В.М. Пешкова, М.И. Громова - Методы абсорбционной спектроскопии в аналитической химии (1115214), страница 37
Текст из файла (страница 37)
16!. Для определения кобальта в азотной кислоте (о. ч.) три пробы 'по 10 г (7,1 мл) азотной кислоты упаривают каждую в кварцевой или тефлоновой чашке на водяной бане почти досуха. К остатку добавляют 6 мл буферного раствора и 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола. Раствор нагревают почти до кипения, охлаждают и переносят в делительную воронку емкостью 50 мл. К полученному раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять на 15 мин и экстрагируют соединение '„;;:::; .: кобальта в течение 10 мин па механическом внбраторе.
Избыток реаген'.;:,„:::-',:-:"-;,та удаляют из хлорофор(ла в условиях, описанных при приготовлении =.,",' зтнлониых растворов. Если в кислоте содержится никель, то хлоро- Ь;,'!';;,;формный раствор обрабатывают в условиях, описанных на стр. !62. ер Примечание. для опр еделения кобальта в азотной кнслоте о.
ч. берут де- нбнизованную воду )1- Определение коба 'Д: в щелочи (о. ч.) 'Зталанные рост Для определения ют каждую в 25 мл "„'~,;:,:":: 'Нагорной бумаге, д ':;;:!*ь (2;-3 мл) и раствор '-',;.;- ярды, добавляют 5 '':;;,:::::евно при определен льта 2-ннтрозо-1-нафтолом 163 воры готовят в условиях, указанных на стр, 161. кобальта в и(елочи три навески по 10 г растворяводы, растворы нейтрализуют до рН -7 по индиобавляют небольшой избыток азотной кислоты ы вьшаривают.
Сухой остаток растворяют в 20 мл мл буферного раствора и далее поступают, как опини кобальта в азотной кислоте. Прнмсчанне. Если в азотной кнслоте, используемой для нейтрализации пзелочи, содержится кобальт, то должно быть известно его содержание н сделана соответствукяцая поправка. Е. Опрсдслсниа кобальта 2-иитрозом-кафтаном в чистом алюминии Кроме указанных на стр. 161, необходимы реагепты: К Едкий натр, 4 н. раствор. 2. Лимонная кислота, 26%-ный водный раствор. Для пригогповления эталонных растворов точно соблюдают условия, указанные прп определении кобальта в азотной кислоте (стр. 163).
Для определения кобальта в аломинии берут две навески металла по 1 г, растворяют каждую в 20 мл едкого патра, прибавляют постепенно раствор лимонной кислоты до рН 8. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 мл и доводят объем раствора водой до метки. В стакан емкостью 50 мл переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл раствора 2-нитрозо- 1-нафтола, нагревают почти до кипения, охлаждают н переносят раствор в делительную воронку емкостью 50 мл. К этому раствору приливают 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 20 мнн на механическом вибраторе.
Водный слой отбирают пипеткой (используя резиновую грушу). Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают 5 мл щелочи в течение 20 мин, используя механический вибратор, затем промывают водой. Если имеется примесь железа, то его комплексное соединение разрушается раствором щелочи при удалении избытка реагента из хлороформа. Для разрушения комплексных соединений никели и меди, которые могут также содержаться в качестве примесей, раствор хлороформа промывают 5 мл соляной кислоты в течение 5 мии и снова водой, используя механический вибратор.
Так как при этой операции освобождается некоторое количество реагента, которое входило в комплексные соединения меди н никеля, то еще раз раствор хлороформа промывают последовательно раствором щелочи (1 мл) и водой (5 мл). Раствор хлороформа переводят в мерный цилиндр нли градуированн)зо пробирку, добавляют хлороформ до 5 мл и измеряют оптическую плотность раствора па спектрофотометрах при к 307 нм.
Раствор сравнения готовят в условиях, указанных на стр. 162. Содсржапие кобальта находят по градунровочному графику. Г'е зультаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. Ж. Определение кобальта 2-нитрозом-нафтолом в гипофосфнте натрия Для приготовления эталонных растворов в конические колбы емкостью 50 — 100 мл вводят в каждучо 15 мл фосфатного буферного раствора, стандартный раствор, содержащий кобальт (мкг): 0,01; 0,025; 0,05; 0,1; 0,2 соответственно, прибавляют 2 мл раствора реаген- та, растворы нагревают до начала кипения, охлаждают н переносят в двлнтельные воронки емкостью 50 мл. К полученному раствору добавляют 5 мл хлороформа, оставляют стоять 15 мин и экстрагируют полученное соединение кобальта в течение 10 мин на механическом вибраторе.
