Диссертация (1143290), страница 22

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 22)

Если уровень термоупругих напряжений превышает140прочность материала, то будут созданы условия для формирования дефектов вобъеме кристалла.Предсказание критического размера дефектов для хрупкого разрушения сапфираможет быть записано как12  K IC /(a) ,(3.40)где K IC – критический коэффициент интенсивности напряжений. Из [27] K IC is11,0 MPa· m 2 . Исходя из результатов теоретических исследований при12 MPa,из выражения (3.40) может быть выявлено, что дефект размером 2 мм способенпривести к получению бракованного кристалла.Оценка теоретических результатов показала, что при начальном переохлаждении расплава 7 К максимальная величина напряжений составила 1,3·10 7 Pa.Для того, чтобы избежать появление трещин, необходимо контролировать процессроста кристаллов.

Меньший уровень термоупругих напряжений в процессе получения кристаллов сапфира позволяет уменьшить размеры и плотность дефектов вкристалле. Наличие неравномерно распределенных термонапряжений, превосходящих критический предел прочности материала, инициирует интенсивные пластические течения в растущем кристалле, что может привести к интенсивному образованию дислокаций [42-43, 79-80].Пузыри в кристаллах сапфира могут влиять на процесс образования трещинв процессе роста кристаллов сапфира [42-43, 79-80]. Захват газовых пузырей поверхностью кристаллизации являются причиной формирования дефектов в кристаллах сапфира. Движение газовых пузырьков инициируется в основном градиентами поверхностного натяжения и температурами в расплавеVp r0TL  V ,3(3.41)где V p – проекция скорости движения пузырька в расплаве на направление роста; – динамическая вязкость расплава ( =0,57 P);– температурный градиент141поверхностного натяжения (   3  104H/m·K); TL Tm  TS– градиент темпеbратуры в расплаве; b  (V0  V )t – протяженность свободной области расплава;V0 – скорость протягивания тигля;tS– время; S  0,35 m – продольный размерV0кристалла.Если скорость движения пузырьков V p < 0 (формула (3.41)), пузырьки накапливаются на поверхности кристаллизации.

При V p > 0 пузырьки выталкиваются в5расплав. При данных условиях пузырьки с радиусом r0  10 m захватываются4твердой фазой при росте кристаллов. Пузырьки с радиусом r0  10 m выталкива-ются в расплав.Степень переохлаждения и скорость кристаллизации могут значительно влиять на сегрегационные процессы, формирование напряжений и трещин в кристаллах сапфира.Получено замкнутое решение задачи Стефана для роста кристаллов сапфирапо методу ГНК, которое позволяет исследовать как процесс роста, так и сопутствующие росту факторы (термонапряжения в кристалле на разных этапах роста),гидродинамику расплава и ее влияние на дефектообразование и, как результат, качество кристалла.

Расчеты также необходимы для проектирования установок выращивания сапфира по методу ГНК.1423.5 Выводы по главе 3Основными результатами работы по данной главе являются следующие:1.Проведены исследования теплообмена в кристаллах сапфира, дающиевозможность определить распределение температурного поля в кристалле.

Выполнена последовательность расчетов для исследования влияния теплофизическихсвойств материалов на процесс роста монокристаллов сапфира, что в результатепозволяет управлять температурным полем и получать кристаллы высокого качества.2.Проведены расчеты распределения температур в вакуумной камере дляроста сапфира методом ГНК. Исследования показали, что поддон существенновлияет на формирование температурного поля не только внутри системы "кристалл-расплав-шихта", но и в ростовой установке, выступая в роли теплового экрана. Определено, что из-за поддона асимметрия распределения температуры относительно расплава составляет порядка 20 К.

Путем изменения конструкции печи сцелью облегчения отвода пузырей от фронта можно повысить качество кристалловна 2 %.3.Исследования уровня и распределения остаточных напряжений в кри-сталле дают указания на причины образования макроблочности в кристаллах. Образование блоков происходит при выращивании кристаллов сапфира при достаточно высоких степенях пластической деформации (при уровне остаточныхнапряжений от 25 MПa). Результаты визуализации и исследования закономерностей формирования напряжений дают возможность их использования для делокализации дефектов в структуре кристаллов и увеличения количества пригодного дляиспользования материала.4.Проведена оценка размеров (порядка 0.1 мм) и поведения газовых пу-зырей вблизи фронта кристаллизации расплава с учетом градиентов температур впроцессе роста кристаллов сапфира.

