Часть 5 (1125043), страница 8
Текст из файла (страница 8)
За счет большой глубины резкости снимок производитобъемное впечатление и позволяет судить о размерах неровностей наповерхности.174Рис.5.15б. Характерная структураповерхности излома. Монокристаллсапфира.На рис.5.16 для иллюстрации объемности контраста связанной сбольшой глубиной резкости растрового микроскопа показано изображениекварцевых сфер покрытых по специальной технологии оболочкой сплава Au-Pd[14]. Изображение получено во вторичных электронах. Кварцевые сферы имеютразмер около 200nm. На поверхности сфер хорошо видны частички Au-Pdосевшие на поверхности сфер в результате конденсации.Рис.5.16. Сферические частицыкварца покрытые по специальнойтехнологиисплавомAu-Pd.Увеличение ×100.000 [14].Растровая микроскопияокзалась чрезвычайно полезныминструменомисследованияэволюцииморфологииразличных сплавов в процессетермообработки.
На рис.5.17показано SEM изображениеповехностишлифаэвтетического сплава 22%Al-Znв режиме вторичных электронов[28,29]. На снимке представленатипичная картина образующаясяпосле 900 часов отжигаРис.5.17.SEMизображениеповерхности эвтектоидного сплава22%Al-Zn после 920 часовотжига.Наблюдаютсячередующиеся пласты α и β фазразделенныхкогерентнымиграницами [29].175Методами РЭМ были выполнены интересные исследования структурыэвтетических композиций на основе Al2O3-ZrO2(Y2O3) полученных методомнаправленной кристаллизации [30,31]. Было установлено, что структура состоитиз двух фаз - матрицы, представляющей собой альфа-оксид алюминия и тонкихламелей кубической двуокиси циркония, стабилизированной окисью иттрия.Было установлено, что при определенных условиях роста образуется регулярнаяволокнистая структура ZrO2,причем диаметр волокон непревышает 1-2μm.
На рис.5.18приведены три фрагментаизломаэвтектическихкомпозиций на основе Al2O3ZrO2(Y2O3).Наснимкаххорошовиднаструктураколоний стержней ZrO2 и ихрасположение в матрице.Рис.5.18.ФрагментыРЭМизображенийповерхностейизломаэвтектическогокомпозита на основе Al2O3ZrO2(Y2O3) [31].176На рис.5.19 показана типичная лабиринтная доменная структура сбольшой нормальной компонентой намагниченности на поверхностимонокристалла Ni. Это магнитный контраст второго рода получен во вторичныхэлектронах.Рис.5.19.Лабиринтнаямагнитнаядоменнаяструктура на поверхностиникеля.Ускоряющеенапряжение 20kV.Нарис.5.20показана слоистая структура ниобата лития (LiNiO3). Слои образованычередованием 180-градусных электрических доменов с противоположнымизнаками вектора поляризации. Структура получена в процессе роста поспециальной технологии.
На границах слоев наблюдаются тонкие прослойкипримеси. Подобные структуры используются для изготовления оптическихчастотных преобразователей.Рис.5.20. SEM изображениеповерхностислоистогомонокристалла LiNiO3.Нарис.5.21приведены типичные примеры картин каналирования полученные с двухориентированных поверхностей (100) и (111) монокристалла кремния. Нафотографиях хорошо видна симметрия среза. Картины каналированияпозволяют быстро и надежно определять кристаллографическую ориентациюисследуемой поверхности.177Рис.5.21 Картины каналирования полученные с поверхности (111) - а) и (100) - б)монокристалла кремния.На рис.5.22 показано SEM изображение (светлопольное и в режиме Yмодуляции) перфорированной углеродной пленки [6].
Как видно из снимкаизображение полученное в режиме Y-модуляции является псевдо-трехмерным ив некоторых случаях позволяет представить исследуемый объект болеерельефно и понять его устройство.Рис.5.22. SEM изображение перфорированной углеродной пленки -а); тот же объект в режиме Y-модуляции -б) [6].Интересные возможности открываются при использовании методов РЭМдля исследования электрических свойств ВТСП материалов.
В работах [32,33]использована методика визуализации областей с различными Tcсверхпроводящей пленки YBa2Cu3O7-x, позволившая наблюдать динамикузарождения и пространственного распределения сверхпроводящих областей приизменении температуры вблизи фазового перехода. Методика основана насильной зависимости удельного сопротивления сверхпроводника оттемпературы в области перехода в сверхпроводящее состояние.Модулированный по интенсивности с частотой ω электронный пучек зондаслужит одновременно и для локального нагрева образца.