Хлороформиый слой отделяют, отбирая для этого водный слой пипеткой с резиновой грушей. Для удаления избытка реагента хлороформный слой обрабатывают раствором щелочи последоательно дву'мя порциями по 5 мл в течение 10 мин на механическом вибраторе.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ (см. стр. 162). 1 змеренне интенсивности окраски экстрактов проводят на спектрофотометрах при Х 307 нм. Градуировочный график строят по экспериментальным данным„обработанным методом наименьших квадратов. Длл определения кобалыпа в гилафосфите берут две навески по 2,5 г, переводят каждую в мерную колбу емкостью 50 мл, растворшот в воде н доводят объем раствора до метки водой. Затем 20 мл этого раствора помещают в воронку емкостью 50 м.», устанавливают кислотность раствора, добавляя соляную кислоту или раствор щелочи до рН 6,0— 6,5, прибавляют 2 мл раствора реагента, экстрагируют соединения кобальта и измеряют оптическую плотность в условиях, указанных при приготовлении эталонных растворов. Для определения содержания кобальта данные из параллельных опытов (не менее четырех) '-;;,':: .; обрабатывают методом математической статистики.
Примечания. !. Определение кобальта в фосфатс натрия аналогично его определению в гипофосфате натрия л. Методики определения кобальта в Н)»Оз (о. ч.), щелочи (о. ч.) и чистом алюминии разработаны в лаборатории спектрофотометрни кафедры аналитиче- 1!.".~!;:": ской химии МГУ. 3. Определение кобальта 1-ни»розе-2-иафтола . н растворе его соли . Для приготовления эталонных растворов в пять стаканов емкостью по 25 — 30 мл вносят 5 мл ацетатного буферного раствора, стандартный 'йч' рйствор соли кобальта, соответственному 2-му нли 3-му ряду (см. 'г"!'-' стр. 162) в зависимости от содержания кобальта в испытуемом раство- ре добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и раствора щелочи а,'.:'",')::,,' (постепенно) до полного образования осадка (-1 мл).
Выпавший осаж;,"!.-;; док гидроокиси растворяют при слабом подогреванин в 2 мл уксусной ,~!~;;:":;„;:'::;-"Кислоты. К горячему раствору добавляют ! мл раствора 1-нитрозо- ~-:-".';,:;;:,-';.;=::,.Внефтола, переносят содержимое стаканчиков в пять делнтельных воро- 'иок, добавляют воды примерно до 20 мл, осталяют стоять 15 мин и экст- ;;;;: Рагйруют образовавшееся соединение кобальта в течение 5 мин двумя Й".:: .
"~'";-.;' тк)рциями хлороформа по 5 мл каждая. Водный слой отбирают пипет;::,'-,":;:;:,:::кой, используя резиновую грушу, слой хлороформа промывают двумя -"корпиями раствора щелочи по 5 мл каждая. Строят градуировочный -'график по данным, измерения оптической плотности растворов на фо:, (пэлектроколориметрах ФЭК-56, ФЭК-57 и ФЭК-60 или спектрофото:.тбетрах при Х 460 нм.
В качестве раствора сравнении используют хло~рр!Оформ,. Для определения кобальта в испытуемом растворе из общего объема 25 мл берут 5 мл этого раствора и помещают в стакан емкостью 30- 40мл, добавляют 0,2 мл раствора перекиси водорода и постепенно раствора щелочи до образования осадка ( — 1 мл).
Быпавп!ий осадзк гидроокиси растворяют при слабом подогревании в 2 мл концентрированной уксусной кислоты. К горячему раствору добавляют 1 мл раствора 1-нитрозо-2-нафтола, переносят содержимое стакана в делительную воронку, добавляют воды примерно до объема 20 мл, оставля!оз стоять на 15 мин и экстрагируют соединение кобальта в течение 5 мин двумя порциями хлороформа по 5 мл каждая. В дальнейщем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов.
Содержимое кобальта находят по градуировочному графику. И. Определение кобальта нитрозо-К-солью в растворе его соли Кроме указанных на стр. 161, необходимы реагенты: !. Ынтрозо-я-соль, О.!%-ный воянык раствор. х. Соляная кислота (х. я.), раствор 1: 1. 3. Азотная кислота (х. я.), рас свор 1: 1. 4. Анетат наборня, 40%-кыяс раствор. Для приготовления эталонных раск!воров в конические колбы емкостью 50 — 100 мл вводят в каждую по 15 мл воды, стандартный раствор„содержащий кобальт в количестве (мг): 0,005; 0,0075; 0,01; 0,02 соответственно, добавляют 0,5 мл соляной кислоты и несколько (3 — 5) капель азотной кислоты„прибавляют 2 мл раствора нитрозо-)(- соля и 5 мл раствора ацетата натрия.
Растворы нагревают до кипения, прибавляют 2 мл азотной кислоты и осторожно кипятят их втечение 1 — 2 мин. После этого растворы охлаждают и переводят в мерные колбы емкостью 50 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемен ивают, определяют оптические плотности растворов при к 460 цм, используя фотоэлектроколориметры различных марок и строят график. Раствор сравнения готовят в тех же условиях, что и эталонные растворы, не вводя стандартного раствора кобальта. Для определения кобальта в иепелтуемом растворе берут 10 — 20 мл этого раствора (в зависимости от содержания кобальта), добавляют все реагенты и проводят операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, не вводя стандартного раствора соли кобальта. Содержание кобальта находят по градуировочному графику. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИс(ЕСТВ КОБАЛЬТА КИНЕТИЧЕСКИМ МЕТОДОМ Для определения микроколичеств кобальта используют катали зируемую им реакци!о окисления ализарина перекисью водорода в боратиом буферном растворе при рН 12,4.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
