Часть 2 (1125036), страница 3
Текст из файла (страница 3)
Поэтому функцию I0(α) можно вынести из под интеграла.z+∞I ( β ) = I0 ( α ) ⋅ R A ( α ) ⋅ RB ( α − β ) ⋅ dα(2.14)−∞Аналогичным образом может быть представлена интенсивность, отраженнаяпервым кристалломz+∞I A ( β ) = I0 ( α ) ⋅ R A ( α ) ⋅ dα(2.15)−∞Полученное выражение представляет собой по существу константу.
Разделиввыражение (2.14) на (2.15), мы получим интенсивность отражения второгокристалла в зависимости от его углового положения βz+∞I B ( β ) = I0 ⋅ R A ( α ) ⋅ RB ( α − β ) ⋅ dα(2.16)−∞Теперь несколько расширим задачу. Пусть на кристалл А падает пучокрентгеновского излучения, содержащий две длины волны λ1 и λ1+Δλ с угламидифракции θ1 и θ1+Δθ. Если расходимость падающего пучка α больше угловойспектральной ширины Δθ, обе длины волны будут одновременно отражатьсякристаллом А (см.рис.2.8).
Отраженные кристаллом А лучи падают на кристаллВ под такими же углами. При повороте кристалла В, проходя точнопараллельное положение, он также одновременно как и кристалл А отразит обедлины волны. Причем, если ширина щели регистрирующего устройства большеугловой спектральной ширины пучка, измеряемая кривая отражения будетиметь ту же форму, что и для монохроматической волны.
Этот вывод останетсяв силе и для непрерывного спектра с шириной Δλ при условии, если Δθ<α.65Отсюда следует чрезвычайно важный вывод о том, что в схеме (1,-1) дисперсияравна нулю, и, следовательно, ограниченный спектральный интервалпадающего пучка не будет влиять на измеряемую кривую отражения второгокристалла. Поэтому двухкристальные схемы с геометрией (1,-1) обычноприменяются для изучения параметров кривых отражения кристаллов.Рис.2.8.Схема расположения пучковпри отражении двух длин волн отпервого кристалла.
Лучи P0 и P1соответствуют длинам волн λ1 и λ1+Δλ.Угол α определяет угловуюрасходимость падающего пучка.Проведенныевышерассужденияостанутсявосновном справедливы и для схемы антипараллельного расположениякристаллов (1,1) с той лишь разницей, что в формуле (2.14) для интенсивности,отраженной вторым кристаллом, вместо аргумента α-β следует записать β-α, икак следствие этого, дисперсия такой схемы равна сумме дисперсий отдельныхкристаллов.Поэтомусхемыдвухкристальныхспектрометровсантипараллельным расположением кристаллов используются для изученияширины и тонкой структуры спектральных линий в рентгеновскойспектроскопии.Дальнейшее развитие рентгеновские дифрактометры получили в схемахтрехкристальныхспектрометров.Вообщеидеямногокристальныхдифрактометров впервые была высказана Дю-Мондом ещё в 1937 году [38].Однако первые приборы появились значительно позже [32,34,35,37,39].
Связаноэто со значительными техническими трудностями. Дело в том, что в такихзадачах приходится регистрировать повороты кристаллов и поддерживатьугловое их положение в течении длительного времени с точностью 0.1-0.01угловых секунд, и это в какой-то степени являлось препятствием для широкогоиспользования многокристальных дифрактометров. В настоящее время приборытакого класса выпускаются целым рядом фирм [37].
Изложение основныхпринципов работы и некоторых применений трехкристальных приборов можнонайти в целом ряде обзоров, например в [40-41].Основнойидеейтерхкристальногодифрактометраявляетсяиспользование третьего кристалла в качестве анализатора угловогораспределения интенсивности рентгеновских лучей, отраженных от второгокристалла, который является в данном случае исследуемым образцом.
Нарис.2.9 приведены два варианта схем трехкристального спектрометра.Рис.2.9. Схемы трехкристальных дифрактометров. а)-геометрия Лауэ; б)-геометрия66Брэгга. 1-кристалл-монохроматор; 2-кристалл-образец; 3-кристалл-анализатор; 4детектор рентгеновского излучения.Регистрируемая детектором интенсивность I(Δθ,α) будет функцией угловповорота кристалла-образца α и кристалла-анализатора Δθ. Таким образомпоявляется возможность измерять с высокой точностью тончайшие особенностикривых отражения и прохождения и, следовательно, получать информацию оструктурном совершенстве реальных кристаллов.В последние 10-15 лет в связи с интенсивным развитием динамическойтеориидифракциирентгеновскихлучейимногочисленнымиэкспериментальными исследованиями открылись новые возможностиполучения хорошо коллимированных монохроматических пучков с почтиплоским фронтом.
