Диссертация (1141334), страница 14
Текст из файла (страница 14)
4.2)Полученный сухой экстракт шиповника собачьего упаковывали в тару из94тёмного стекла по 50,0 г. (ГОСТ Р 53416-2009), укупоривали навинчивающейсякрышкой и для герметичности обрабатывали расплавленным парафином.Хранили в прохладном, защищённом от света месте (12-15 °С).4.3. Получение сухого экстракта из столбиков с рыльцами кукурузы иоценка его качестваВисследованиииспользованосырьёфирмыЗАО«Здоровье»,определение числовых показателей которого, проводили по методикам,описанным в ФС (ФСП Р N003326|01-080909) и количественное определениебиологически активных соединений в растительном сырье проводили пометодикам ГФ РФ и методам, приведенным в главах 2 и 3.
Полученные данныеприведены в таблице 4.11.Таблица 4.11 - Числовые показатели растительного сырья столбиков с рыльцамикукурузы№ п/пПоказательЗначениепоказателя, %1.Сумма флавоноидов в пересчете на лютеолин-7-гликозид2.Влажность5,4±0,23.Зола общая8,52±0,044.Зола, нерастворимая в 10% растворе хлористоводороднойкислоты1,35±0,021,60±0,035.Минеральная примесь0,6±0,26.Органическая примесь0,8±0,27.Частицы сырья, утратившие окраску (побуревшие,потемневшие, выцветшие)8.Частицы, не проходящие сквозь сито с отверстиямидиаметром 7 мм9.Частицы, проходящие сквозь сито с отверстиями размером0,2 мм0,9±0,24,6±0,20,6±0,3Классическими способами экстрагирования столбиков с рыльцамикукурузы являются перколяция, реперколяция, ускоренная дробная мацерация[83, 87, 145, 182].Однако, согласно литературным данным и проведённым исследованиям,95эти методы не позволяют максимально экстрагировать биологически активныевещества из сырья [87].Как прототип способа получения извлечения из столбиков с рыльцамикукурузы был взят метод, используемый в исследованиях Никифоровой Е.Б.
исоавт. Суть метода заключалась в измельчении сырья до среднего размера0,28 мм и использовании метода вакуум-фильтрационного экстрагирования70 % спиртом для получения жидкого экстракта столбиков с рыльцамикукурузы. Затем спирт отгоняли и получали из шрота сухой экстракт методомремацерации горячей водой [87].Поскольку целью данного исследования являлось получение сухогоэкстракта, то в способ экстрагирования принятый за прототип, (предложенныйв работе Никифоровой Е.Б.), были внесены следующие изменения: спиртовуювытяжку из ЛРС и водную вытяжку из шрота столбиков с рыльцами кукурузыобъединяли и упаривали на сублимационной сушилке, получая сухой экстракт.В качестве варианта сравнения был рассмотрен аналогичный метод, в которомбыла осуществлена экстракция водой.
Третьим вариантом был традиционныйметод, применяемый при производстве жидких экстрактов столбиков срыльцами кукуруза – реперколяция с законченным циклом.Учитывая наличие термолабильных веществ в кукурузных рыльцах,представлялось целесообразным не повышать температуру экстрагирования настадии извлечения водой выше 65 °С [26]. В связи с этим были проведеныисследования по отработке температурного режима, в которых температурунагревания варьировали от 20 до 65 °С. В начале проводили вакуумфильтрационную экстракцию, а затем - экстракцию из шрота при различныхтемпературах (табл.
4.12).96Таблица 4.12 - Зависимость выхода анализируемых витаминов от температурыэкстракции*АнализируемоевеществоТемпература экстракции, °C20-2530-3540-4550-5560-65Витамин А0,001650,001710,001710,001750,00169Витамин В10,010120,010150,010200,010380,01020Витамин В20,061950,062040,065420,074000,07200Витамин В60,001450,001580,002560,003140,00247Витамин С0,600610,623990,631080,708280,64748Витамин K0,006670,007510,007670,009680,00748*В таблице приведены средние данные по трем измерениямИз данных таблицы следует, что экстракцию из шрота следует проводитьв температурном диапазоне 50 °С - 55 °С., так как выход экстрактивныхвеществ при этом максимален.
