Часть 3 (1125039)
Текст из файла
75ГЛАВА 3РЕНТГЕНОВСКАЯ ДИФРАКЦИОННАЯМИКРОСКОПИЯ3.1 ВВЕДЕНИЕСреди неразрушающих методов исследования реальной структурыкристаллов особое место занимает рентгеновская дифракционная топография.Возможность исследования больших по толщине (~10мм) и по площади( ~ 103 мм 2 ) непрозрачных для оптического диапазона длин волнмонокристаллов и изделий из них, высокая чувствительность кнесовершенствам кристаллической решетки, позволяющая изучать границыблоков, микротрещины, дислокации, доменные границы, сегрегации примесей,обусловили широкое применение методов рентгеновской микроскопии вразличных областях науки и техники [1-3].В числе возможностей рентгеновской топографии - определение типа ипространственного расположения дислокаций в объёме кристалла потрансмиссионнымтопограммам,получаемымсдвухвзаимноперпендикулярных проекций.
Наряду с дислокациями можно наблюдатьдефекты упаковки, двойниковые границы, слои роста, обусловленныенеоднородным распределением примесей в процессе выращивания кристалла,скопления точечных дефектов. Анализ погасаний контраста при отражении отплоскостей разных типов дает возможность устанавливать характер искаженийкристаллической решетки.Методами рентгеновской топографии можно изучать не толькомонокристаллы, но и изделия из них, например, монокристаллы с нанесённой наних топологией микросхемы на различных стадиях технологического процесса.В последнее время топографические методы стали широко применятьсядля исследования доменной структуры ферромагнетиков и сегнетоэлектриков.Вместе с тем рентгеновской топографии, как и другим рентгенографическимметодам, присущ определенный недостаток, а именно, большое время,необходимое для получения топограмм: в зависимости от метода исследования,параметров аппаратуры и характеристик образца оно может составлять отединиц до сотен часов.
Ясно, что использование столь длительных методовисследования в условиях лабораторий и особенно промышленногопроизводства ограничено. Повысить экспрессность методов можно двумяпутями - повышением мощности источников рентгеновского излучения илииспользованием высокочувствительных устройств регистрации изображения иего непосредственной визуализации.Другимсущественнымограничениемметодоврентгеновскойтопографии является невысокое пространственное разрешение, составляющеевеличину порядка 1÷5мкм.3.2.
МЕТОДЫ РЕНТГЕНОВСКОЙ ТОПОГРАФИИ763.2.1. ОСНОВНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДОВСовокупность методов получения изображений дефектов в кристаллахпри помощи дифракции рентгеновских лучей получила название рентгеновскойтопографии (РТ) или рентгеновской дифракционной микроскопии (РДМ). Вовсех известных методах (РДМ) рентгеновский пучок, излучаемый источникомS, направляют на кристалл C так, чтобы для всего кристалла или его частивыполнялось условие Вульфа-Брегга. Возникающие при этом дифрагированныепучки (иногда и прошедший пучок) регистрируются на фотопластинку P (такназываемая рентгеновская топограмма) [1-3].Основы ренгеновской дифракционной топографии впервые былисформулированы Бергом примерно 1931 году.
На рис.3.1 показана суть идеиБерга. Рассмотрим два случая. Если применяется точечный источник белогоизлучения рис.3.1а, каждая точка дифракционного пятна соответствует толькоодной точке на поверхности монокристалла. В случае если кристалл состоит изучастков имеющих различную отражательную способность (связанную сориентацией этих участков или с измененным коэффициентом отражения) надетекторе выявится контаст этих участков.
Аналогичным образом образуетсяконтраст и в случае линейного источника монохроматического излучения (см.рис.3.1б). Позднее идея Берга была развита и дополнена в работах Барретта,Ньюкирка, Шульца и др. Появилось множество рентгенооптичеких геометрийреализованных в разнообразных методах ретгеновской топографии(рентгеновской дифракционной микроскопии).
Ниже кратко описаны некоторыеметоды получившие наибольшее распространение в практике физическогоматериаловедения.Наиболее существенное развитие идея Берга получила в рабртахБарретта. Он применил этот метод для исследования поверхности моно иполикристалловвмонохроматическомрентгеновскомизлучени.Монокристаллы устанавливаются в отражающее положение. Метод позволяетполучать общее представление о степени совершенства кристаллов, могут бытьопределены размеры и форма зерен, углы разориентаций, предварительныесведения о дислокационной структуре.77Рис.3.2.
Схемы съемки рентгеновскихтопограмм; S - источник рентгеновскогоизлучения, C - исследуемый кристалл, P фотопластинка. а) - по методу БергаБаррета [3,4]. Съемка проводится вмонохроматическомизлучении.Рентгеновский пучок падает на кристаллпод скользящим (1-5 градусов) углом,lcp ≈ 0.5 ÷ 2мм . Используется для наблюдения дефектов в тонких приповерхностныхслоях кристаллов.б) - по методу Шульца [2]. Используетсяточечный источник, съемка в беломизлучении,вработеШульцаlsc ≈ lcp ≈ 150 мм.Применяетсядляисследованияблочныхкристаллов.Повороты блоков приводят к смещению ихизображений на фотопластинке, чтопозволяет вычислить углы поворота.в) - по методу Фудживара [2].Микрофокусный источник, белое излучение,съемкипроводятсяодновременновдифрагированных пучках, отраженных отразных семейств атомных плоскостей.Схема Фудживара аналогична схеме съемкилауэграмм, но используется расходящийсяпучок большой площади, и изучаетсяраспределениеинтенсивности(изображение) в каждом дифрагированномпучке.
