part4 (1116454), страница 5
Текст из файла (страница 5)
Вывести масс-хроматограммы по основным характеристичнымионам определяемого соединениявнутреннего стандарта, получитьзначения времен удерживания, площадей соответствующих пиков ирассчитать поправочный коэффициент F по уравнению:171Fi =Qi × c st, гдеQst × ciQi – площадь пика характеристичного иона определяемого соединения;Qst – площадь пика характеристичного иона «внутреннего стандарта»;cst – концентрация «внутреннего стандарта» (40 нг/мкл); ci –концентрация определяемого компонента в градуировочном растворе (20нг/мкл).Дальнейшие измерения можно проводить, если выполняетсясоотношение:Fi − Ftab ≤ 0.3Ftab .Таблица 41. Состав и массы характеристичных ионов 44 компонентнойсмеси среднелетучих органических соединенийСоединениеФормулаБис(2-хлорэтил)C4H8Cl2OМолекуляр- Основной Вторичныеная массаионионы63, 95931431,3-ДихлорбензолC6H4Cl2147146148, 1111,4-ДихлорбензолC6H4Cl2147146148, 1111,2-ДихлорбензолC6H4Cl2147146148, 111Бис(2-хлор-C4H12Cl2O171эфир45изопропил) эфирN-Нитрозоди-н-C6H14N2O13070пропиламинГексахлорэтанC2Cl2236НитробензолC6H5NO2123ИзофоронC9H14O138Бис(2-Хлорэтокси)-C5H10Cl2O2173C6H3Cl3117778293метан1,2,4-Трихлорбензол63, 9518117242, 101, 130201, 199123, 6595, 13895, 123НафталинC10H8128180182, 145ГексахлорбутадиенC4Cl6260128129, 127Гексахлор-C5Cl6272225223, 227237235, 272циклопентадиен2-ХлорнафталинC10H7Cl162ДиметилфталатC10H10O4194162127, 164АценафтиленC12H8152163194, 1642,6-ДинитротолуолC7H6N2O4182152151, 153АценафтенC12H1015416563, 892,4-ДинитротолуолC7H6N2O2182154153, 152ДиэтилфталатC12H14O422216563, 89ФлуоренC13H10166149177, 1504-Хлорфенил-C12H9ClO204166165, 167204206, 141фениловый эфирC12H10N2O198169168, 167C12H9BrO249248250, 141ГексахлорбензолC6Cl6284284142, 249ФенантренC14H10178178179, 176АнтраценC14H10178178176, 179Ди-н-бутил фталатC16H22O4278149150, 104ФлуорантенC16H10202202101, 203ПиренC16H10202202200, 203БензилбутилфталатC19H20O431214991, 206Бензо(а)антраценC18H12228228229, 226КризенC18H12228228226, 229Бис(2-этилгексил)-C24H38O4390149167, 279N-Нитрозодифениламин4-Бромфенилфениловый эфир173фталатДи-н-октил фталатC24H38O4390149167, 43Бензо(b)флуорантенC20H12252252253, 125Бензo(k)флуорантенC20H12252252253, 125Бензо(а)пиренC20H12252252253, 125Индено-(1,2,3-cd)C22H12276276138, 227C22H14278278139, 279Бензо(g,h,i)периленC22H12276276138, 277АзобензолC22H10N218277182, 51, 105N-Нитрозодиметил-C2H8N2O744274, 44пиренДибензо-(a,h)антраценаминАнализ экстракта.
Перед анализом к экстракту добавляют 10 мклраствора «внутреннего стандарта» с концентрацией компонентов 1мкг/мкл. Затем полученный раствор (1 мкл) вводят в инжекторхроматографа в режиме «без деления потока», и проводят разделениесмеси в условиях, аналогичных условиям для хроматографированияградуировочного раствора. Экстракт анализируют трижды.Получают масс-хроматограммы для основного характеристичного и2-ухподтверждающихионовопределяемогосоединения(данныетабл.40,41). Проводят идентификацию определяемого соединения последующим критериям:– характеристичные ионы для определяемого компонента должныдавать максимальное значение в любом выбранном сканерассматриваемого пика;174– время удерживания рассматриваемого пика не должно отличатьсяне более, чем на 30 сек от времени удерживания подлинногосоединения;– относительная интенсивность пиков 3-х характеристичных ионовв рассматриваемом масс-спектре не должна отличаться более чемна 20% от относительной интенсивности этих пиков в массспектре истинного соединения, полученного для калибровочногораствора.Далее проводят оценку определяемого вещества в экстракте.
Помасс-хроматограммехарактеристичногоопределяютионадляплощадьпикаопределяемогоосновногосоединенияисоответствующего внутреннего стандарта. Результаты измерений заносятв табл.42.Таблица 42. Результаты определения компонента в органическомэкстракте№Площадьхарактеристичных Концентрацияопределения ионовопределяемого компонентаОпределяемого ВнутреннегоВ пробе,Среднеесоединения Qiнг/мклзначение,стандарта Qstнг/мкл1Q1Qst1ci12Q2Qst2ci23Q3Qst3ci3175ĉiВычисляют концентрацию определяемого соединения в экстракте поформуле: сi =Qi × c st. Рассчитывают величину доверительного интервала,Qst × Fiпринимая Р=0,95, и представляют результат (концентрация соединения вэкстракте) в виде: с, нг/мкл = ĉi ±∆.176.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