Размер нагреваемойпучком области и прирост температуры определяется теплопроводностьюпленки. Предположим, что пучок сфокусирован на области с локальнойзависимостью проводимости от температуры ρ(T) и вызывает нагрев на ΔT.Тогда сигнал поглощенного тока будет пропорционален dρ/dT и на экране178монитора будет представлено распределение dρ/dT по поверхности пленки.Если исходная температура пленки T была близка к температуре перехода, тоизменяя частоту модуляции электронного зонда ω (т.е.
степень нагрева) можнонаблюдать пространственное распределение и динамику перехода различныхучастков пленки в сверхпроводящее состояние.На рис.5.23 показана динамика изменений пространственногораспределения dρ/dT при понижении температуры в пленке YBa2Cu3O7-x наподложке из окиси циркония. Для уменьшения шунтирующего влияния массивапленки и улучшения отношения сигнал/шум на пленке сделаны разрезы так,чтобы ток протекал только через щель размером 50μm. Образец помещался наохлаждаемый столик.
Контраст наблюдался уже при температуре T=90.3K ввиде отдельных несвязных областей размером 5-15μm. Дальнейшее понижениетемпературы приводит расширению сверхпроводящих областей и далее кисчезновению контраста.Рис.5.23. Динамика изменений пространственного распределения dρ/dT в пленкеYBa2Cu3O7-x при понижении температуры (длина метки 100μm) а)-изображениепленки во вторичных электронах; б)-контраст поглощенного тока, T=90.3K; в)T=89.7K [32].1795.7. ЛИТЕРАТУРА1. M.KnollStatic Potential and SecondaryEmission of Bodies Under Electron IrradiationZ.Tech.Physik,16,467-475,19352.
M.ArdenneZ.Physik,109,553,19383. M.ArdenneZ.Physik,109,407,19384. V.K.Zworykin, J.Hiller, R.L.SnyderA Scanning Electron MicroscopeIn ASTM bull.,117,15-23,19425. J.I.Goldstein, D.E.Newbury, P.Echlin, D.C.Joy, C.Fiori, E.LifshinScanning ElectronMicroscopy and X-ray MicroanalysisNew York: Plenum Press,19816.
I.M.WattThe Principles and Practice of Electron MicroscopyCambridge University Press,Cambridge,19857. Tools and Techniques in Physical MetallurgyEdited by F.WeinbergNew York,1970,v.1,28. C.E.HallIntroduction to Electron Microscopy,New York: McGraw-Hill, (1966)9. J.W.S.Hearle, J.T.Sparrow, P.M.CrossThe Use of the Scanning Electron Microscope,Oxford: Pergamon Press, (1972)10. O.C.Wells, A.Boydde, E.Lifshin, A.RezanowichScanning Electron Microscopy,New York: McGraw-Hill, (1974)11. Electron Beam Testing TechnologyEditing by T.L.Thong,New York: Plenum Press, (1993)12. Л.Н.Добрецов, М.В.ГомоюноваЭмиссия электроновМосква: Физ.-мат.-лит.,196613.
И.М.Бронштейн, Б.С.ФрайманВторичная электронная эмиссияМосква: Наука,196914. A.Ono, K.Ueno, J.OhyamaPoint to Ponder for Observation of Fine Surface Structure,Jeol News,24E,3,40-44,198615. A.MogamiUltimate Spatial Resolution In Scanning Auger Electron MicroprobeJeol News,24E,3,45-48,198616. A.GuinierTheoric et Technique de la RadiocrystallographieParis: Dunod,195618017. A.H.Compton, S.K.AllisonX-ray in Theory and ExperimentalLondon,193518. R.Shimizu, T.Ikuta, T.E.Everhart, W.J.DevoreExperimental and Theoretical Study of Energy Dissipation Profiles of kev Electrons in PolymethylmethacrylateJ.Appl.Phys.46,4,1581-1584,197519. K.Murata, T.Matsukawa, R.ShimizuMonte Carlo Calculations on Electron Scattering in Solid TargetJap.J.Appl.Phys.,10,678-686,(1971)20.
R.Shimizu, K.MurataMonte Carlo Calculations of the Electron-Sample Interactions in the Scanning Electron MicroscopeJ.Appl.Phys.42,1,387-394,197121. D.C.Joy, D.E.Newbury, D.L.DavidsonElectron Channeling Patters in the Scanning Electron Microscope,J Appl.Phys.,53,R81-R122,198222. Г.В.Спивак, Э.И.Рау, М.Н.Филлипов, А.Ю.СасовПути повышения разрешения и контраста в сканирующей электронной микроскопии,В книге: "Современная электронная микроскопия в исследовании вещества"Москва: Наука,198223.
