part4 (1116454)

Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла

6. Практические работыРабота 1. Газохроматографический метод определения содержаниякеросина в почвах и водах.Важной экологической проблемой является контроль загрязненияпочвы, поверхностных вод и воздуха различными видами топлива.Поскольку топлива представляют собой сложные смеси углеводородов дляихразделенияобладающиенеобходимовысокойиспользоватьэффективностью.капиллярныеМетодколонки,газожидкостнойхроматографии на капиллярных колонках с пламенно-ионизационнымдетектором позволяет, как идентифицировать тип топлива, загрязняющегопочвы и воды, так и оценить его содержание.Преждевсего,необходимоустановитьтипнефтепродукта,поскольку их состав может быть очень разным.

Задачу идентификациитоплив для установления источника загрязнения объектов окружающейсреды можно решать, используя прием, названный методом “отпечатковпальцев”. При этом в качестве индивидуальных компонентов болеерационально выбирать члены гомологического ряда н-парафинов, а группыкомпонентов - это нафтеновые и ароматические углеводороды, пикикоторых регистрируются между пиками н-парафинов (С7-С10). Дляобнаружения того или иного топлива важно как общее количество пиковна хроматограмме, так и их расположение относительно пиков нпарафинов, и, кроме того, соотношение высот пиков различныхкомпонентов.После установления типа топлива по общему виду хроматограммыпроводитсяоценкасодержаниятоплива,дляэтогоготовятсяградуировочные смеси, наиболее целесообразно использовать смеси нпрафинов(С7-С12) в гексане, и по отношению суммы площадей нпарафинов( либо площади пика н-парафина выбранного в качестве143эталона) на хроматограммах исследуемого образца и стандартной смесирассчитывают содержание топлива в анализируемом объекте.Важной проблемойявляется правильность отбора проб образцовпочвы, воды и, главное, возможность изменения состава отобранных пробпри хранении.

Для точной оценки содержания топлива в почвах и водахнеобходимаихпредварительнаяэкстракциягексаномихроматографический анализ полученного экстракта с использованиемкапиллярнойгазовойхроматографииврежимепрограммированиятемпературы в интервале от 900С до 1200С..Приборы и реактивыГазовый хроматограф GC-17 фирмы «Шимадзу» с пламенноионизационным детектором.Колонка капиллярная 30х0,32 мм, толщина пленки 1 мкмнеподвижная фаза –95% полисилоксан и 5% фенилполисилоксан.Температурный режим работы колонки:начальная 600С в течение 5 мин,программирование 150С/мин,конечная 1200С в течение 10 мин.Газ-носитель азот, скорость потока 2,0 мл/мин.Температура детектора 1500С.Температура испарителя 120оС.Регистрирующая система – програмно-аппаратный комплекс«МультиХром».Гексан, х.ч..Гептан, для хроматографии.Октан, для хроматографии.Нонан, для хроматографии.Декан, для хроматографии;Додекан, для хроматогафии.Образцы керосинов Т-1, РГ-1 и бензина А95.Стандартные образцы почвы, содержащие топлива Т-1, РГ-1 ибензин.Механический вибратор.144Выполнение определения.

Предварительно готовят раствор смесипредельныхуглеводородовуглеводородов: С8 – 0,01(С8-С12)вгексане,ссодержаниемС9-С12 - 0,03 %об. соответственно.2 мкл раствора водят в испаритель хроматографа, регистрируютхроматограмму,иопределяютвременаудерживанияпредельныхуглеводородов (tR). По хроматограмме смеси углеводородов рассчитываютдля них число теоретических тарелок (N), коэффициенты селективности(α), разрешение (RS). Полученные результаты вносят в табл.27.Таблица 27. Хроматографические параметры углеводородовУглеводородtR, минNαRSОктанНонанДеканУндеканДодеканГотовят образцы почвы с содержанием определенного топлива (Т-1, РГ1 или бензина) (3-4) мг/г: для чего 4 г почвы помещают в пенициллиновыйпузырек с плотной пробкой и добавляют дозатором 100 мкл топлива.К приготовленному образцу добавляют 10 мл гексана иэкстрагируютуглеводородывтечение30мин,встряхиваянамеханическом вибраторе.

