Н.А. Тюкавкина - Органическая химия (1125793), страница 65
Текст из файла (страница 65)
29 Рис. 29.б. Конические шлифы. 1 — кери 2 — муфте ются прямые (нисходящие) холодильники. Когда необходимо возвращать конденсат в нагреваемую колбу, применяются об ратные холодильники. Воздушный холодильник и холодильник Либнха могут использоваться и в том и в другом режиме. Шариковый холодильник и холодильник с охлаждающей спиралью служат как обратные. Независимо от режима работы холодильника вода должна поступать в нижний отвод холодильника.
В тех случаях, когда требуется избежать контакта веществ с атмосферной влагой, приборы снабжают хлоркальциевыми трубками (рис. 20 5), наполненными гранулами илп неболыпнми кусочками осушителя, в качестве которого чаще всего используется безводный хлорпд кальция. Отдельные части приборов соединяют с помощью резиновых пробок с отверстиас... ере~онная кол- ями и шлангов. Дпя того чтобы вставить ру~ дододндд крдся стеклянную Рубку в от вере 1 ие пробки 2-- насадка вклад или натянуть на трубку резиновый шланг, трубку, конец которой предварительно смазан глицерином, следуег взять в левую руку, в правую руку взять пробку или шлан~ и навннчнвающим движением насадить на трубку. Во избежание поломки прибора трубку следует удерживать так, чтобы пальцы находились па небольшом расстоянии (1 — 2 см) оз.
среза трубки. Нельзя использовать пробки, потерявшие эластичность, и шланги с трещинами. Резиновые пробки пс устойчивы к действию концентрированных кислот, галогенов и многих органических растворителей. Поэтому отдельные части приборов часто соединяют с помощью стандартных конических ш л и ф ов (нормальные шлифы, или НШ), которыми зти детали снабжены. Наиболее употребнтельны шлифы с верхним диаметром 145; 19 и 29 мм (НШ 14,5; НШ 19 н НШ 29). Соединение осуществляется вставлением внутреннего шлнфа — керна — во внешний шлиф — муфту (рис 20.6). Например, конструкция, заменяющая колбу Вюрца, может оыть собрана нз круглодонной одногорлой колбы и насадки Вюрца (рнс.
20.7). Перед работой шлифы лля герметизации соединения смазывают вазелином или вакуумной смазкой. Приборы крепятся на лабораторных штативах (рис. 20,8). Штатив состоит нз металлической плиты (1), к которой прикреплена вертикальная штанга (2). Отдельные части прибора крепятся па штати- Рис. 28.8. Лабораторный штатив. Объяснение в тексте, вах с помощью лапок (3) и колец (4), которые в свою очередь укрепляются на штанге штатива посредством муфт (5). Части прибора, например горла колб, холодильники, не следует очень сильно зажимать в лапках, поскольку при нагревании стекло расширяется н может треснуть.
Для того чтобы не повредить стеклянные части прибора, губки лапок снабжаются амортизирующими прокладками из кожи или резины. В качестве источников нагрева в лабораторной практике используют газовые горелки, электрические плитки с закрытой спиралью или специальные колбонагреватели (рис. 20.9).
Горелка Бунзена снабжена заслонкой (а), регулирующей подачу воздуха, а подача газа в горелку регулируется краном газовой линии. Горелка Теклю имеет диск (б), регулирующий подачу воздуха, и вентиль (в) для регулировки подачи газа. Уменьшая или увеличивая подачу воздуха, можно получать «холодное» (коптящее) или «горячее» (светящееся) пламя. Обычно колбы или другие стеклянные предметы не нагревают непосредственно в пламени горелки. Для их обогрева используют различные бани или асбестированные сетки.
Бани представляют собой низкие металлические кастрюли, наполненные подходящим теп- )тпс. 20.9. Нагревательные приборы. ! — горелка Вунзена; 2 — горелка Теклю, 3 — колбоиагреаатель Остальные объяснения а тексте лоносителем. Водяные бани используют при нагревании до 100'С Для достижения более высоких температур применяются песчаные, масляные, глицериновые и другие бани. Очень удобны бани, в которых в качестве теплоносителя используются силиконовые жидкости (см. 11.2). 20.2. ОСНОВНЫЕ ПРИЕМЫ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ 20.2.1. ПРОСТАЯ ПЕРЕГОНКА ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ Перегонкой называют процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения, образовавшийся пар отводят, конденсируют и собирают в приемник. Перегонку используют для разделения жидких летучих веществ и освобождения от нелетучих примесей, с одновременным определением температуры кипения жидкости.