R.Castaing"Application des Sondes Electroniques a Une Methode D'analyse Ponctuelle Chimique at Crystallgraphique"University of Paris, Unpublished Ph.D.thesis, (1951)24. R.Castaing, G.SlodzianMicroanalyse Par Emission SecondaireJ.Micros.,Paris,(1962),1,395-41025. L.S.BirksElectron Probe Microanalysis,New York: Wiley-Interscience, (1971)26. C.A.AndersenMicroprobe Analysis,New York: Willey-Interscience, (1973)27. M.Locquin, MLangeonHandbook of Microscopy,London: Butterworths & Co Ltd,198328. О.Н.Сеньков, М.М.МышляевСтабильность микроструктуры в сплаве Zn-Al эвтектоидного составаProc.IVSymposium on Metallography, 1986Vysoke Tatry,Czechoslovakia,pp.67-7129.O.N.Senkov, M.M.MyshlyevGrain Growth in a Superplastic Zn-22%Al AlloyActa Met.,1986,34,1,97-10630.
V.A.Borodin, M.Yu.Starostin, T.N.YalovetsStructure and Related Mechanical Properties of Shaped Eutectic Al2O3-ZrO2(Y2O3) CompositesJ.Cryst.Growth (1990),104,148-15331. V.A.Borodin, A.G.Reznikov, M.Yu.Starostin, T.A.Steriopolo, V.A.Tatarchenko, L.I.Chernyshova,T.N.YalovetsGrowth of Al2O3-ZrO2(Y2O3) Eutectic Composite by Stepanov ThechniqueJ.Cryst.Growth (1987),82,177-18118132. В.Л.Гуртовой, А.В.Черных, А.Б.ЕрмолаевВизуализация областей пленок YBa2Cu3O7-x с раздичными Tc в растровом электронном микроскопеСверхпроводимость: физика,химия,техника,1990,3,1,45-4833.
V.L.Gurtovoi, A.B.Ermolaev, A.V.Chernykh, V.A.GoncharovWeak-link Investigation of a YBaCuO Thin Film DC SQUID by SEMSupercond.Sci.Technol.,(1993),6,809-813182ЗАКЛЮЧЕНИЕРассмотренные выше методы исследования структурного совершенствакристаллов, направленные на получение качественных и количественныххарактеристик дефектов в кристаллах, составляют лишь незначительную частьиспользуемого сейчас арсенала экспериментальных средств. Естественновозникает вопрос, насколько могут перекрываться возможности и областиприменения рассмотренных выше методов. Поэтому имеет смысл еще разкратко остановиться на этом вопросе.Большинство известных в настоящее время методов исследованияреальной структуры кристаллов в той или иной мере основаны на анализеэффектов взаимодействия зондирующего излучения с кристаллическойрешеткой.Рассмотренныевышеметодыисследованиядефектовкристаллической структуры относятся к двум группам методов.
Во-первых, этотак называемые интегральные методы, основанные на изучении интегральнойотражающей способности кристаллов, искаженных наличием дефектов. Вовторых, это методы прямого наблюдения изображений дефектов и анализапараметров дифракционного изображения с целью получения количественныххарактеристик наблюдаемых дефектов, т.е. микроскопические методы(оптическая, электронная и рентгеновская дифракционная микроскопия).Благодаря значительным успехам дифракционной теории, достигнутым впоследние годы, из анализа толщинных зависимостей интегральнойотражающей способности удается получать количественные характеристикиструктурногосовершенствакристаллов.Этиметодыоказываютсяэффективными в случаях однородного распределения дефектов или однородныхпротяженных деформационных полей.
Причем плотность дефектов должнабыть достаточной для заметного в эксперименте изменения статическогофактора Дебая-Валлера. Например, для дислокаций величина плотности должнабыть порядка 102 или больше. Таким образом, интегральные методы позволяютопределить основные структурные характеристики дефектов - их тип иплотность распределения в кристаллической решетке. Здесь следуетподчеркнуть, что эти методы не дают возможности непосредственно наблюдатьрасположение дефектов в кристалле.Методы непосредственного наблюдения дефектов в отличии отинтегральных методов позволяют видеть изображения дефектов в объемекристалла. Однако, в большинстве случаев изображения дефектов имеютсложную дифракционную природу, и для определения типа дефекта и егохарактеристик требуется сложный анализ дифракционного изображения.Рентгеновская дифракционная топография, как правило, имеет дело скристаллами, в которых плотность дефектов не превышает величину 103÷104 наквадратный сантиметр.
Это связано с тем, что увеличение в методахрентгеновской топографии практически равно единице, а ширинадифракционного изображения, а следовательно и разрешение, например, длядислокаций, составляет величину порядка нескольких микрон. Поэтому прибольшей величине плотности дислокаций их изображения начинаютперекрываться и следовательно теряется возможность исследоватьхарактеристики отдельных дефектов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