При повышении температуры происходитуменьшение выхода витаминов [11, 60, 114].Описанные выше варианты экстрагирования из ЛРС столбики с рыльцамикукурузы были воспроизведены в лабораторных условиях с учётом результатовисследования по зависимости выхода сухого экстракта от температурногорежима. Характеристики исследуемых методов экстракции представлены втаблице 4.13.97Таблица 4.13 - Схемы экстрагирования сырья№ Стадия1.Загрузка сырьяВакуумно-фильтрационная экстракция с Вакуумно-фильтрационнаяРеперколяция с законченнымрекуперацией этанолаэкстракция без рекуперации этанолацикломСоотношение 1:2Соотношение 1:2Батарея из 3-х перколяторов,соотношениесырьяиготового продукта 1:1ЭкстрагированиеМетод70 % спиртомэкстракцииэкстракциикаждом из перколяторов3.Рекуперация спиртаРекуперация спирта горячим паромОтсутствуетОтсутствует4.ЭкстрагированиеМетод ремацерации, первая ступень при Метод ремацерации, первая ступень Отсутствуетводой (50-55 ˚С)соотношении сырья : экстрагента - 1:10, при соотношении сырья : экстрагента2.вакуумно-фильтрационной Методвакуумно-фильтрационной Настаивание в течение 24 ч.
ввторая и третья ступень – 1:5, время - 1:10, вторая и третья ступень – 1:5,экстракции 2 ч. на каждой из стадий.время экстракции 2 ч. на каждой изстадий.5.Очисткафильтрованиеи Отстаивание в течение 24 ч. при t 10 ˚С, Отстаивание в течение 24 ч. при t Отстаивание в течение 24 ч.фильтрациячерезбумагу марки Ф.фильтровальную 10 ˚С,фильтрациячерез при t 10 ˚С, фильтрация черезфильтровальную бумагу марки Ф.фильтровальнуюмарки Ф.бумагу98Отвешивали 100 г столбиков с рыльцами кукурузы, предварительноизмельчённых до размера частиц, проходящих через сито 1 мм и помещали вперфорированную воронку, присоединённую к колбе, подключённой кстеклянному водоструйному вакуум-насосу.
При образованном вакууме,заливали сырьё 70 % спиртом до полного смачивания сырья, затем, получалиизвлечение, поддерживая «зеркало» экстрагента. Полученный слив оставляли, ашрот переносили в лабораторный экстрактор с паровой рубашкой, при помощикоторой поддерживалась постоянная температура в экстракторе около 90 °C.Первая ступень заключалась в помещении 100 г шрота и прибавлении к немугорячей воды (50-55 °C) в соотношении 1:10 и настаивании в течение 2 ч.Полученный экстракт декантировали, и на второй и третьей ступени заливалигорячей водой в соотношении 1:5.
Время настаивания на 2-й и 3-й стадии,также составляло по 2 ч. Готовые извлечения декантировали, объединяли соспиртовым извлечением, отстаивали в течение суток при температуре 10 °C, азатем фильтровали через фильтровальную бумагу марки Ф.Полученныепредставлялижидкиесобойспиртовыепрозрачнуюэкстрактыжидкостькукурузныхкрасно-бурогорылеццветасоспецифических запахом. Для оценки эффективности сравниваемых методовэкстрагирования, проводили определение содержания в них витаминов (табл.4.14).Таблица 4.14 - Сравнительная оценка содержания витаминов в жидкихэкстрактах столбиков с рыльцами кукурузыПоказательВытяжка, схема 1, %Вытяжка, схема 2, %Вытяжка, схема 3, %Витамин А0,00181*0,00293*,**0,00154Витамин В10,01020*0,01053*,**0,01014Витамин В20,07692*0,08741*,**0,06705Витамин В60,00196*0,00363*,**0,00192Витамин С0,60849*0,73176*,**0,60197Витамин K0,00669*0,01020*,**0,00854* - достоверное различие с экстракцией методом реперколяции с законченным циклом(схема 3) (P<0.05); ** - достоверное различие с методом вакуум-фильтрационногоэкстрагирования с рекуперацией этанола (схема 1) (P<0.05).99На основе полученных из исследования по подбору оптимального режимаэкстрагирования результатов, было установлено, что технология получениясухого экстракта из кукурузных рылец по схеме 2 является наиболееоптимальной, т.к.
увеличивает выход витаминов по сравнению с 1-м методом всреднем на 40 %.Идентификация и количественное определение БАВ в вытяжках из ЛРСпроводили методом ВЭЖХ-МС, описанном ранее во 3-й главе.При получении сухого экстракта столбиков с рыльцами кукурузы экстрактпомещали в колбу вакуум-выпарного аппарата фирмы BUCHI, состоящего изроторно-выпарного аппарата, водяной бани, вакуумного насоса с контроллером.Упаривали сначала при давлении 175 мБар, температуре бани 60 °С и скоростивращения колбы 120-140 об/мин, а затем, после отгона этанола, при 72 мБар длясгущения водной фракции.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
