Часть 3 (1125039), страница 3
Текст из файла (страница 3)
непрерывность спектра, большоепоперечное сечение пучка и малая расходимость позволяют проводить насинхротроне уникальные исследования структурного совершенства кристаллов,в частности получать своеобразные лауэграммы, каждое пятно которыхявляется топограммой кристалла[15,16]. Таким образом можно получить целыйнабор топограмм, соответствующих различным длинам волн, отраженным отплоскостей с различными индексами. На рис.3.4.представлены четыре такихтопограммы, на которых хорошо видны ростовые дислокации [16].Одновременно наблюдается более 15 сильных отражений. Время экспозициидля получения всех топограмм одновременно составляет 40сек, в время как дляполучения одной такой топограммы на рентгеновском аппарате (40kV,15mA)необходимо около 30часов.
Анализ топограмм, полученных с помощьюсинхротрона, позволяет достаточно полно описать реальную структурукристалла.84На рис.3.5. показана топограмма монокристалла кремния полученнаяметодом Ланга [5]. На топограмме хорошо видна дислокационная спираль источник Франка-Рида, отдельные дислокации и дислокационные скопления.Так как толщина образца уменьшается от его середины к краям на топограммевдоль краев кристалла видны экстинкционные контуры называемые в оптикеполосами равной толщины.
Для определения характера искажений и типадефектов в кристалле необходимо получить несколько таких топограммотражением от различных кристаллографических плоскостей. Анализ контрастадефектов на полученных топограммах позволяет понять характер искаженийкристаллической решетки.Рис.3.5. Топограмма монокристалла Si,полученная методом Ланга [5]. Тонкиечерные линии, в том числе спираль единичные дислокации, широкие темныеучасткископлениядислокаций;параллельные полосы вдоль краев кристалла- экстинкционные контуры или полосыравной толщины.На рис.3.6.приведены топограммы снятые по методу Бомана с кристаллакремния.
Кристалл имел вид призмы (2.5×2.5×25мм) с гранями параллельнымиплоскостям (001), (011), (101). Топограммы сняты на просвет с двух взаимноперпендикулярных граней кристалла. На первой топограмме (а) видны тонкиевертикальные черные линии. Это изображения ростовых дислокаций.Горизонтальные полосы являются изображением слоёв с неоднороднораспределенной примесью, которые возникают в процессе роста кристалла из-заколебаний концентрации примеси в расплаве за фронтом кристаллизации (такназываемые полосы роста).
На другой топограмме (б) - освещенная поверхностьимеет индексы (001) видны изображения тех же дислокаций, что и напредыдущем рисунке, но ориентированных вдоль распространения пучка [19].Анализ полученного изображения наряду с определением типа дефектов(анализ контраста многолепестковых розеток) позволяет реконструироватьпространственное расположение дефектов в объёме кристалла.Рис.3.6.Топограммы, снятые по методу Бормана наодном и том же кристалле Si в двух взаимноперпендикулярных направлениях: отражение (220);излучение CuKα1 ; время экспозиции 5 часов; а)освещенная поверхность (110); тонкие вертикальныечерные линии -изображение ростовых дислокаций;горизонтальные полосы - слои с неоднороднораспределенной примесью, возникающей из-заколебаний концентрации примеси в расплаве зафронтом кристаллизации (так называемые полосыроста);б)-освещеннаяповерхность-(001);изображения тех же дислокаций, что и напредыдущем рисунке, но ориентированных вдольраспространения пучка [19].85Рис.3.7.
Изображение магнитных доменов нарентгеновской топограмме (метод Ланга)монокристалла железо-иттриевого граната [20].Толщина кристалла - 180мкм, излучение AgKα ,отражение (800), время экспозици - 60час.В последнее время топографическиеметоды стали широко применяться дляисследованийдоменнойструктурыферромагнетиков и сегнетоэлектриков. Нарис.3.6.показана топограмма (метод Бормана)монокристалла железо-итриевого граната, гдехорошо видна доменная структура и ростовые дефекты в виде включенийдругой фазы и дислокаций.
Анализ таких изображений позволяет выяснитьстепень и характер влияния упругих полей микронапряжений, связанных сдефектами роста, на доменную структуру кристалла.Методами рентгеновской топографии можно изучать не толькомонокристаллы, но и изделия из них на различных стадиях технологическогопроцесса.Такнарис.3.8.представленатопограммапластинымонокристаллического кремния с нанесенным рисунком будущей микросхемы.Наряду с ростовыми дислокациями (короткие косые линии) можно выявить имикродеформации на границах разных материалов, наблюдаемые в видеконтраста на элементах микросхемы.Рис.3.8.Топограммафрагментаинтегральноймикросхемы, изготовленнойиз монокристалла кремния.На фотографии наряду сэлементами топологии схемыхорошовидныростовыедислокации.863.3. РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКЦИОННЫЙКОНТРАСТ ДЕФЕКТОВМетоды рентгеновской дифракционной микроскопии в настоящеевремя широко используются для исследования реальной структуры кристалловкак в практике исследовательских лабораторий, так и на производстве (восновном на предприятиях электронной промышленности).