Применяется для наблюдения блоковв монокристаллах. Аналогичная схема применяется для съемки высокосовершенныхмонокристаллов на синхротронном излучении в хорошо коллимированном белом пучке(см.рис.3.3). В этом случае область применимости - как и в методе Ланга.г) - по методу Бормана [1-3]. Методоснован на эффекте Бормана (см.аномальное прохождение), которыйзаключается в уменьшении на двапорядка коэффициента поглощения дляволны, попавшей в точное брегговскоеположениеввысокосовершенноммонокристалле. Все остальное излучениепоглощается. Для пучков, прошедшихвблизи дефектов, поглощение частичновосстанавливается, что приводит кпоявлению изображений этих дефектовна фотопластинке в виде светлых областей.78д) - по методу Ланга [5].
Используетсямикрофокусный источник; падающий накристалл пучок коллимируется щельютак, чтобы условие Брегга выполнялосьдля характеристического излучения Kα 1и не выполнялось для Kα 2 . Для полученияизображения дефектов, расположенныхпо всей площади монокристалла, его ифотопластинку синхронно сканируют соскоростьюнесколькихмм/мин.Применяется для наблюдения дефектов ввысокосовершенных монокристаллах, восновном полупроводников. Примеры топограмм см. на рис.3-6.е) - по методу плосковолновой топографии.Схемаявляетсяразвитиемметодадвухкристальнойтопографии,предложенного в [6-8]. Источник иколлимирующая щель - как в методе Ланга.Отражение пучка от кристаллов C1 и C2используетсядляполучениявысококоллимированной волны (с расходимостью0,1-0,01 угловой секунды) с широкимфронтом,котораяиспользуетсядляосвещения исследуемого кристалла C.
Дляповышения стабильности рентгенооптической схемы кристаллы C1 и C2 вырезают изодного монокристалла, сохраняя между ними тонкую перемычку. Эту перемычкуслегка изгибают (на несколько угловых секунд) для компенсации преломлениярентгеновской волны на кристалле С1. Кристалл С удерживает в течение съемки(десятки часов) на склоне брегговского пика отражения (на склоне кривой качания)при помощи системы стабилизации, следящей за уровнем интенсивностидифрагированного пучка. Применяется для наблюдения дефектов с особо слабымиполями искажений, не выявляющимися при помощи метода Ланга - так называемыхмикродефектов (кластеров, дислокационных микропетель размером 1мкм и т.д.).3.2.2. КЛАССИФИКАЦИЯ ТИПОВ КОНТРАСТАПроцесс дифракции рентгеновской волны в искаженном дефектамикристалле рассматривается в различных приближениях кинематической идинамической теорий рассеяния рентгеновских лучей. В обоих случаях влияниеискажений решетки на дифракцию описывается параметром локальногоотклонения отражающих плоскостей решетки от точного брегговскогоδd+ δθ , где θ - угол Брегга, первое слагаемое учитываетположения ctgθ ⋅dлокальное изменение δd межплоскостного рассеяния d для отражающихатомных плоскостей, а второе - локальный угол поворота решетки δq.Интенсивность дифрагированного и прошедшего пучков на поверхности выходаиз кристалла определяются значениями этого параметра в объеме кристалла, гдепроисходит дифракция рентгеновских волн.
Таким образом, распределение79интенсивности этих пучков отображает отклонения строения кристаллическойрешетки от идеального и является в определенном смысле изображением полейискажений решетки, создаваемых дефектами, на топограмме. Различают тритипа механизмов формирования контраста на рентгеновских топограммах:адсорбционный, ориентационный и экстинкционный. Адсорбционный контраствозникает благодаря различиям в коэффициентах поглощения различныхучастков образца. Ориентационный контраст определяется степеньюсоответствия локальной ориентировки образца условиям, при которых взаданном спектральном интервале часть падающего на образец излученияможет отразиться в соответствии с законом Брегга. Изменение отраженнойинтенсивности от одной точки образца к другой характеризует величинуразориентировок кристаллической решетки.
Повышение чувствительности приориентационном контрасте может быть достигнуто путем улучшенияколлимации пучка характеристического рентгеновского излучения, или врезультате его монохроматизации. Контраст, обусловленный локальнымиизменениямистепенисовершенствакристалла,обычноназываютэкстинкционным контрастом. Коэффициент отражения используемойкристаллографической плоскости, а следовательно и интенсивность дифракции,может находиться в интервале между двумя предельными случаями,соответствующими "идеально совершенному" и "идеально несовершенному"кристаллам [9,10].В рентгеновской топографии важными параметрами экспериментаявляются диапазон длин волн рентгеновского излучения δλ, степеньколлимации падающего пучка δα и отношение расстояния L от источникаизлучения до образца к расстоянию l от образца до поверхностифоторегистрирующего слоя.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
