для степени переохлаждения расплава по отношению кзатравке Tk (S ) в виде линейного закона:Tk (S )  5000S  10.(2.34)На рисунке 2.21 приведен график зависимости относительной скорости ростаVr/V0 от длины кристалла при скорости перемещения контейнера V0 = 6 мм/ч. Нарисунке показано, что скорость роста кристалла увеличивается по отношению кскорости движения контейнера в процессе кристаллизации.Рисунок 2.21 – Зависимости относительной скорости Vr/V0 от длины кристалла (S) при разных толщинах кристалла (d): 1 – d=0.03 м, 2 – d = 0.05 м,3 – d = 0.075 мВремя кристаллизации и длина кристалла взаимно определяются следующимтрансцендентным уравнением [156]:dd2t  S ( )ln(1/G) / KTk .241600(2.35)На рисунке 2.22 приведена зависимость длины закристаллизованного слоя отдлительности процесса.При равенстве скорости роста и скорости движения контейнера (6 мм/ч) игеометрических параметрах кристалла 300 160  30 мм время кристаллизациисоставляет 50 часов.110Экспериментальные исследования позволили выявить, что скорость кристаллизации выше скорости протягивания в среднем на 2 мм/ч, что свидетельствует обокончании кристаллизации еще до выхода контейнера из-под нагревателя.

Такимобразом, нет необходимости далее продолжать кристаллизацию, поскольку в контейнере отсутствует расплав. Длительность кристаллизации с учетом несовпаденияскоростей кристаллизации и перемещения контейнера находятся по формуле:tb,V0  V(2.36)где b – длина полученного кристалла сапфира, мм; ΔV – разница между скоростьюперемещения контейнера и скоростью роста, мм/ч; V0 – скорость перемещенияконтейнера, мм/ч; t – длительность кристаллизации, ч.t, ч370256142281400.060.120.180.240.3S, мРисунок 2.22 – Зависимость длины кристалла от времени процесса при различных толщинах кристалла: 1 – d=0.03 м, 2 – d = 0.05 м, 3 – d = 0.075 мНа основании (2.36) рассчитанное время кристаллизации составило 37.5 часов, т.е.

метод, учитывающий то, что кристалл вырастет скорее, чем контейнервыйдет из нагревателя, уменьшает время кристаллизации на 12.5 часов.Автором диссертации определена зависимость между длительностью кристаллизации и уровнем дефектов в кристалле. Проведены исследования, позволяющие учитывать различные уровни дефектов и оптимизировать длительность проведения процесса кристаллизации сапфира.111Предложены основные практические методы сокращения длительности процесса кристаллизации сапфира.

В рассмотренных вариантах роста сапфира с остановкой контейнера в среднем на 14 часов сокращается время кристаллизации,снижается потребление электроэнергии в среднем на 560 кВт за один процесс кристаллизации, увеличивается время эксплуатации теплового узла оборудования, поскольку уменьшается продолжительность работы нагревателя при высокой температуре. При этом увеличивается производительность ростового оборудования иуменьшается стоимость продукции.2.4 Выводы по главе 2Основными результатами работы по данной главе являются следующие:1.Аналитически и численно решена двухфазная задача Стефана по опре-делению распределения температуры и функции, описывающей позиции движущегося фронта кристаллизации.

Найдены расчетные соотношения, позволяющиевыявить главные факторы и установить величины их параметров, определяющиеразмеры ванны расплава и характер процессов, от которых зависит динамика кристаллизации, механизм формирования газовых пузырей и примесей, которые образуются в процессе роста кристаллов в расплаве.2.Проведено исследование изменения мгновенной мощности нагревателяв процессе роста кристаллов сапфира на ростовом оборудовании методом Киропулоса. Данные исследования связывают параметры схемы управления с выделяемойна нагревателях мощностью и позволяют оптимизировать схему управления тиристорными регуляторами мощности нагревателя при частоте тока сети 50 Гц за счетизменения момента отпирания тиристора.3.Проведено исследование влияния параметров процесса роста на каче-ство монокристаллов сапфира, учитывающее в аналитическом виде степень влияния скорости контейнера, мощности нагревателя и степени вакуума на количествопузырей на единицу площади кристалла как одну из характеристик кристалла.1124.Выявлено, что нарушение стабильности тепловых условий на фронтекристаллизации ведет к захвату в расплаве на границе раздела фаз газовых пузырей, обуславливающих появление пор в кристалле, которые, будучи концентраторами напряжений, являются дополнительным источником дислокаций и, как результат, источником дефектов в виде блоков.5.Результаты исследования влияния параметров роста на качество полу-чаемых кристаллов сапфира позволяют определить зоны дефектообразования,найти оптимальные режимы роста кристаллов сапфира, позволяющие повыситькачество кристаллов сапфира.6.Предложена модель оптимизации временных параметров технологиче-ского процесса, учитывающая различные уровни дефектов.

