Часть 2 (1125036), страница 2
Текст из файла (страница 2)
Компоненты интерференционного поглощения рентгеновских лучей,образующиеся за счет фотоэлектрического (PE) и диффузного (DS) механизмоврассеяния, в зависимости от размеров дефектов для двух длин волн (CuKα, MoKα).Рис.2.4. Зависимости логарифма интегральной интенсивности АПРЛ от толщины (вобласти приближения толстого кристалла) для различных плотностей дислокаций. μ- нормальный фотоэлектрический коэффициент поглощения, равный длямонокристаллов германия 369,6см-1.
Кривые соответствуют: 1-nd=3⋅102см-2, 2-7⋅102, 3-5,7⋅103, 4-9,5⋅103, 5-1,2⋅104, 6-2,2⋅104, 7-1,5⋅105см-2.60На следующем рисунке (рис.2.4.) показаны толщинные зависимостиинтегральной интенсивности для нескольких значений плотности дислокаций,полученные О.Н.Ефимовым и А.М.Елистратовым [21].Таким образом становится понятно, что для однозначного определениятипа дефектов и их плотности по дифракционным характеристикам рассеянногоизлучения необходимо разделить вклады в интерференционный коэффициентпоглощения, вносимые за счет фотоэлектрического поглощения и за счетдиффузного рассеяния.Наиболее простой способ был предложен Дедериксом [8-10] Этот методоснован на том, что величина μds как для кластеров, так и для петель,пропорциональна квадрату длины волны (2.5-2.6), в то время как статическийфактор Дебая-Валлера, определяющий компоненту фотоэлектрическогопоглощения, от длины волны вообще не зависит (2.3-2.4).
Поэтому, используярезультаты измерения интерференционного коэффициента поглощения поэкспериментально найденным толщинным зависимостям АПРЛ для двух длинволн, можно решить систему трех уравнений с тремя неизвестными. Основнымнедостатком этого метода является то, что указанные формулы являютсяприближенными и верны лишь в определенных интервалах размеров иконцентраций дефектов. Следует также подчеркнуть, что случай, когда вкристалле одновременно имеются дефекты разных типов, вообще не изучен нитеоретически, ни экспериментально.В тех случаях, когда параметры дефектов или их концентрация вкристалле не соответствуют области применимости формул Дедерикса,наиболее эффективно применение метода измерения интенсивностей вблизи Kкрая поглощения атомами кристалла.
Если измерения проводить вблизи K-края,но по обе стороны от него, величина μds будет практически одинакова. В тожевремя изменения μPh для указанных длин волн существенно различны благодаряскачка, который испытывает мнимая часть функции атомного рассеяния припереходе через край поглощения [28-31]. Как показали специальныеисследования, методика измерения интенсивностей АПРЛ вблизи К-краяпоглощения основывается на меньшем числе допущений, чем метод,основанный на использовании характеристического излучения для двух длинволн.
Авторами работ [28-31] показано, что логарифм отношенияинтенсивностей I1 и I2,, измеренных соответственно в коротковолновой идлинноволновой областях спектра вблизи К-края поглощения, являетсялинейной функцией толщины кристаллаIln 2 = ln S = At + B(2.8)I1FGHIJKFG IJH Kχχ1ε μ λln 01 01 1 , ε 01 = ih 1 ,ε 02 = ih 2 .
Тогда приростχi 01χi 022ε 02μ 02 λ 2интерференционного коэффициента поглощения, связанного с наличиемдефектов, будет определяться соотношениемгдеA=μie1-μie2,B=Δμ ie = μ die − μ 0 ie = −chμ0 ε0 − M − L⋅ e ⋅ e − 1 + μ dscos θ(2.9)61Поскольку μds1≈μds2, измерения интенсивностей АПРЛ вблизи К-краяпоглощения позволяют определять величину статического фактора ДебаяВаллера и, следовательно, судить о природе дефектов, оказывающихпреобладающее влияние на АПРЛ. На рис.2.5 показаны типичные зависимостискачков интенсивности вблизи края поглощения в кристаллах германия сразличной плотностью дислокаций [16]. Из приведенного рисунка видно, чтодислокации влияют на параметры A и B в формуле (2.6). С ростом плотностидислокаций монотонно возрастает наклон кривых и, следовательно, растетинтерференционный коэффициент поглощения.Рис.2.5.
Влияние дислокаций на толщинные зависимости скачков интенсивностивблизи края поглощения в кристаллах германия при различных плотностях дислокаций.1-nd=2.6⋅105см-2; 2-nd=2.5⋅104см-2; 3-nd=0см-2.622.3. ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНЫЕ МЕТОДЫИССЛЕДОВАНИЯ ДИФРАКЦИОННЫХХАРАКТЕРИСТИК СТРУКТУРНОГОСОВЕРШЕНСТВА КРИСТАЛЛОВЭкспериментальные исследования параметров дифракционной картины,в особенности значений интенсивностей дифракционных максимумов,измерения профилей дифракционных пиков (кривых качания), определениераспределения интенсивности диффузного фона в абсолютных электронныхединицах представляются сложной задачей. Это связано, во-первых, с тем, чтопадающая волна (исходный рентгеновский пучок) не является плоской волной иимеет конечную расходимость Δα и спектральную ширину Δλ, во-вторых,любой измерительный прибор будет вносить аберрации, связанные сконструктивными особенностями данного конкретного прибора.