Сейчас уже невызывает сомнений, что эти методы в принципе позволяют определять нетолько тип, геометрию пространственного расположения дефектов, но ихарактер упругого поля искажений решетки. Однако, за очень редкимиисключениями эта важная информация практически не может быть прочитана срентгеновских топограмм из-за отсутствия достаточно эффективных методованализа изображения [9,11].В последние 10-15 лет благодаря прогрессу в изучении рассеяниярентгеновских лучей на дефектах кристаллической решетки достигнутызначительные успехи в понимании формирования изображения. Если донедавнего времени работы по исследованию реальной структуры кристалловрентгеновскими топографическими методами носили в основном качественныйхарактер, то сейчас все чаще появляются публикации, в которых делаетсяпопытка количественного исследования упругого поля дефектов на основеизучения особенностей тонкой структуры изображения.Сложность этой проблемы связана с тем, что длина волнырентгеновского излучения соизмерима с величиной параметра решетки (λ~d) вотличии от оптики видимого света, где λ>d, и электронной микроскопии, где λ<d.
Это приводит к большим углам дифракции (2d·sinθ=λ), в результате вформировании каждой детали рентгеновского изображения принимают участиеобласти кристалла, протяженные не только в направлении просвечивания, но ив перпендикулярном направлении (треугольник рассеяния). Поэтому каждойточке на входной поверхности кристалла соответствует полоска, длинойпорядка толщины образца на выходной его поверхности. Изображения соседнихточек, как правило, перекрываются.
Отсюда следует, что в рентгеновскойдифракционной микроскопии невозможно использовать широко применяемыйдля решения дифракционных задач в электронной микроскопии методколонкового приближения. Изображение дефектов, получаемые в методахрентгеновской микроскопии, значительно сложнее и многообразнее посравнению с электронно-микроскопическими.Рассеяние рентгеновских лучей на дефектах решетки иформирование дифракционного изображения в области не очень резкихизменений упругого поля достаточно хорошо описывается уравнениями Такаги.Зная вид функции, описывающей локальные разориентации отражающихплоскостей вблизи дефекта, можно рассчитать на ЭВМ волновое поле внутрикристалла и построить дифракционное изображение дефекта [22-28]. Обратнаязадача в общем виде, как правило, решена быть не может.
Поэтому пониманиемеханизмов, формирующих дифракционное изображение, обычно облегчаетрасшифровку и анализ наблюдаемого контраста на рентгеновских топограммах.Однако, несмотря на то, что к натоящему времени в рентгеновской топографиинакоплен богатый экспериментальный и теоретический материал, в литературепрактически отсутствуют работы, в которых была бы проанализирована рольразличных дифракционных механизмов в формировании рентгеновского87изображения дефектов. Исключение здесь составляют лишь работы А.Отье[9,29,30,57-59]. Поэтому ниже рассмотрены с единой точки зрения различныетипы контраста, и показано, какие дифракционные механизмы являютсяопределяющими в образовании дифракционного изображения дефектов вкаждом конкретном случае.
Наиболее распространенными типами дефектовявляются дислокации, дефекты упаковки, межзеренные границы, точечные иквазиточечные дефекты. В последующих разделах на примере контрастадислокаций показана роль различных дифракционных эффектов вформировании изображения.3.3.1. ПРИРОДА ДИФРАКЦИОННОГО ИЗОБРАЖЕНИЯДИСЛОКАЦИЙВ двухволновом случае рентгеновское волновое поле в кристаллеявляется суперпозицией двух типов блоховских волн, имеющих существенноразличные коэффициенты поглощения. Поэтому изображение дислокаций будетзависеть от того, оба ли типа блоховских волн участвуют в формированииизображения и, следовательно, от толщины кристалла.
Различают два крайнихслучая: случай тонкого кристалла (μt≤1), когда контраст обусловленинтерференцией двух типов блоховских волн, и случай толстого кристалла (μt>>1), когда контраст определяется эффектами аномального прохождениярентгеновских лучей.Первыесистематическиепредставленияоформированииизображения дислокаций на рентгеновских топограммах были даны А.Отье[9,10,29,30]. Следуя его классификации, изображение дислокаций состоит изтрех частей: "прямого" или "кинематического" изображения, котороеформируется в сильно искаженной области дислокационного упругого поля засчет того, что падающий пучок имеет конечную расходимость и определенныйспектральный интервал; "динамического" изображения, возникающего врезультате перераспределения волнового поля в треугольнике Бормана ипроявляющегося в виде светлой тени на топограмме; и, наконец,"промежуточного" изображения, являющегося результатом интерференцииволнового поля, распространяющегося в треугольнике Бормана, с новымиволновыми полями, рождающимися в сильно искаженной области вблизидислокации.Экспериментальные и теоретические исследования последних летпоказали, что эти простые принципы, положенные А.Отье в основудислокационного контраста, в основном правильны, однако реальная картинаформирования дифракционного контраста значительно сложнее [11,31-40].Явления, происходящие при рассеянии рентгеновского излучения наупругом поле дефекта, существенным образом зависят от величины градиентовдеформации решетки локальным полем дефекта.