Часть 2 (1125036)
Текст из файла
53ГЛАВА 2ИНТЕГРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫИССЛЕДОВАНИЯ ДЕФЕКТОВ ВКРИСТАЛЛАХ2.1. ВВЕДЕНИЕИзучение рассеяния излучений различного рода (рентгеновских лучей,электронов, нейтронов и пр.) является одним из наиболее информативныхметодов исследования дефектов кристаллической структуры.Еще в тридцатые годы целым рядом исследователей было замечено, чтопластическая деформация кристаллов вызывает увеличение ширинырентгеновских дифракционных линий [1-4], причем последующие процессыотжига приводят к их уменьшению. Было установлено, что существуеткачественная связь между механическими, физическими, химическимихарактеристиками вещества и шириной дифракционных линий. Последующееразвитие теории дифракции подтвердило эти наблюдения.Работы, направленные на построение динамической теории рассеяниядля искаженных кристаллов, продолжаются уже более тридцати лет. Одной изпервых попыток в этом направлении следует считать работу С.Такаги [5], вкоторой для случая динамического рассеяния учтены смещения атомов,обусловленные тепловыми колебаниями.
Эти исследования получилидальнейшее развитие в работах Ю.М.Кагана и А.М.Афанасьева [6,7]. В работахП.Дедерикса [8-10] динамическая теория была обобщена на случай кристаллов,содержащих статистически распределенные точечные дефекты. Большоезначение для понимания механизмов рассеяния в реальных кристаллах имелиработы по изучению дифракции в упруго изогнутых кристаллах [11].Однако наиболее полно основные физические принципы рассеяниярентгеновских лучей и других излучений в рамках кинематической теории накристаллах с дефектами были сформулированы в работах М.А.Кривоглаза и егошколы и позднее положены в основу динамической теории рассеянияизлучений реальными кристаллами [12-14].Согласно этим представлениям все дефекты кристаллической решеткиможно разделить на два класса в зависимости от их влияния на структуруокружающей матрицы.
К дефектам первого типа относятся дефекты, упругоеполе вокруг которых убывает по закону 1/r2, или быстрее, а ко второму медленнее, чем 1/r3/2.Второе положение заключается в едином подходе к учету влияниядефектов на параметры рассеяния, как для тепловых колебаний решетки, так идля статистически распределенных дефектов в кристалле путем введениястатического фактора Дебая -Валлера e-L.
Как показывают соответствующиеоценки, для дефектов, принадлежащих к первой группе L<<1, и наоборот L>>154- для дефектов второй группы. Эти результаты обобщены на случайдинамического рассеяния в работе [15].В результате многочисленных исследований было установлено, чторазнообразные дефекты кристаллической решетки приводят с одной стороны куменьшению интенсивности брегговских рефлексов, описываемому фактором eL, и изменению их ширины, а с другой - к появлению диффузного фона впространстве обратной решетки.Таким образом измерения интегральных интенсивностей брегговскихрефлексов, измерения диффузного фона и интерференционных коэффициентовпоглощения при определенных условиях могут давать богатую информацию одефектах кристаллической решетки, их количестве, типе и распределении вкристалле.
Совокупность этих дифракционных методов получила названиеметода интегральных характеристик, или просто интегральных методовисследования дефектов в кристаллах.552.2. НЕКОТОРЫЕ РЕЗУЛЬТАТЫ ДИНАМИЧЕСКОЙТЕОРИИ РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙДЛЯ КРИСТАЛЛОВ СО СЛУЧАЙНОРАСПРЕДЕЛЕННЫМИ ДЕФЕКТАМИВыражения, описывающие динамические коэффициенты отражения R(θ)и прохождения T(θ) рентгеновской волны, достаточно громоздки даже дляпростейших случаев (см., например, формулы 1.88). Поэтому ниже мыограничимся лишь качественным рассмотрением.В работах [12-19] было установлено, что дефекты в кристаллическойрешетке приводят к следующим изменениям в формулах для динамическогорассеяния рентгеновского излучения: во-первых, могут изменяться величиныпараметров решетки, во-вторых, коэффициенты Фурье поляризуемости должныбыть заменены на величину χ H ⋅ e − L , где L статический фактор Дебая-Валлера,описывающий отклонения кристаллической решетки от идеальной, и наконецкоэффициенты поглощения μ0 и μH заменяются соответственно наμ0 → ~μ 0 = μ 0 + μ ds(θ ) и μ H → ~μ H = μ H ⋅ e− L и, следовательно, эффективныйинтерференционный коэффициент поглощения будет равен~μ i (θ ) = ~μ 0 (θ ) − ~μ H = μ 0 + μ ds(θ ) − μ H ⋅ e− L(2.1)Слагаемое μds связано с перекачкой когерентного излучения в диффузный фон,т.е.