Предложены основныеприемы сокращения цикла кристаллизации при получении монокристаллов сапфира, которые позволяют уменьшить цикл кристаллизации в среднем на 28 %.113Глава 3 ИССЛЕДОВАНИЕ МЕТОДОВ СНИЖЕНИЯ ВНУТРЕННИХНАПРЯЖЕНИЙИДЕФЕКТОВПРИРОСТЕМОНОКРИСТАЛЛОВСАПФИРА3.1 Теоретическое исследование температурных полей при росте сапфираРаспределение температуры, появляющееся в кристаллах сапфира при ихвыращивании из расплава, относится к одному из главных факторов, оказывающихвлияние на качество кристаллов и производительность процесса роста сапфира.При росте монокристаллов сапфира методом ГНК, позволяющим получать кристаллы большого сечения, возникает ряд дополнительных сложностей, которыесвязаны с особенностями геометрии тепловой зоны и большой ролью излучения впереносе тепла внутри кристалла.

Поэтому, возможно снижение уровня термонапряжений и концентрации дислокаций в кристаллах на 10 – 15 % целенаправленным изменением конфигурации и температуры тепловой зоны. Именно на основании данного факта, несмотря на достигнутые успехи в получении кристаллов сапфира, проблема управления температурным полем в этих кристаллах очень актуальна.Для исследования распределения температур в процессе роста кристаллапроведен расчет теплообмена с учетом геометрических параметров кристалла сапфира с целью нахождения влияния параметров получения сапфира методом ГНКна качество кристалла.В методе ГНК поддон и размещенный в нем контейнер (рисунок 3.1) с шихтой двигаются относительно нагревателя со скоростью 6 мм/ч, поэтому можно говорить о квазистационарности состояния.

Исследовано три стационарных положения контейнера с шихтой относительно нагревателей: 1 –расплав, шихта находятсяв контейнере; 2 – кристалл, расплав и шихта в контейнере и 3 – кристалл и расплавв контейнере (окончание процесса кристаллизации).

Поскольку процесс проходитв вакууме (10-2 Па), тепло между свободными поверхностями передается излучением [20, 157, 158].114720350Ø5570045Ø 90Ø 250Ø8801415410021435Рисунок 3.1 – Эскиз конструкции установки СЗВН 155.320 для роста кристаллов сапфира: 1 – теплоизоляционные экраны; 2 – тигель с сапфиром;3 – вольфрамовый нагреватель; 4 – устройство для механического движения лодочки (волокуша); 5 – тепловой узела)yyL123xтxLΔxxб)qбqб76S1S2S38qб54qбqбРисунок 3.2 – Схемы тепловых потоков в сапфире к расчету распределениятемператур в процессе роста сапфира методом ГНК: 1 – кристалл; 2 – расплав;3 – шихта; 4, 5, 6, 7,8 – боковые границы кристалла; S1, S2, S3 – потоки через верхние и нижние поверхности кристалла; qб – тепловые потоки через боковые границы кристалла115Для нахождения распределения температуры в системе кристалл-расплавшихта необходимо решить уравнение теплопроводности [159, 160]:Ti ( x, y, z, )   Ti ( x, y, z, )  Ti ( x, y, z, )  Ti ( x, y, z, ) T ( x, y, z, )  W i  ai ai ai, (3.1)xyyzzx x0 < x < xL, 0 < y < yL, 0 < z < zL,где i = 1,2,3 – кристалл, расплав и шихта соответственно; ai – коэффициенты температуропроводности ( a iki, где i  Ciki– коэффициент теплопроводности; i – плотность материала; Ci – удельная теплоемкость); W – скорость перемещения контейнера; Ti – температура в различных точках;  – время; x, y, z – координаты.Скорость перемещения контейнера в процессе роста кристаллов сапфира методом горизонтальной направленной кристаллизации составляет 6 мм/ч.

На основании этого можно ввести допущение, что процесс происходит в квазистационарном состоянии, а распределение температуры находится по следующему выражению [159-161]:div(ki gradTi ( x, y, z))  0.(3.2)Так как в кристалле наблюдается сразу два механизма передачи тепла (фононный и радиационный), то их доля должна определяться оптическими свойствами конкретной системы. Общим коэффициентом теплопроводности считаетсясумма двух составляющих – фононной и радиационной [32]:k общ  k фн  k рад ,k рад 16 n 2 kT 3.3(3.3)(3.4)Теплофизические свойства расплава сапфира, определенные экспериментальным путем [32], имеют величину, которая сравнима с теплофизическими свойствами кристалла ( k р а д = 2.05 Вт/м·К, k фн = 3.4 Вт/м·К).

Характеристики

Список файлов диссертации