В самом деле,если истинное распределение интенсивности в дифракционном пике какоголибо кристалла описывается функцией R(θ), то измеренное на дифрактометрераспределение интенсивности будет иметь видRe ( θ ) = R( θ )∗ Aα ( α ,θ )∗ Aλ ( λ ,θ )∗ Aa ( θ ),(2.10)где Aα(α,θ) - аберрационная функция, обусловленная расходимостьюпервичного пучка, Aλ(λ,θ) - спектральная функция , Aa(θ) - функция,учитывающая аберрации дифрактометра. Легко видеть, что интеграл от этоговыражения - измеренная интегральная отражательная способность (интеграл отсвертки функций равен произведению интегралов этих функций) - будетпропорционален интегральной отражательной способности кристалла, илипросто интегральной интенсивности, т.е.Ri e = R e ( θ )dθ = R( θ )dθ ⋅ Aα ( α ,θ )dθ ⋅ Aλ ( λ ,θ )dθ ⋅ Aa ( θ )dθ =(2.11)= A( α ,λ ) ⋅ R( θ )dθ = A( α ,λ ) ⋅ RizzzzzzПоэтому ясно, что наиболее достоверной информацией, получаемой изэксперимента, является лишь интегральная интенсивность. Однако даже в этомслучае необходимо знать множитель A(α,λ), определяемый параметрамипадающей волны и самого дифрактометра.
Истинная кривая отражения R(θ)экспериментально может быть получена только в том случае, когда падающаяволна, возбуждающая волновое поле в кристалле, является плоскоймонохроматической волной.Для улучшения параметров падающего первичного рентгеновскогопучка его первоначально подвергают дифракции на очень совершенныхкристаллах используя специальную геометрию, что позволяет преобразоватьисходную волну и получить необходимую расходимость и спектральный состав[32-37]. Такой способ получил название метода двухкристального (в болееобщем случае многокристального) спектрометра.Простейшая схема двухкристального спектрометра основана накомбинации двух кристаллов, находящихся в симметричном Брегговскомположении.
Схема такого спектрометра показана на рис.2.6. Первый кристалл Анастраивается в точное брегговское отражение и является неподвижнымкристаллом-монохроматором. Второй кристалл В может поворачиваться вокруг63оси, перпендикулярной плоскости рисунка в некотором интервале углов, чтопозволяет регистрировать кривую отражения этого кристалла.Рис.2.6.Принципиальнаясхемадвухкристальногоспектрометра.а)антипараллельное расположение (1,1); б)параллельное расположение кристаллов (1,-1).Предположим, что отражающие плоскостикристаллов совпадают с поверхностями кристаллов (на рисунке онизаштрихованы).
Пусть на кристалл А, находящийся в брегговском положении,падает пучок рентгеновских лучей PO1 под углом θ1, при этом отраженный лучO1O2 попадает на кристалл B. Если отражающая поверхность кристалла Bпараллельна соответствующей плоскости кристалла А, то кристалл B такжебудет находиться в отражающем положении. Из рисунка ясно, что возможнодва различных положения кристалла В (рис.2.5.а,б).
Легко видеть, что этиположения отличаются величиной угла между нормалями к отражающимплоскостям кристаллов. Если в первом случае угол между нормалями равен 2θ1,то во втором - он составляет 1800. Обычно они обозначаются (1,1) в первомслучае и (1,-1) - во втором. Если кристаллы имеют разные порядки отражений,используется более общее обозначение (m,n) и (m,-n) соответственно. Эти дваположения кристаллов имеют существенно различные свойства. Поэтомурассмотрим принцип работы этой схемы несколько более подробно.Рассмотрим параллельную схему (1,-1) расположения кристаллов.Отклоним кристалл В от этого положения на угол β, как показано на рис.2.7.Будем считать такое направление отклонения (против часовой стрелки)положительным. Тогда отраженный от первого кристалла пучок O1O2 будетпадать на кристалл В под углом θ1-β. Для анализа работы схемы представляетинтерес посмотреть, как будет меняться интенсивность, отраженная вторымкристаллом, в зависимости от угла поворота β.
При этом необходимо иметь ввиду, что первоначальный пучок имеет конечную расходимость и конечнуюспектральную ширину. Для упрощения разделим влияние этих двух факторов.Рис.2.7.Схема отклонения лучей в двухкристальном (1,-1) спектрометре.64Первоначально рассмотрим монохроматический пучок рентгеновскихлучей с длиной волны λ и расходимостью α в плоскости рисунка. Будем такжесчитать, что расходимость в перпендикулярном направлении равна нулю.Положим, что распределение интенсивности в падающем пучке задаетсяфункцией I0(α), тогда интегральная интенсивность пучка шириной dα будетравна I0(α)dα. При отражении от первого кристалла возникнет пучок O1O2 синтенсивностью I0(α)RA(α)dα. Тогда пучок, отраженный от второго кристаллабудет иметь интенсивность I0(α)RA(α)RB(α-β)dα. Полная интенсивность,отраженная от второго кристалла может быть получена интегрированием этоговыражения по всему интервалу расходимости первичного пучкаI( β ) =zα2I0 ( α ) ⋅ R A ( α ) ⋅ RB ( α − β ) ⋅ dα(2.12)α1Так как ширина кривой отражения для хороших кристаллов составляет единицыили доли угловой секунды (подинтегральное выражение заметно отличается отнуля только в очень узкой области), а угловая расходимость пучка можетсоставлять десятки угловых минут, пределы интегрирования можно расширитьдо бесконечностиI( β ) =z+∞I0 ( α ) ⋅ R A ( α ) ⋅ RB ( α − β ) ⋅ dα(2.13)−∞Кроме того можно положить, что распределение интенсивности в падающемпучке слабо зависит от угла α в области отражения первого и второгокристаллов.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