После отстаивания образец фильтруют черезбумажный фильтр и трижды хроматографируют по 2 мкл экстракта.Получают хроматограмму экстракта контрольного образца почвы,содержащего определяемое топливо. Продолжительность анализа 25 мин.Заполняют табл.28 с временами удерживания пиков на хроматограммах,полученных для исследуемого топлива.145Таблица 28. Времена удерживания хроматографических пиков(мин), зарегистрированных на хроматограмме образца топлива.Номер пикаВремяСоединениеудерживания, мин.Берут навеску ~ 4 г исследуемого образца почвы, и извлекают изнего углеводороды экстракцией, как описано для контрольного образцапочвы.Получают хроматограмму экстракта, и, после идентификации нахроматограммепиковпредельныхуглеводородов,проводятколичественную оценку содержания топлива в почве, сопоставляя суммуплощадей пиков гептана, октана, нонана, декана и додекана нахроматограммах исследуемой почвы и контрольного образца почвы.Содержание топлива в почве рассчитывают по формуле:сх (мг/г) = сст (мг/г) х Sx/Sст (мВ),гдесст–суммарнаяконцентрацияконтрольном образце, Sстпредельныхуглеводородовв– суммарная площадь пиков предельныхуглеводородов на хроматограмме контрольного образца, Sx – суммарнаяплощадьпиковпредельныхуглеводородовнахроматограммеанализируемой почвы.Работа 2.

Определение неорганических ионов в водах методомдвухколоночной ионной хроматографииОдним из параметров, по которому оценивается качество воды,является содержание в ней анионов. Ионная хроматография – наиболееэкспрессный и чувствительный метод определения анионов. Порядокэлюирования анионов зависит от их заряда и размера гидратированного146иона. Время удерживания анионов возрастает в ряду F-< Cl- < NO2- <H2PO4- < Br- < NO3- < SO42-.Приборы и реактивыИонный хроматограф с кондуктометрическим детектором.Шприц медицинский.Стандартные растворы фторида, хлорида, нитрита,фосфата и сульфата (100 мкг/мл ).Анализируемый образец воды.Условия проведения анализаРазделяющая колонка стальная 100х6 мм.Неподвижная фаза: анионообменник Хикс зернением 10 мкм.Подавляющая колонка: стальная 200х6 мм,заполненная катионообменником КУ-2х8-Н.Подвижная фаза водный раствор 2,5.10-3 М по Na2CO3 и5,0.10-4 M по NaHCO3Ввод пробы: петля-дозатор на 20 мкл.Регистрирующая система – програмно-аппаратный комплекс«МультиХром».Выполнение определения.

Предварительно готовят подвижнуюфазу и дегазируют ее вакуумированием в течение 10-15 мин. Включаютионный хроматограф в сеть и прогревают в течение 30 мин, в это жевремячерезколонкупропускаютподвижнуюфазудлякондиционирования колонки. За “мертвое время” колонки принимаютвремя выхода системного (инжекционного) пика.Готовят 2 контрольные смеси анионов, содержащие фторид,хлорид, нитрат, нитрит, фосфат и сульфат ионы при концентрации: F-2,5 и 5,0 мг/л; Cl - 5 и 10 мг/л; NO2- - 10 и 20 мг/л; NO3 - 25 и 50 мг/л;2PO43- - 50 и 100 мг/л; SO4 - 25 и 50 мг/л соответственно.Хроматографируют приготовленные контрольные смеси анионов.Определяют время удерживания, высоту и площадь пиков каждого изанионов.147Вхроматографвводятанализируемыйрегистрируют хроматограмму.

Проводятобразецводы,иидентификацию составаобразца, и определяют концентрации анионов по формулам:сх= hx сстандарта/hстандарта илисх = Sx сстандарта/Sстандарта.По хроматограмме одной из стандартных смеси при оптимальнойскоростипотокарассчитываютхроматографическиепараметры(факторы емкости, число теоретических тарелок на колонку иразрешение соседних пиков) разделения смесиРезультаты представляют в виде табл. 29:Таблица 29. Хроматографические параметры анионовtR,секАнионαNkRSSпика,мм.секHпика,ммФторидХлоридНитритНитратФосфатСульфатРабота 3.

