Диссертация (1143290), страница 16
Текст из файла (страница 16)
При94расчетах необходимо учесть зависимость основных параметров, характеризующихкачество кристалла от параметров процесса: скорости передвижения контейнера(элемента оборудования для роста кристаллов сапфира), температуры и других.Таблица 2.2 – Сравнительный анализ методов исследования экспериментальных данных [137-143]Наименование методаКраткая характеристика и возможная область примененияМетод статистических характеристик случайных величинМетод последовательнойпроверки статических гипотезМетоды дисперсионногоанализаИспользуется при обработке результатов наперед известногоколичества наблюдений.
Данный метод предполагает большоеколичество наблюдений и независимость факторов.Последовательная реализация наблюдений с анализом послекаждого наблюдения. Необходимо ограниченное количествонаблюдений и независимость факторов.Применяются при обнаружении и оценке количественного влияния конкретных факторов изменчивости на анализируемыйпризнак. Данный метод предполагает независимость случайныхвеличин и нормальный закон распределения.Дробный факторный эксперимент (ДФЭ)ДФЭ предоставляет возможность определить степень взаимодействия факторов. Опыты, реализующие все (или необходимыедля требуемой точности) существующие неповторяющиеся сочетания уровней независимых переменных, изменяемых на двухуровнях.ПФЭ предоставляет возможность определить степень взаимодействия факторов.
Опыты, реализующие все (или необходимыедля требуемой точности) существующие неповторяющиеся сочетания уровней независимых переменных, изменяемых на двухуровнях.Аналогичен методу ПФЭ. Применяется, когда наиболее значимые факторы априорно известны. Данный метод позволяетуменьшить число опытов по сравнению с ПФЭ.Метод, связанный с геометрической интерпретацией поверхностей отклика. При повышении размерности задачи методусложняется.Основная идея метода заключается в сборе данных относительно переменной отклика в разных точках плана экспериментального исследования. Данный метод достаточно громоздкий. Впромышленных условиях его использовать наиболее целесообразно.Полный факторный эксперимент (ПФЭ)Метод случайного балансаМетод планирования дляисследования поверхностиоткликаЭволюционное планированиеМатематическое описание технологических процессов позволяет: дать важную информацию о влиянии каждого фактора на процесс;95 получить значение функции отклика при определенном режиме проведенияпроцесса; быть основой для проведения оптимизации технологии.Автором диссертации используется метод полного факторного эксперимента[137] для проведения исследований влияния технологических параметров на рост икачество кристаллов сапфира, так как при небольших затратах материалов и времени можно получить информацию о степени воздействия каждого фактора напроцесс роста сапфира, о взаимном влиянии факторов на выбранные параметрыпроцесса, что делает возможным проведение оптимизации технологического процесса.Проведем организацию полного факторного эксперимента и получим модельвлияния параметров получения монокристаллов сапфира с помощью микропроцессорного блока управления температурным режимом в процессе роста кристаллаи движением контейнера.
Данный блок находит свое применение для прецизионного управления напряжением на нагревателе ростового оборудования СЗВН-155,скоростью перемещения контейнера в вакуумной зоне камеры печи СЗВН-155.Скорость движения контейнера, степень вакуума, мощность нагревателя выбираем в качестве факторов, следовательно, рассматриваемый эксперимент будеттрехфакторным.Проведенные исследования позволят оценить влияние параметров роста кристаллов сапфира на уровень дефектов в кристалле сапфира.Модель процесса получения сапфира может быть представлена в виде уравнения регрессии [137-146]:y=b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3,(2.10)где x1 – скорость перемещения контейнера (мм/час); x2 – мощность нагревателя(кВт); x3 – степень вакуума (Па); у – число пузырей на единицу площади кристалла(см-2).Распределение дефектов в кристалле (неоднородность), содержание дефектов в кристалле, скорость его роста, уровень остаточных напряжений и ряд других96могут быть определены как параметры оптимизации. В качестве параметра оптимизации автором диссертации выбрано число пузырей [69, 146-149] на единицуплощади, которые относятся к одной из характеристик, определяющих уровеньдефектов в кристаллах.
Специфика кристаллизации расплава сапфира проявляетсяв том, что она осуществляется при насыщенности расплава газами. Нарушение постоянства тепловых условий на фронте кристаллизации ведет к захвату в расплавена границе раздела сред газовых пузырей, вызывающих появление пор в кристалле. Данные поры, будучи концентраторами напряжений, могут быть дополнительным источником дислокаций, а, следовательно, источником блоков в получаемыхкристаллах сапфира.Условия проведения факторного эксперимента представлены в таблице 2.3.Причем планирование проводилось на двух уровнях фактора: -1 и +1.Статистическая теория использовалась для проверки степени достоверностимодели.Таблица 2.3 – Основные параметры факторного экспериментаТехнологическийпараметрx1x2x3Основнойуровень721.50.04Интервал варьирования110.02Уровень параметра-1+16820.522.50.020.06Определены опытные значения параметров оптимизации, рассчитаны коэффициенты bi и составлено уравнение регрессии, представляющее зависимости параметров от факторов.