с дополнительным ослаблением брегговских рефлексов.2.2.1. ДИФФУЗНОЕ РАССЕЯНИЕНА КРИСТАЛЛАХ С ДЕФЕКТАМИДиффузное рассеяние в рамках кинематической, а затем и динамическойзадач впервые было рассмотрено С.Такаги [5]. Им были получены выражениядля интенсивности диффузного рассеяния электронов на тепловых колебанияхрешетки в приближении однофононного рассеяния. В расчетах учитывалоськогерентное взаимодействие проходящей и дифрагированных волн.
Наиболееполное рассмотрение теплового диффузного рассеяния рентгеновских лучей сучетом поглощения выполнено в работах [6,7].Тепловые колебания решетки представляют собой один из простейшихтипов нарушений идеальной решетки. Дальнейшие исследования даже вкинематическом приближении [12,13] показали, что, для каждого конкретногослучаядефектов,сопоставлениеэкспериментальныхирасчетныхраспределений интенсивности диффузного рассеяния позволяет определять тип,а иногда и характер распределения дефектов по объему кристалла.56Рис.2.1.Распределениеинтенсивностидиффузногорассеяниярентгеновских лучей вокрестностиузлаобратнойрешеткивплоскости рассеяния присимметричнойЛауэдифракциивмонокристаллеGe,содержащем сферическиекластеры малого радиуса(Rdef<<Λ), (отражение(220), излучение CuKα,(kx,ky) измеряются вединицах 2π/λ,).
а,б - длятолщины μt=1.3; в,г - длятолщины μt=6,7; а, в распределение,рассчитанноеподинамической теории; б,г, - кинематическоеприближение.Болееполнуюинформацию о типе дефектов можно получить при изучении диффузного57рассеяния в пространстве обратной решетки в рамках динамическогоприближения [14-16]. Для этого необходимо иметь или соответствующиепрограммы расчета изодиффузных линий различного рода дефектов на ЭВМ,или заранее подготовленный атлас рассчитанных распределений интенсивностидиффузного рассеяния для возможно большего числа различных типичныхдефектов. Как показали исследования последних лет, каждому типу дефектовприсущи характерные узоры изодиффузных поверхностей вблизи различныхузлов обратной решетки. Сопоставление экспериментально найденныхраспределений диффузного рассеяния с вычисленными позволяет сравнительнонадежно определять тип и параметры дефектов кристаллической решетки.
Какуже отмечалось выше, этот метод первоначально был развит в рамкахкинематического приближения в работах А.М.Кривоглаза [12,13], однако позжепоявились работы [14-19], в которых были получены аналитические выражениядля распределения интенсивности диффузного рассеяния в динамическомслучае для различного типа дефектов. На рис.2.1 в качестве примера приведеныузоры изодиффузных линий, рассчитанные как в рамках динамической задачитак и в кинематическом случае для кристаллов, содержащих дефекты типакластеров, размеры которых существенно меньше экстинкционной длины [17].Следует подчеркнуть, что экспериментальные измерения диффузного рассеяниявесьма трудоемкая задача, однако в целом ряде случаев это практическиединственный способ надежного определения типа дефектов, равномернораспределенных в кристалле.2.2.2.
ИНТЕГРАЛЬНЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИДИНАМИЧЕСКОГО РАССЕЯНИЯ РЕНТГЕНОВСКИХ ЛУЧЕЙ ВКРИСТАЛЛАХ С ДЕФЕКТАМИНаряду с методами изучения диффузного рассеяния, для оценкиструктурного совершенства кристаллов весьма перспективным является метод,основанный на измерении толщинных зависимостей интегральныхинтенсивностей в условиях аномального прохождения рентгеновских лучей(АПРЛ). Этот метод был разработан А.М.Елистратовым и О.Н.Ефимовым [2027] и является весьма чувствительным к слабым искажениям структурыкристалла.
