Автореферат (1139718), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Хроматограмма извлечения из плодов облепихи крушиновидной при λ=350 нм.(1 - кверцетин-3-софорозид-7-рамнозид; 2 - кверцетин-3-рутинозид-7-рамнозид; 3 кемпферол-3-софорозид-7-рамнозид; 4 - кверцетин-3-рутинозид-7-глюкуронид; 5 изорамнетин-3-софорозид-7-рамнозид; 6 - изорамнетин-3-рутинозид-7-рамнозид; 7 –неидентифицированный флавонолгликозид; 8 - изорамнетин-3-глюкозид-7-рамнозид; 9– рутин; 10 - изорамнетин-3-рутинозид; 11 - изорамнетин-3-глюкозид; 12 - изорамнетин3-рамнозид; 13 – изорамнетин)Рис. 2.
Хроматограмма извлечения из листьев крапивы двудомной при λ=330 нм.(1 - кофеоилхинная кислота; 2 - неохлорогеновая кислота; 3 - кафтаровая кислота; 4 хлорогеновая кислота; 5 - криптохлорогеновая кислота; 6 - кофейная кислота; 7 - 2кофеоиляблочная кислота; 8 - п-кумаровая кислота; 9 - производное феруловойкислоты; 10 - розмариновая кислота; 11 - неидентифицированное производное кофейнойкислоты; 12 и 13 - неидентифицированное производное гидроксикоричных кислот)283.
Стабильность БАВ в плодах облепихи крушиновидной различных способовконсервацииСцельювыбораоптимальногоспособаконсервацииплодовоблепихикрушиновидной и исследования стабильности, количественное определение различныхгрупп БАВ проводили в свежих, высушенных и замороженных плодах через 3, 6 и 9месяцев хранения. Результаты представлены в табл.
11.Таблица 11 - Содержание БАВ в плодах облепихи крушиновидной при различныхспособах консервации№п/п123456789БАВ, %Сумма органическихкислотСуммагидроксикоричныхкислотАскорбиновая кислотаАнтиоксидантнаяактивность, мг/гСумма каротиноидов,мг%Сумма антоциановСумма дубильныхвеществСумма свободныхаминокислотСумма флавоноидовПлоды облепихи крушиновиднойЗамороженныеВысушенные(3 мес.)(6 мес.)(9 мес.)Свежие13,44±0,176,28±0,08--12,88±0,160,21±0,010,24±0,013--0,40±0,020,06±0,0030,02±0,001--0,07±0,00317,13±0,1316,92±0,1316,37±0,1210,83±0,089,10±0,0759,73±2,2457,98±0,0455,20±2,0751,19±1,9248,36±1,812,83±0,110,48±0,021,65±0,071,301±0,050,87±0,040,53±0,021,21±0,020,49±0,020,39±0,010,22±0,0064,86±0,335,42±0,068,11±0,568,99±0,629,43±0,651,09±0,120,55±0,060,99±0,110,70±0,080,67±0,08Полученные данные свидетельствуют о том, что высушенные цельные иизмельченные плоды могут быть рекомендованы к промышленному выпуску дляполучения отваров в домашних условиях в качестве поливитаминного средства.
Срокхранения замороженных плодов может быть продлен до 9 месяцев.4. Стандартизация и оценка качества МЭ на основе изучаемого ЛРСИсследованы основные, в том числе ненормируемые в настоящее время,показатели качества изучаемых МЭ (табл. 12).Таблица 12 - Общие показатели качества исследуемых МЭ№п/пОбщие показателикачества123Показатель преломленияКислотное число, мг/г КОНЧисло омыления, мг КОНИсследуемые МЭОблепиховоеМЭ листьевмаслокрапивы двудомной1,4750±0,00011,4750±0,00012,22± 0,020,70±0,01190,27± 1,01195,00±2,93НормыОФСГФ XIIIНе более 5-294Эфирное число, мг КОН5 Перекисное число, моль/кг½ О6Йодное число, г/100 г7рН8Анизидиновое число, у.е.9 Тиобарбитуровое число, мг/кг10Цветное число, мг IИндекс окисленности (ИО)11А232/А210ИО А233/А21512ИО А232/А270131%14Е15Е16171819201см1%1см188,107,05±0,1645,57±0,206,0-7,01,13±0,2110,59±1,02Более 100194,3018,26±0,3447,38±1,946,0-7,02,06±0,182,84±0,1930Не более 105,8-7,0-0,480,47-0,542,750,431,73-при λ=232 нм6,803,80-при λ=270 нм2,472,20-0,100,14Массовая доля влаги илетучих веществ, %Массовая доля золы, %Наличие мыла (качественнаяпроба)Присутствие воска, парафинаи смоляных кислотПрисутствие воды и белков0,0130,011отсутствие мыла или его содержание неболее 0,01 %Не более0,15не более0,01 %отсутствиеотсутствиеотсутствиеотсутствиеКак следует из табл.