Определение фенолов в сточных и природных водахВесьма распространенными экотоксикантами являются фенол и егохлорпроизводные.Этисоединенияобразуютсявпроцессепроизводственной деятельности человека, в частности, в целлюлознобумажном производстве. Проведенные исследования показали, что дляразделения хлорпроизводных фенола эффективно использовать в качествеподвижнойфазы–смеси:(70,0:29,9:0,1)148ацетонитрил:вода:H3PO4.Использование амперометрического детектора в высокоэффективнойжидкостной хроматографии позволяет определять фенолы на уровне ПДК,даже в природных водах. В природных водах ПДК для фенола составляет0,001 мг/л, п-хлорфенола – 0,002 мг/л, 2,4-дихлорфенола – 0,004 мг/мл,2,4,6 – трихлорфенола – 0,006 мг/л и пентахлорфенола – 0,01 мг/л.Установлено, что максимальный сигнал регистрируется при потенциалестеклоуглеродного электрода – 1300 мВ относительно стального электродасравнения.В ряде случаев перед хроматографическим разделением феноловнеобходимо использование сорбционного концентрирования.

Наиболееэффективно сорбционное концентрирование фенолов на промышленновыпускаемых патронах Диапак-фенол. Высокие значения коэффициентовраспределения фенолов на сверхсшитом полистироле (ССПС) позволяютпрактически количественно извлекать фенолы при помощи патроновДиапак – фенол из объемов водных растворов до 1 л.

Для подавлениядиссоциации хлорзамещенных фенола растворы фенолов предварительноподкисляют соляной кислотой до значения рН 2,0 – 2,5. В указанныхусловиях степень извлечения фенола и его хлорзамещенных составляет97±5 %.Количественнаядесорбциянаиболеесильносорбируемыххлорзамещенных фенолов достигается 4,5 мл ацетонитрила. Болеепростым способом избежать процедуры размывания хроматографическихпиков при определении фенолов в концентрате является разбавлениеэлюата водой или буферным раствором.Приборы и реактивыХроматографическая система, оснащеннаянасосом высокого давления «Марафон-2» («Аквилон», Россия),скорость подачи элюента 0,5-1,0 мл/мин;дозатором фирмы «Rheodyne», объем вводимой пробы 20 мкл;амперометрическим детектором фирмы «Biotronik» (Германия),149ячейка – тонкослойная; режим – “DС”, диапазон измерения – 0,1нА.Рабочий электрод – стеклоуглеродный,потенциал рабочего электрода 1000 мВ.Электрод сравнения – хлоридсеребрянный.Регистрирующая система – програмно-аппаратный комплекс«МультиХром».Стальная колонка (150х4,6) мм, заполненная гидрофобизированнымсиликагелем Диасорб-110-С16 («Биохиммак», Россия).Подвижная фаза – (50,0:49,9:0,1) ацетонитрил : вода : H3PO4.Стандартные растворы фенола, 2-хлорфенола и2,4-дихлорфенола (100 мкг/мл) в воде.Концентрирующий патрон Диапак-фенол («Биохиммак», Россия).Ацетонитрил х.ч.

(«Криохром», Россия).Ацетон, х.ч.Выполнениеопределения.Предварительноготовятсериюрастворов, содержащих смесь фенола, , 2-хлорфенола и 2,4-дихлорфенолапо (0,05; 0,08; 0,10; 0,15 мкг/мл) в подвижной фазе.Последовательно хроматографируют все приготовленные растворы,для чего промывают петлю дозатора хроматографа анализируемымраствором, вводят пробу, регистрируют хроматограмму и определяютвремена удерживания фенолов и площади их пиков.Пополученнымданнымстроятградуировочныеграфикизависимости: площадь пика – концентрация, уравнения, которых заносят втабл.30.Пооднойизхроматограммрассчитываютосновныехроматографические параметры для разделяемой смеси: факторы емкостифенолов, число теоретических тарелок и величину разрешения длясоседних пиков и заносят в табл.31.Проводят определение фенолов в образце водопроводной илисточной воды.

Характеристики

Тип файла PDF

PDF-формат наиболее широко используется для просмотра любого типа файлов на любом устройстве. В него можно сохранить документ, таблицы, презентацию, текст, чертежи, вычисления, графики и всё остальное, что можно показать на экране любого устройства. Именно его лучше всего использовать для печати.

Например, если Вам нужно распечатать чертёж из автокада, Вы сохраните чертёж на флешку, но будет ли автокад в пункте печати? А если будет, то нужная версия с нужными библиотеками? Именно для этого и нужен формат PDF - в нём точно будет показано верно вне зависимости от того, в какой программе создали PDF-файл и есть ли нужная программа для его просмотра.

Список файлов книги