Результаты исследования процессов формирования пузырей в кристалле сапфира дают возможность в наглядном виде осмыс143лить природу физических явлений и подойти к решению важной задачи – получению кристаллов с пониженным уровнем дефектов.5.Результаты исследования размера формируемых газовых пузырей впроцессе роста кристаллов сапфира показали, что процесс формирования пузырейначинается на дне расплава, где максимальный радиус формируемых пузырей составляет порядка 0.16 мм при скорости роста кристалла 6 мм/ч.6.Исследовано влияние фактора формы на процесс роста кристалловсапфира, который позволяет определить, какие процессы (поверхностные или происходящие в объеме кристалла) определяют динамику роста кристаллов сапфираметодом горизонтальной направленной кристаллизации и, как результат, влияниеэтих процессов на качество кристалла.

Получено замкнутое решение задачи Стефана для роста кристаллов сапфира по методу горизонтальной направленной кристаллизации, которое позволяет исследовать как процесс роста, так и сопутствующие росту факторы (термонапряжения в кристалле на разных этапах роста), гидродинамику расплава и ее влияние на дефектообразование.144Глава 4 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ ИССЛЕДОВАНИЯ ДЕФЕКТОВ ВСАПФИРЕ И ИХ ВЛИЯНИЯ НА КАЧЕСТВО ПОЛУЧАЕМЫХ ПОДЛОЖЕКДля определения поврежденности образца сапфира (размера и местоположения дефектов – микротрещин, пор с заданием соответствующей функции распределения дефектов) используются различные методы: метод поверхностных акустических волн, виброакустический метод, оптический и тепловой методы.4.1 Экспериментальные исследования дефектов в сапфире4.1.1 Исследование трещиноподобных дефектов в сапфире методом поверхностных акустических волнИспользование и развитие методов неразрушающего анализа материалов дляоценки поврежденности сапфира находят широкое применение в связи с растущими потребностями электроники и микроэлектроники в данных кристаллах.

Акустические исследования особенно важны, поскольку использование сверхвысокихчастот позволяет определить свойства микродефектов материалов [190].Привлекательность применения метода поверхностных акустических волн(ПАВ) для решения задач неразрушающего контроля обусловлена следующимифакторами: зарождение трещиноподобных дефектов, химическое, коррозионное иабразивное разрушение происходит чаще всего в поверхностном и приповерхностном слоях материалов; распространение ПАВ в поверхностном слое толщиной несколько миллиметров позволяет выявлять подповерхностные дефекты порядкамикрометров, которые практически нельзя выявить другими методами. МетодПАВ позволяет значительно расширить возможности изучения, контроля и анализамножественных дефектов в приповерхностном и поверхностном слое сапфира.На рисунке 4.1 представлены основные стадии неразрушающего контролясапфира методом поверхностно-акустических волн (ПАВ) (рисунок 4.1).145Измеритель комплексных коэффициентов передачи (ИККП) и отражения(векторный анализатор цепей) «ОБЗОР-103» в лаборатории механики и физики новых материалов и устройств Южного федерального университета [190] на основеамплитуды и фазы падающего, отраженного и выходного сигналов позволяет получить S – параметры исследуемого материала.

Измеряемые параметры включаюткомплексный коэффициент отражения S11, который определяется как отношениенапряжения отраженного сигнала к напряжению падающего сигнала в комплексном виде.Рисунок 4.1 – Схема возникновения поверхностных акустических волн с помощью клинообразного преобразователя: 1 – измеритель комплексных коэффициентов передачи; 2 – электромагнитные импульсы с линейной частотой модуляции;3 – преобразователь ПАВ; 4 – сапфир; 5 – дефекты; 6 – ПАВИзмеритель комплексных коэффициентов передачи 1 периодически генерирует длинный электромагнитный импульс с линейной частотой модуляции 2 кпреобразователю ПАВ 3, расположенному на рассматриваемой поверхности сапфира 4 с дефектами 5, от которых ПАВ может быть отражена.ПАВ преобразователь представляет собой клинообразный преобразовательдля низкочастотных измерений в виде пьезоэлектрической подложки, на поверхности которой располагается однонаправленный встречно-штыревой преобразователь (ВШП).

С помощью специального жидкого слоя (дистиллированная вода,спирт) с толщиной не более 1-2 мкм исследуемый полированный образец сапфирадиаметром 60 мм помещается на пьезоэлектрическую подложку.ПАВ может быть полностью передана от одной поверхности образца сапфира к другой. Для того чтобы уменьшить отражение с краев пьезоэлектрической146подложки, ее края закруглены и на подложке имеется тонкий слой акустическогоабсорбента (рисунок 4.2).Рисунок 4.2 – Формирование поверхностных акустических волн в сапфире спомощью однонаправленного встречно-штыревого преобразователяМетод контроля дефектов в виде пор, трещин в сапфире (образец показан нарисунке 4.3) включает следующие процедуры.

Характеристики

Список файлов диссертации