Модель должна хорошо описывать поверхность отклика ипрогнозировать результаты опытов, то есть следует проверить ее на адекватность,для чего необходимо: определить достаточную дисперсию; определить дисперсию воспроизводимости; рассчитать критерий Фишера;97 сравнить рассчитанное значение критерия Фишера с табличным [137].По следующим формулам соответственно определяются коэффициенты привлияющих и парных произведениях факторов [137, 139, 143]:Nb j x ji y i / N ,(2.11)i 1Nb jl x ji xli y i / N ,(2.12)i 1где j – номер фактора, j = 0,1,…n; l = 0,1,…n, j l, N=2к, К – число факторов.Оценки дисперсии ряда параллельно проведенных опытов можно усреднитьи рассчитать величину sj2, оценка дисперсии воспроизводимости sy2 находится поформуле (2.14): yKsj 2i 1 yj 2ij,K 1(2.13)Nsy 2Sj 12jN.(2.14)Уравнение регрессии после исключения незначимых коэффициентов принимает вид:y=22.625+6.375x1-13.625x2-3.125x3+1.125x2x3.(2.15)Уравнение (2.15) приведено для кодированных переменных, которые связаны с рассматриваемыми величинами выражениями:x1=x1-7,(2.16)x2=x2-21.5,(2.17)x3=50(x3-0.04).(2.18)После подстановки (2.16), (2.17), (2.18) в уравнение (2.15) запишем уравнение регрессии в физических переменных:y=325.562+6.375x1-15.875x2-1365.625x3+56.250x2x3.(2.19)Определено, что полученное уравнение регрессии описывает экспериментальные данные адекватно.98После получения адекватной модели, описывающей влияние параметров (х)на отклик (у), можно найти оптимальные условия процесса получения кристалласапфира с применением соответствующего оборудования.Проведенные исследования, отражающие влияние параметров роста на качество сапфира, позволили определить, что оптимальными явились минимальноезначение скорости (6 ± 0.36 мм/ч), максимальные значения мощности нагревателя(22.5 ± 1.35 кВт) и степени вакуума (0.06 ± 0.004 Па).Предложенное уравнение регрессии дает возможность найти оптимальныевеличины параметров процесса (факторов) для получения кристаллов с наилучшими показателями качества (параметрами оптимизации).Таблица 2.4 – Сравнительная характеристика расчетных и экспериментальных данных№x1, мм/часопытаx2,x3, ПакВтЭкспериментальныеРасчётные данныеданные у, см-2у, см-21620.50.062625.6252620.50.023234.1253820.50.024946.8754820.50.063838.3755622.50.0254.6256622.50.0620.6257822.50.061213.3758822.50.021717.375Проведена оценка погрешности регрессионной модели по величине стандартной ошибки σ ε построенного уравнения регрессии, которая составляет порядка 6 %.
Величина ошибки σ ε определялась как среднее квадратическое отклонение99по набору отклонений исходных значений yi признака Y от его теоретических значений, рассчитанных с помощью разработанной модели.Погрешность в адекватных моделях не должна быть больше 12 % – 15 % .2.3.1 Методы оптимизации длительности технологического процесса получения монокристаллов сапфираВажными задачами, решаемыми в данном разделе диссертационной работы,являются сокращение затрат на технологический процесс роста монокристаллического сапфира методом ГНК, а также поиск возможных путей оптимизации длительности технологического процесса получения кристаллов сапфира [150-151].Существующие методы [152-155] оптимизации длительности технологических процессов имеют теоретическое и прикладное значение.
Размерности и сложность создаваемых моделей делают задачу оптимизации длительности работы технологического объекта довольно громоздкой даже для таких объектов, как участокцеха с простейшими технологиями. В существующих методах оптимизации длительности процесса не учитываются особенности технологии получения монокристаллического сапфира.Багдасаров Х.С., Горяинов Л.А. [6] предложили один из методов сокращениядлительности кристаллизации сапфира.
В связи с тем, что в работе [6] авторамиизучалась теоретическая возможность уменьшения длительности технологического процесса, автором диссертации проведены исследования, уточняющие особенности данного подхода.На рисунке 2.16 представлена структурно-временная схема технологического процесса получения сапфировых пластин. На данной схеме экспериментальноопределены временные оценки этапов технологического процесса (выращиваниекристаллов сапфира проводилось на ростовом оборудовании СЗВН-175; операциярезания – на вертикально сверлильном станке 2Н118, станке Алмаз-6; операцияшлифования – на плоскошлифовальном станке 3Е711В; операция полирования –на станке В1М3.105).
Даже при минимальном времени, выделяемом на каждую100технологическую операцию, полный цикл получения восьми пластин из сапфирового слитка требует не менее 145 часов. Отметим, что процесс роста кристалловсапфира является самой продолжительной технологической операцией (300 ммкристалла образуется ориентировочно за 50 часов при скорости движения контейнера 6 мм/ч), поэтому автором предложено провести оптимизацию данного этапаполучения пластин.Рисунок 2.16 – Структурно-временная схема технологического процесса получения сапфировых пластин (рост кристалла осуществлялся методом ГНК)Для оптимизации на начальном этапе следует рассмотреть влияние временикристаллизации на качество кристаллов сапфира.
В диссертации рассчитано времякристаллизации и уровень дефектов в кристалле сапфира, который определялсячислом пузырей на единицу площади кристалла. Исследованы различные варианты скорости движения контейнера (V = 6 – 8 мм/ч), мощности нагревателя(N = 20.5 – 22.5 кВт) и степени вакуума (P = 0.02 – 0.06 Па).Получены зависимости времени роста и уровня дефектов от скорости движения контейнера, мощности нагревателя и степени вакуума на основании выведенных с помощью метода полного факторного эксперимента уравнений:y1 325.562 6.375x1 15.875x2 1365.625x3 56.25x2 x3 ,y 2 87.5 6.25x1 ,(2.20)101где x1 – скорость перемещения контейнера (мм/час); x2 – мощность нагревателя(кВт); x3 – степень вакуума (Па); у1 – число пузырей на единицу площади кристалла (см-2); у2 – длительность кристаллизации (ч).С помощью зависимостей (2.20) была получена модель, которая позволяетпроводить оптимизацию длительности технологического процесса, задавая различные уровни дефектов.