Простая перегонки применяется тогда, когда температуры кипения веществ, входящих в состав разделяелюй смеси, значительно отличаются друг от друга (не менее 80 "С). Прибор для простой перегонки (рис. 20.10) состоит из перегонной колбы, обычно — колбы Вюрца (12, снабженной термометром (2), нисходящего холодильника (3), адониса (4) и приемника (5). Колба заполняется перегоняемой жидкостью не более чем на Ч, объема. Во избежание перегрева и толчков жилкости во время кипения в колбу перед началом нагревания помещают «кипятнльники» (б), т.
е. 2 — 5 кусочка пористого материала размером со спичечную головку (пемза, неглазурованный фарфор, фаянс). 1Парик термометра должен находиться ниже отвода перегонной колбы на 5 мм. Нагрев колбы осуществляют на бане (7), заполненной подходящим теплоносителем. Рве. 20.)0. Прибор лля простой пере~оияи прн атмосферном давлении Объяснение в гексте. Пары кипящей жидкости попадают в форштосс холодильника (8), конденснруются и через алонж попадают в приемник Перегонку ведут с такой скоростью, чтобы за секунду в приемник попадало ! — 2 капли жидкости, и отбирают фракцию, кипящую в узком интервале температур (2 — 3'О.
Перегонку нельзя вести досуха. Заканчивают перегонку тогда, когда температура кипения станет на 2 — 3 "С выше той, при которой отгонялась основная масса перегоняемого вещества. После окончания перегонки измеряют объем или массу основной фракции и рассчитывают выход вещества (в процентах) от количества взятой для пере~онки жидкости. 20.2.2. ПЕРЕГОНКА С ВОДЯНЫМ ПАРОМ П е р е г о н к у с в о д я н ы м и а р о м применяют для очистки высококипящих летучих веществ или отгонки их из реакционной смеси. Метод обычно используется в тех случаях, когда вещество не растворнмо или ограниченно растворимо в воде. Сущность перегонки с водяным паром состоит в том, что вещество испаряется при пропускании через него струи водяного пара.
Затем испарившееся вещество конденсируется вместе с паром и собирается в приемнике. Прибор для перегонки с водяным паром (рис. 20.! !) состоит из металлического сосуда — парообразователя (!), снабженного пред- Рис. 20.11. Прибор лля перс~пккн с паром. Обьяснение в тексге.
охранительной трубкой (2) и патрубком (3) для отвода пара, круглодонной перегонной колбы с длинным горлом (4), пароподающей (э) и пароотводной (6) трубок, длинного (не менее 50 см) холодильника (7), алонжа (8) и приемника (9). Парообразователь заполняется на 1, объема водой„которая нагревается до кипения. Пар через трубку (5) поступает в колбу (4), в которой находится перегоняемое вещество и равное по объему количество воды. Чтобы в перегонной колбе не образовывалось большое количество конденсата водяного пара, колбу нагревакп.
на асбестовой сетке (1О). Водяной пар увлекает вещество и вместе с ним через трубку (6) поступает в холодильник, конденсируется и стекает в виле мутной жидкости в приемник. Перегонку ведут до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным (чнстая вода). Если перегоняемое вещество расгворимо в воде, периодически берут пробы дистнллята и проводят с ними качественные реакции на перегоняемое вещество После окончания перегонки открывают кран на тройнике (11) и лишь после этого прекращают нагрев пар1ообразователя и перегонной колбы Перегнанное вещество отделяют от воды с помощью делительной воронки. Если вещество заметно растворимо в воде, его экстрагируют полходящим органическим растворителем.
В тех немногочисленных случаях, когда перегнанное с паром вещество является твер дым, его отфильтровывают. Для аварийного сброса избыточного давления в системе служи~ предохранительная трубка Давление может повыситься в тех случа- 470 ях„когда перегоняется твердое вещество. Оно может кристаллизоваться в форштоссе холодильника и наглухо забить его. Во избежание герметизации прибора в таких ситуациях следует на непродолжительное время прекратить подачу воды в холодильник.
20 2.3. ЭКСТРАКЦИЯ Экстракция (извлечение) применяется для очистки веществ от примесей или разделения смесей веществ. Метод основан на различной растворимости веществ в каном-либо растворителе или в двух несмешивающихся растворителях. Наиболее часто требуется извлечь растворенное вещество из водных растворов органическим растворителем. В качестве экстрагентов чаще всего применяются углеводороды (бензол, толуол, петролейный эфир — смесь алканов С,— С,), галогенопроизводные углеводородов (хлороформ, дихлорметан, дихлорэтан, теграхлорметан), простые (диэтиловый) и сложные (этилацетат) эфиры. Наиболее простым прибором лля экстракции является делительная воронка.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
