Н.А. Тюкавкина - Органическая химия (1125793), страница 66
Текст из файла (страница 66)
Экстрагент и экстрагируемый расгвор наливают в предварительно подготовленную делительную воронку (см. 20.1). Воронку закрывают пробкой и осторожно встряхивают, расположив ее горизонтально. После этого поворачивают воронку краном вверх и приоткрывают кран для выравнивания давления.
Эти действия повторяют несколько раз до тех пор, пока при открывании крана будет слышен шипящий звук выходящих паров. После завершения экстракцин воронку закрепляют в штативе и оставляют до расслоения жидкостей. Затем вынимают пробку и сливают нижний слой жидкости через кран воронки, а верхний — через горло воронки. Для полноты извлечения вещества экстракцию проводят дробно, т.е. делят количество растворителя на 2 — 4 части н экстрагируют отдельно каждой порцией. 20.2.4.
КРИСТАЛЛИЭАЦИЯ Кристаллизация (перекристаллизация) — основной метод очистки и разделения твердых веществ. Метод основан на различной растворимости веществ при различных температурах. Успех кристаллизации во многом определяется выбором растворителя. Очищаемое вещество должно хорошо растворяться в горячем растворителе и плохо — в холодном. Примеси же должны или очень хорошо или, наоборот, очень плохо распюряться в холодном растворителе. При выборе растворителя обычно руководствуются справочной литературой.
Подбор растворителя можно осуществить, проводя опыт в пробирках с малым количеством вещества. 47$ Рве. 20.12. Прибор лня растворения перекрнсталннзуемого вещества. ! — колба; 2 — обратный толоаимьник. 3 — коронка, 4 — бана Рнс. 29.13. Прибор лля горячего фильтрования. Объяснение н тексте.
Очищаемое вещество может быть окрашено за счет примесей смолистых веществ. В этих случаях при растворении вещества добавляют небольшое количество активированного угля (3 — 3% по массе). Уголь можно помещать голько в холодный раствор. В противном случае может произойти бурное вскипание раствора. Кристаллизацию проводят следующим образом. Вещество, небольшое количество растворителя н, если это требуется, активированный уголь помещают в колбу, снабженную обратным холодильником (рис 20.12), затем смесь нагревают до кипения, используя подходя~дую баню.
Продолжая нагревание, через форштосс холодильника небольшими порциями добавляют растворитель до тех пор. пока не раство рится все вещество. Полученный насыщенный раствор фильтруют в горячем виде. Прибор для горячего фильтрования (рис. 20.13) спето нт из конической стеклянной воронки (1) со складчатым бумажным 422 Рис. 20.14. Ус~роггсгво для фши,гровання прн пониженном давлении 1 — колба Бунасна, 2 — воронка Бкгкнсра; 3 - - булсажный фгьвыр, 4 — нрсдосраингсяьная склянка, 5 — водосгруйный вакуум-насос, 6 — водонровсгв1ый краи фильтром (2), вставленной в металлический кожух (3) с горячей водой.
Отфильтрованный раствор стекает в колбу-приемник (4). Горячее фильтрование необходимо для того, чтобы избежать кристаллизации вещества из насыщенного раствора на фильтре. Прн фильтровании растворов в органических растворителях вблизи прибора не должно быть открытого пламени. Более удобны для проведения горячего фильтрования воронки с электрическим обогревом. Отфильтрованный в горячем виде раствор медленно охлаждают сначала до комнатнои температуры, а потом в холодильнике нли бане со льдом. При этом за счет понижения растворимости выпадают кристаллы чистого вещества, которые отделяют от раствора фильтрованием прн пониженном давлении (огсасыванием). Усгройство для фильтрования при пониженном давлении (рис. 20.14) состоит из фарфоровой воронки с плоским дырчатым дном (воронка Бюхнера), толстостенной конической колбы с отводом (колба Бунзена) н вакуум- насоса (обычно водоструйного насоса). На дно воронки Бюхнера укладывается бумажный фильтр, диаметр которого строго соответствует диаметру дна воронки.
Затем фильтр смачивается растворителем, колба Бунзена через отвод подключается к предохранительной склянке и далее — к вакуум-насосу. Выпавшие кристаллы вместе с раствором с помощью стеклянной палочки или узкого шпазеля переносят на фнлыр, После того, как 47Ъ раствор отфнльтруется, кристаллы отжимают на фильтре с помощью плоской стеклянной пробки. Отжатые кристаллы промывают небольшими порциями холодного растворителя. Для этого колбу отключают от вакуум-насоса, в воронку наливают растворитель, кристаллы аккуратно размешивают гладкой (чтобы не порвать бумажныи фильтр) стеклянной палочкой, после чего прибор снова подключают к вакууму.