Экспериментально было установлено, что в широких пределахстепени совершенства кристаллов логарифм интегральной интенсивностиявляется линейной функцией толщины кристалла ln( Ri ) = f ( t ) = − μ i t + yi .Последующие исследования показали, что величина μi представляет собойинтерференционный коэффициент поглощения и определяется мнимой частьюструктурной амплитуды, а величина yi связана с действительной частьюструктурной амплитуды. Именно эти два параметра и получили в литературеназвание интегральных характеристик.
В конечном счете с их помощьюопределяются усредненные по облучаемому объему кристалла параметры (μds часть интерференционного коэффициента поглощения, возникающая за счетдиффузного рассеяния, и средний статический фактор Дебая-Валлера exp(-L)),описывающие степень отклонения реальной структуры от идеальной.Для идеального толстого кристалла в симметричном случае Лауэ можнополучить выражение для интегральной интенсивности в общем виде [26]58ln RI + 0.5 lnμi =yiFGHt= − μ i t + yicosθ Bμ0χ1 − C iH e− Mcosθ Bχi 0L= ln MπMNC χ iH e− M2 sin θ BIJKχ rH e− M(2.2)OPPQВ работах [20-25] было экспериментально установлено, что полученныесоотношения (2.2) сохраняют свой вид и для случая кристаллов, содержащихдефекты.
На рис.2.2. показаны экспериментальные толщинные зависимостилогарифма интегральной интенсивности АПРЛ для кристаллов Ge [20].Рис.2.2.Зависимостьлогарифмаинтегральныхкоэффициентовпрохождения (кривая I) и отражения(кривая II) в зависимости от толщинымонокристаллагерманиясплотностью дислокаций 1⋅102см-2.КриваяIIIсоответствуетнормальномуфотоэлектрическомупоглощению.Однако, как уже отмечалосьвыше, в этом случае необходимо иметь в виду, что интерференционныйкоэффициент поглощения состоит из двух частей - фотоэлектрическогопоглощения и компоненты, связанной с диффузным рассеянием μ i = μ Ph + μ ds .Фотоэлектрическая часть поглощения связана согласно [9-11] со статическимфактором Дебая-Валлера следующим соотношениемμ Ph =μ0cos θFGH⋅ 1−χih − M − Le ⋅eχi 0IJK(2.3)Для структурных дефектов типа кластеров или малых дислокационных петельвеличина L была найдена и имеет простой вид [9-11].
Для кластеров:H 2 c 4 πA2 nclLcl =⋅⋅,(2.4)6VcRclгде H=2π/d , d - межплоскостное расстояние, c - количество дефектов в решетке,деленное на количество узлов решетки, A - величина, определяемая изменениемобъема кристалла из-за наличия точечного дефекта ΔV=4πA(1-ν)/(1+ν), ν коэффициент Пуассона, ncl - число точечных дефектов в кластере, Vcl - объем,приходящийся на один атом.Для дислокационных петель статический фактор Дебая-Валлераопределяется формулой3/ 23Cl R0 HbLL =,(2.5)2Vcгде CL=c/nL, nL=πbR02(Hb)3/2Vc, R0 - радиус петли, b - модуль вектора Бюргерса.FGHIJKb g59Поглощение, связанноевыражением для кластеров:сдиффузнымрассеянием,описываетсяF Λ I F 4πA cos θ IJ ,μ = J ( λ , H ) ⋅ n c ⋅ lnG J ⋅ G(2.6)HR K H V Kдля петель:F Λ I L 8 1 F 3ν + 6 ν − 1IJ cos θOP , (2.7)μ = J ( λ , H ) ⋅ n c ⋅ lnG J ⋅ M + GH R K N 15 15 H ( 1 − ν ) K QOP , Λ - экстинкционная длина, k π LH eздесь J ( λ , H ) = ⋅ M ⋅⋅ cF eV N k mcQ2cldsclclc2LdsL22022−( M + L )2rhcволновое число, Frh - действительная часть структурного множителя.На рис.2.3 показан вклад в интерференционный коэффициентпоглощения за счет фотоэлектрического и диффузного механизмов рассеяния взависимости от размеров кластеров [9].Рис.2.3.
Характеристики
Тип файла PDF
PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.
Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
