Часть 5 (1125043), страница 6
Текст из файла (страница 6)
Это легко достигаетсявычитанием видеосигнала из некоторой постоянной составляющейf ′ x , y = A − f x , y . В современных растровых микроскопах обычно имеетсяe je jтакой режим работы.Дифференциальное усиление. Этот метод обработки изображенияиногда называется в литературе "методом подавления постояннойсоставляющей" и состоит в вычитании из функции изображения некоторойпостоянной составляющей (пьедестала) и последующего усиления в K разполученной разности165e je jf ′ x, y = K ⋅ f x, y − a .(5.26)Нелинейное усиление (гамма-режим обработки). В целом ряде случаеввозникает ситуация, когда некоторая часть деталей изображения заключена вочень узком интервале динамического диапазона, в то время как другая частьизображения охватывает весь динамический диапазон. В этом случаеединственным способом наблюдения является нелинейное усилениевидеосигнала,т.е.искусственное"деформирование"изображенияe je jf ′ x, y = f x, y1/γ. Изменяя величину γ от нескольких десятых долей донескольких единиц, можно перемещать область повышенного контраста повсему динамическому диапазону.Дифференцирование сигнала.
Дифференцирование изображенияпозволяет выделить высокочастотные составляющие сигнала и таким образомсделать более рельефными быстрые изменения контраста, например, края зерен,приводя к "оконтуриванию" разнообразных деталей изображения. Медленныеизменения сигнала отображаются при дифференцировании среднимизначениями динамического диапазона. Поэтому обработка изображения путемего дифференцирования особенно полезна при определении положения,размеров и формы деталей изучаемого объекта. Поскольку дифференцированиепо времени по существу соответствует дифференцированию по координате x,изображение приобретает определенную анизотропию, которая отсутствует вреальном объекте. Это следует иметь в виду особенно при отображениидеталей, параллельных оси x.Y-модуляция.
Этот способ обработки видеоизображения позволяетполучить на экране псевдо-пространственное изображение объекта за счёт того,что видеосигнал управляет не яркостью на мониторе, а величиной смещения покоординате y. При этом получается как бы рельефное изображение поверхностии усиливается (улучшается) изображение мелкомасштабной структуры образца.Необходимо отметить, что обработка изображения при помощи Y-модуляцииискажает пространственное расположение деталей на картинке изображения ипоэтому не может быть использовано для измерения положения последних.Рассмотренные выше примеры обработки изображения показывают,сколь широки возможности получения и представления изображения в РЭМ посравнению с традиционной оптической микроскопией.
Естественноприведенные примеры не исчерпывают всего многообразия применяемых внастоящее время методов обработки видеоизображения.1665.5. РЕНТГЕНОВСКИЙ МИКРОАНАЛИЗВ 1949 году появилась публикация французского исследователяР.Кастена, в которой сообщалось о новом приборе для определения атомногосостава материалов - рентгеновском микроанализаторе. Идея такого приборабыла высказана и запатентована двумя годами ранее в 1947 году Д.Хиллером,однако в последующей литературе создание рентгеновского микроанализаоднозначно связано с именем Р.Кастена [23,24]. В разделе 5.3.2 былирассмотрены основные процессы, приводящие к образованию рентгеновскогоотклика образца на воздействие микрозонда.
Испускаемый мишеньюрентгеновский спектр практически однозначно связан с атомным составомобразца и позволяет достаточно точно определить содержание входящих в негоэлементов. Можно сказать, что рентгеновский спектр - это своеобразные"отпечатки пальцев", позволяющие при помощи определённой процедурыпроводить идентификацию образцов, нужно только определить положения иинтенсивности всех линий рентгеновского спектра.5.5.1.
МЕТОДЫ РЕГИСТРАЦИИ РЕНТГЕНОВСКОГОСПЕКТРАДля определения элементного состава образца рентгеновское излучение,генерируемое образцом-мишенью, разлагается в спектр по длинам волн припомощи какого-либо диспергирующего элемента. В электронно-зондовоммикроанализе используются два способа измерения рентгеновского спектра метод кристалл-дифракционного спектрометра и энерго-дисперсионный метод.Каждый из этих методов имеет и свои достоинства и свои недостатки[16,17,25,26].Методкристалл-дифракционногоспектрометра.Измерениеположения линий и их интенсивностей основано на законе Брэггаλ = 2 d ⋅ sinθ ,(5.27)где λ - длина волны; d - межплоскостное расстояние кристалла-анализатора; θ брегговский угол. Упрощенная блок-схема кристалл-дифракционногоспектрометра показана на рис.5.11.Рис.5.11.
Блк-схема микро-анализатораскристалл-дифракционнымспектрометром.Как уже отмечалось выше, ток микрозонда достаточно мал,следовательно, и сигнал рентгеновского излучения также мал, поэтому длясбора и анализа наибольшего числа квантов приходится применять геометрию167спектрометра с фокусировкой. На рис.5.12 показаны три вариантарентгеновского спектрометра. Как видно из рис.5.12а, спектрометр с плоскимкристаллом не обеспечивает сбора всех лучей, испускаемых образцом, ипоэтому эта геометрия не может обеспечить высокой светосилы.