Здесь следует в первую очередь отметить безщелевойколлиматор-монохроматор, предложенный У.Бонзе и М.Хартом [42-44],основанный на многократных брегговских отражениях пучка лучей от боковыхстенок щели, пропиленной внутри кристаллического блока высокогосовершенства вдоль определенного направления, как это показано на рис.2.10.а.По данным, приведенным в работах [44-46], устройства подобного родапозволяют получать монохроматизацию Δλ/λ≈1⋅10-5 при угловой ширине пучкав несколько угловых секунд.К.Кора и Т.Мацушита [47-49] разработали целую гамму кристаллическихколлиматоров-монохроматоров, использующих асимметричные отражения.
Какследует из динамической теории, асимметрия брегговского отражения приводитк изменению угловой ширины пучка. Подбирая соответствующий угол падения,можно добиться очень малой расходимости отраженного пучка. В работе [49]было показано, что при углах падения около 1° и меньше, угловая ширинаотраженного пучка может составлять доли угловой секунды.
На рисунке 2.10.бв качестве примера показан один из таких приборов. Такие коллиматорыпозволяют формировать практически плоскую монохроматическую волну срасходимостью порядка 0.1-0.01 угловой секунды. Естественно, что светосилаэтих устройств незначительна. Это препятствие практически снимается прииспользовании современных мощных источников рентгеновского излучения(например синхротронных).Рис.10.Рентгенооптическиесхемымонокристаллическихколлиматоровмонохроматоров. а)-щелевой монохроматор ; б)-монохроматор-коллиматор.В настоящее время существует значительное число более сложныхрентгенооптических схем кристаллических коллиматоров-монохроматоров,однако рассмотрение таких схем выходит за рамки данной книги.672.4.
ПРИМЕРЫ ИСПОЛЬЗОВАНИЯ ИНТЕГРАЛЬНЫХМЕТОДОВ ДЛЯ ИЗУЧЕНИЯ СТРУКТУРНЫХДЕФЕКТОВ В КРИСТАЛЛАХРассмотренные выше интегральные методы исследования однороднораспределенных в кристалле дефектов имеют важное значение дляисследования структурного совершенства кристаллов с малыми искажениями ииспользовались в основном для исследования полупроводниковых и оптическихматериалов.Интересные результаты были получены при исследовании твердыхрастворов As в Ge, Te в GaAs на различных этапах распада [30,31,50-53].Установлено, что на ранних стадиях возникают кластеры, а при дальнейшемраспаде - дислокационные петли и протяженные дислокации.
Интегральныеметоды в данном случае позволили определять доминирующий тип дефектов,возникающих на разных стадиях распада.Методами интегральных характеристик изучена кинетика образованиядефектов в бездислокационных кристаллах кремния при распаде тведогораствора Si-O [53,54]. Показано, что присутствие в кристаллах дислокаций ростаприводит к увеличению скорости распада твердого раствора, причем наначальных стадиях отжига происходит, в основном, образование сегрегацийатомов кислорода, в дальнейшем на базе этих выделений образуютсядислокационные петли.Интегральные методы применялись и для исследования распределенныхискажений решетки монокристаллов Si, Ge, вызванных механическим изгибом,упругой и пластической деформацией [55-59].
Было показано, что анализповедения толщинных зависимостей логарифма скачка интенсивности у К-краяпозволяет делать вывод о природе возникающих деформаций.Весьма интересны результаты исследований методами интегральныххарактеристик процессов распада пересыщенных твердых растворов Cu и Ni вGe [60,61]. При определенных условиях в образцах формируются мелкие блоки,границы которых состоят из зародышей выделяющейся фазы.Методамиинтегральныххарактеристикприисследованиимонокристаллов InSb удалось обнаружить нарушение закона Фриделя прилауэвской дифракции [62,63].Приведенные выше, а так же многие другие, имеющиеся в литературе[64,66] примеры, позволяют сделать следующий вывод: интегральные методыисследования являются мощным инструментом исследования реальнойструктуры кристаллов, они позволяют получать весьма тонкую и надежнуюинформацию о параметрах структурного совершенства кристаллов в процессеразнообразных внешних воздействий и в целом ряде случаев являютсяединственным методом исследования.
Несмотря на большую историю этиметоды получили серьезное распространение лишь в последнее время,благодаря широкому фронту работ по динамическому рассеянию. Несомненнодальнейшие исследования в этой области расширят наши экспериментальныевозможности и принесут новые интересные результаты.2.5. ЛИТЕРАТУРА681. Wood W.A.Lattice Distortion of Cold-Drawn Constant Wire,Proc.Phys.Soc.1932,44,1,67-752. Wilson J.E.,Thomassen L.X-ray Line Broadness of Metals and Alloys and its Relation to High Temperature Stability,Trans.American Soc.Met.1934,22,9,769-8093. Konobeevsky S.T.,Mirer L.L.X-ray Determination of Elastic Tension in Bent CrystalsZ.Kist.1932,81,2,69-914.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