12, не все показатели МЭ нормированы, что создаетопределенные трудности в оценке их качества. Согласно ОФС ГФ РФ XIII изд.определение подлинности и количественное определение жирных масел проводят посодержанию БАВ. Результаты определения БАВ в МЭ с помощью известных иразработанных* методик представлены в табл. 13.Таблица 13 – Результаты количественного определения БАВ в МЭ№п/п123456789БАВИсследуемые МЭМЭ листьевОблепиховое Требованиекрапивымаслопо НДдвудомной213,72±3,57 Не менее 1805,99±0,03714,5447,5менее 3менее 3-Сумма каротиноидов, мг%Витамин Е, мг/кг (методика ГОСТ)Витамин А, МЕ/гВитамин Е, мг/кг860,0±6,0(методика ВЭТСХ*)Массовая доля неомыляемых веществ,2,50%Антиокислительная активность (мг/г) в65,95±3,30пересчете на кверцетин*Хлорофилл а, мг/гХлорофилл b, мг/гСумма флавоноидов, мг%144,43±5,10-Менее 300,0-0,76-62,43±3,12-0,014±0,0030,013±0,003-30Фосфорсодержащие вещества, % впересчете на P2O510-не более 0,044-В последнее время, для идентификации и оценки качества ЛРС, извлечения изкоторогосодержатцелыйкомплексБАВразличнойприроды,рекомендуютиспользовать метод «отпечатков пальцев» на хроматограммах или хроматографическийпрофиль.
Для сравнительного исследования качественного пигментного состава листьевкрапивы двудомной и МЭ на его основе, согласно принципам сквозной стандартизации,проводилихроматографическоеразделениеизучаемыхБАВ.Виддвумерныххроматограмм представлен на рис. 3.(1)(2)Рис. 3. Вид двумерных хроматограмм МЭ (1) и извлечения из листьев крапивыдвудомной (2) при просмотре в видимом свете (тип пластины ПТСХ-П-В)Характеристика уникальных хроматографических профилей пигментов ЛРС и МЭлистьев крапивы двудомной представлена в табл.
14 и может быть использована для ихидентификации.Таблица 14 - Характеристика хроматографических профилей пигментов ЛРС и МЭлистьев крапивы двудомной (при Z01=Z02=5 мм и Zf1=92 мм; Zf2=85 мм)№ зоны Zx1±2, мм123456789877768555555555540Zx2±2, мм Окраска зоны в видимом светеЛистья крапивы двудомной76Желто-оранжевая66Зеленовато-серая27Зеленая42Серо-зеленая27Ярко-зеленая17Зеленая13Зеленая1Зеленая32ЖелтаяВид пигментаβ-каротин*хлорофилл*хлорофиллхлорофиллхлорофиллхлорофиллхлорофиллхлорофиллксантофилл31104030Зеленаяхлорофилл113217Светло-зеленаяхлорофилл12328Желтаяксантофилл13321Желтаяксантофилл142417Желтаяксантофилл*151510Желтаяксантофилл1654Желтаяксантофилл1721Серо-зеленаяхлорофилл**- зоны, присутствующие в МЭ листьев крапивы двудомной.
Zx1 - длина пути, пройденногопятном в направлении первого элюирования, мм; Zx2 - длина пути, пройденного пятном внаправлении второго элюирования, мм.5. Изучение структуры БАВ МЭ методом ИК-спектроскопииИзучениеструктурыБАВвМЭпроводилосьсиспользованиемИК-спектроскопии (ИКС) в диапазоне средних частот 4000 – 400 см-1. В ИК-спектрахнаибольшей интенсивностью характеризуются полосы различных триглицеридов (рис.4). Большой интерес, на наш взгляд, представляет наличие на всех полученных ИКспектрах МЭ полос поглощения в диапазоне 3505-3472 см-1, характерных для колебаний–ОН групп в межмолекулярных водородных связях.0,45042694340347616598370,3505420,400269127582066T, %9149700,3000,250400140030112400ν, см-129360,000285711690,050174911030,10014660,150124261172513770,200340044005400Рис.