Этозатруднение преодолевается использованием фокусирующих спектрометров.Для этого кристалл-анализатор, образец-источник рентгеновского излучения идетектор должны располагаться на круге фокусировки (круге Роуланда),имеющем радиус R, причем кристалл-анализатор должен быть изогнут так,чтобы отражающие плоскости имели радиус кривизны 2R, а его поверхностьсошлифована до кривизны R, т.е. до полного совпадения с кругом фокусировки.Это обеспечивает для всех лучей, исходящих из точки на образце, одинаковыйугол падения на кристалл-монохроматор и фокусировку в точку на кругефокусировки, где расположен детектор.На рис.5.12б-в показаны схемы спектрометров с фокусировкой всехлучей, испущенных образцом.
Различают два варианта спектрометров упрощенная схема с изогнутым кристаллом (схема Иоганна - рис.5.12б), вкоторой кристалл изогнут, но его поверхность не совпадает с кругом Роуландаи, следовательно, имеет заметный астигматизм, и схема по Иогансону,обеспечивающая полную фокусировку (кристалл сошлифован и егоповерхность точно совпадает с кругом Роуланда - рис.5.12в).Рис.5.12. Три варианта схем рентгеновских спектрометров.
а)-спектрометр сплоским кристаллом; б)-спектрометр с частичной фокусировкой по Иоганну; в)спектрометр с полной фокусировкой по Иогансону.Регистрация спектра для этих схем фокусировки осуществляется путемповорота круга фокусировки вокруг точки расположения образца иодновременного перемещения детектора по кругу фокусировки. Энергетическоеразрешение, достигаемое на приборах этого класса, составляет обычно менее10эв.168Рис.5.13. Зависимости длин волн серий Kα, Lα, Mα от атомного номера.Спектрхарактеристическогоизлучения,используемыйврентгеноспектральном анализе, ограничен областью 0.5÷10Å.
Это связано впервую очередь с соображениями удобства регистрации этого диапазона длинволн. Именно для этого диапазона разработаны детекторы, нашедшиенаибольшее применение в практике. Для регистрации более длинноволновогоизлучения применяют специальные проточные пропорциональные детекторы.На рис.5.13 приведены зависимости длин волн для K, L, M - серий взависимости от атомного номера элемента. Из рисунка становится понятно, чтодля идентификации легких элементов с атомными номерами до Z≈40используются Kα серии линий, в то время как для более тяжелых элементовприходится использовать Lα серии.Таблица 5.1.Сравнительные характеристики кристалл-монохроматоравКристаллы - монохроматорыLiFКальцитКварцЭтилендиамин-d-тетрат (EDDT)Пентаэритрит (RET)Дигидрофосфат аммония (ADP)СлюдаГидрофталат калия (KAP)Стеарат свинцаМежплоскостныерасстояния d(Å)2.013.044.234.354.395.310.013.349.0Рабочая область длинволн Δλ(Å)0.7-3.51.0-5.01.5-5.01.5-7.01.5-7.02.0-9.03.5-17.05.0-2515.0-100В современных приборах для рентгеновского микроанализа обычноиспользуется два или более спектрометров, имеющих кристаллымонохроматоры с различными значениями межплоскостных расстояний.
Этопозволяет одновременно проводить анализ по нескольким элементам и даетвозможность для оптимизации условий проведения анализа в различныхдиапазонах длин волн. Ниже в таблице 5.1 приведены основные характеристикинекоторых рентгеновских кристаллов-монохроматоров, используемых вмикрозондовом анализе.169Энерго-дисперсионный метод регистрации спектра. С 70-ых годов впрактику рентгеноспектрального микрозондового анализа начали входитьэнергодисперсионные полупроводниковые детекторы на основе Si,легированного Li. На базе таких детекторов в настоящее время созданы весьмасовершенные энергодисперсионные системы, позволяющие анализироватьспектры практически всех элементов. На рис.5.14 приведена упрощенная блоксхема энергодисперсионного спектрометра.Рентгеновские кванты, испускаемые мишенью под воздействиемэлектронного зонда, через тонкое бериллиевое окно попадают на входполупроводникового детектора. Практически каждый квант вызывает появлениеэлектрического импульса, амплитуда которого пропорциональна энергиикванта.
Электрические импульсы усиливаются специальными малошумящимиусилителями, сортируются многоканальным анализатором или ЭВМ поамплитудам, выдаются в графическом виде на экран монитора и одновременнорегистрируются в памяти ЭВМ или многоканального амплитудного анализаторадля дальнейшей обработки.При взаимодействии с материалом детектора электрон будет расходоватьсвою энергию в основном на формирование полезного сигнала, однако частьэнергии может расходоваться на различного рода неупругие взаимодействия, врезультате чего будет наблюдаться разброс импульсов по амплитуде.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