20.2.6. ВЫСУШИВАНИЕ Под высушиванием понимают удаление не только воды, но и остатков органических растворителей. Твердые органические вещества сушат на воздухе или в электрических сушильных шкафах, если вещество устойчиво к действию повышенной температуры. Вещества, чувствительные к влаге воздуха, высушивают в з к си к атор а х при обычном давлении или в вакууме (рпс. 20.!5). В качестве осушителей в зксикаторах используются: оксид фосфора (т'), безводный хлорид кальция, серная кислота, твердые щелочи, силикагель и др.
Органические жидкости н неводные растворы органических веществ высушивают от влаги, помещая в них вещества„активно связывающие воду. Основное требование к осушнтелю состоит в том, что он не должен взаимодействовать ни с растворителем, ни с растворенным в нем веществом, Для сушки жидкостей используют оксид фосфора (Ч), твердые щелочи, сульфаты магния, кальция и натрия, хлорид кальция и др. Рпс. 20.15.
Обычпьш (а) и вакуумный (б) экспкаторы 1 — быком с высусиивееммм веществом, 2 — осувилель; 3 — - ФейФояо вмя вклелмш, 4 — кили. 4 20.2.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ПЛАВЛЕНИЯ Определение температуры плавления — один из самых простых и в то же время достаточно надежный способ идентификации кристаллических веществ.
Кроме того, температура плавления является критерием чистоты вещества. Чистое вещество плавится в узком интервале температур ог 0,1 до 1.0'С. Присутствие примесей снижает температуру плавления вещества и увеличивает интервал между началом и концом плавления. Температуру плавления определяют в запаянном с одного конца капилляре длиной 30 — 40 мм и диаметром 0,5 — 1,0 мм. Пробу тщательно высушенного вещества помещают на часовое или предметное стекло и растирают оплавленной палочкой.
Открытый конец капилляра опускают в вещество и медпенно передвигают по поверхности стекла, при этом вещество набивается внутрь капилляра. Для уплотнения вещества в капилляре его несколько раз бросают через стеклянную трубку длиной 60 — 80 см на какую-нибудь твердую поверхность.
Слой вещества в капилляре должен быть высотой 3 — 5 мм. Набитый капилляр прикрепляют резиновым колечком к термометру, конец капилляра должен находиться на одном уровне с шариком термометра. Термометр с капилляром помещают в прибор для определения температуры плавления !рис. 20.16), который состоит из круглодонной колбы с вазелиновым маслом или каким-нибудь другим прозрачным теплоносителем. В колбу вставлена пробирка, в которую помещается термометр, при этом он не должен касаться стенок пробирки.
Прибор не должен быть герметичным, поэтому на пробках делаются вырезы. Прибор нагревают на песчаной бане или асбестовой сетке так, чтобы температура вначале повышалась со скоростью 5 — 1О 'С в минуту, а вблизи температуры плавления — 1 — 2 'С в минуту. В процессе измерения отмечают две температуры: температуру начала плавления, при которой вещество «смокаеп>, т. е. становится похожим на мокрый снег, и температуру, при которой вещество полностью расплавится. Этот диапазон температур и указывается как найденная экспериментальная величина.
Ряс. 20.16. Прибор дяя определения температуры плавления. 475 ао.З, СИНТЕЗЫ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ 20.3.1. ЭТИЛБРОМИД В круглодонную колбу вместимостью 200 мл помещают !6 мл этанола и 10 мл воды и при постоянном перемешивании медленно добавляют 16 мл концентрированной серной кислоты. Полученную смесь охлаждают под струей воды до комнатной температуры и добавляют к ней 15 г тонко растертого бромида калия. Колбу через согнутую под углом 60' трубку («уголок») соединяют с нисходящим холодильником, снабженным алонжем (рис, 20.17), В приемник наливают воду и помещают несколько кусочков льда Кончик алонжа погружают в воду. Для дополнительного охлаждения приемник помещают в баню со льдом. Реакционную смесь нагревают на песчаной бане до тех пор, пока в приемник не перестанут поступать и опускаться на дно тяжелые маслянистые капли зтнлбромида.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