4. ИК-спектр МЭ листьев крапивы двудомнойС целью определения природы межмолекулярных взаимодействий в маслах,получен ИК-спектр стандартного образца α-токоферола в диапазоне частот 4000 – 400см-1. Полоса поглощения при 3482 см-1 на ИК-спектре α-токоферола обусловленавалентными колебаниями фенольного гидроксила в межмолекулярных водородных32связях. В случае фенолов, данные связи могут приводить к образованию цепей, димеров,колец или пространственных сеток. В структуре α-токоферола, по данным ИКС,образуются димеры с характерными полосами поглощения при 3550-3450 см-1, тогда какформирование полиассоциатов с участием фенольных гидроксилов α-токоферолаприводит к появлению широкой полосы в диапазоне 3400-3200 см-1.
Результаты расчетатермодинамических характеристик Н-связи (ЕН - энергия связи; R, A - длина связи; Δ ν смещение частоты поглощения) в МЭ приведены в табл. 15.Таблица 15 - Термодинамические характеристики межмолекулярных водородных связейв МЭ по данным ИКС№п/п123Исследуемый образецЧастота, см-1Δν, см-1ЕН, ккал/мольR, ǺМЭ листьев крапивы двудомнойОблепиховое маслоα-токоферол3476348934822242112183,783,563,682,7892,7922,790Данные межмолекулярные водородные связи относятся к типу слабых связей, таккак энергия их не превышает 5 ккал/моль, а длина более 2,7 Ǻ, что дает предпосылки кдальнейшему изучению межмолекулярных структур БАВ, формирующихся в МЭ.ВыявленныеметодомИКСспецифическиеполосыпоглощения,можноиспользовать в качестве идентификационных критериев при оценке подлинности идоброкачественности МЭ.6.
Исследование стабильности и сроков годности МЭ при хранении в режимереального времениПоявление в ОФС «Масла жирные растительные» ГФ РФ XIII пункта поособенностям хранения и срока годности масла после первого вскрытия упаковки,обусловило проведение испытания стабильности исследуемых образцов в режимереального времени. Результаты представлены в табл. 16.Таблица 16 - Результаты исследования стабильности МЭ при хранении в режимереального времени по основным показателям№п/п1234Показатели качестваОблепиховое масло3 мес.Показатель преломления 1,475±(ПП)0,0001Кислотное число (КЧ),2,22±мг/г КОН0,02Перекисное число (ПЧ),7,05±моль/кг½ О0,16Число омыления (ЧО), 190,27±6 мес.1,475±0,00013,57±0,0434,02±0,75187,09±9 мес.1,474±0,00014,95±0,0552,00±1,14183,90±МЭ листьев крапивыдвудомной3 мес.6 мес.9 мес.1,475± 1,475±1,475±0,00010,00010,00010,70±1,03±1,35±0,010,020,0318,26± 43,95±61,07±0,340,961,34195,00± 189,50± 183,98±33мг КОНЭфирное число, мг КОН567891011121314151,01188,1045,57±Йодное число, г/100 г0,201,13±Анизидиновое число, у.е.0,21Тиобарбитуровое число, 10,59±мг/кг1,02Сумма каротиноидов,213,72±мг%2,93Содержание0,09±токоферолов, %0,006ИОА232/А2100,48ИО А233/А2150,54ИО А232/А2702,751%Е 1см при λ=232 нм6,801%Е 1см при λ=270 нм2,471,40183,5344,13±0,223,81±0,3317,47±1,23205,41±2,700,034±0,0030,690,723,6111,563,071,37178,9542,68±0,1911,02±0,8919,77±1,56197,10±2,700,890,904,4616,353,672,93194,3047,38±1,942,06±0,182,84±0,195,99±0,03Менее0,030,470,441,733,802,202,84188,4744,09±0,192,63±0,222,78±0,164,03182,6340,80±0,172,42±0,277,89±0,64----0,620,612,736,262,270,740,783,728,712,34После вскрытия упаковки при хранении в условиях, указанных производителем,содержание основных действующих БАВ постепенно снижается.
Такие нормируемыепоказатели, как КЧ, ПП, ЧО остаются стабильными, а ПЧ и показатели окисленности,характеризующие накопление продуктов перекисного окисления липидов, претерпеваютзначительные изменения к 9 месяцам хранения. Ненормируемые в настоящее времяпоказатели интенсивности процессов глубокого окисления липидов (ТБЧ и АЧ)свидетельствуют о небезопасности применения МЭ после 6 месяцев хранения. Такимобразом, рекомендуемый срок хранения изучаемых образцов не должен превышать 6месяцев.7. Оценка безопасности применения исследуемого ЛРС и МЭ на его основеОценку безопасности применения изучаемого ЛРС и МЭ проводили посодержанию экотоксикантов. Результаты приведены в табл.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
