М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 20
Текст из файла (страница 20)
Тиаспльфат натрия, 15сйь раствор. Аэетат натрия, 40сйг раствор. Эрисярсмэианин В, 0,075аа раствор. В колбу нз 200 лея помещают 0,15 г реактива, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 г ХяС1, 5 г Х16ХОг, 0,4 мя НХО, (плотность 1,40), разбавляют водой до метки В перемешивают. Стаеедареаннй раствор нитрата алюминия, содержащий 25 мнг алюминия в 1 мл. Нзвеоку 0,3475 г х. ч. А1(ХОг)г ° 9НгО растворяют в 50 мя двстиллвровзввой воды, подкисллют 2 — 3 мя ЙХОг (плотность 1,40) В доводят объем водой до 1 я.
Ь7 7 Згнгз 1676. Работа 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА В ОЛОВЕ [Шз) Определение висмута в олове основано на образовании окрашенного комплексного катиона висмута с тиомочевиной в кислой среде [В[ (ХН,— СЭ вЂ” ХН,),)". Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы, содержащие комплексные катионы висмута с тиомочевиной, и измеряют их оптические плотности на фотоколориметре ФЭК-М относительно исследуемого раствора олова без тиомочевины (раствора сравнения). По данным, полученным для стандартных растворов, строят калибровочную кривую и при ее помощи определяют неизвестную кцнцентрацию висмута в исследуемом растворе. Выполнение работы.
1г олова растворяют в 5мл царской водки в мерной колбе емкостью 50 мл при слабом нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют 15 мл НХ0„10 мл 10егге раствора тиомочевины, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и спустя 15 мин фотометрируют на приборе ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см. Все реактивы, после их приготовления, фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор тиомочевины хранят в склянке из темного стекла. Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения.
Н р и м е ч а и и е. Небольшие количества сурьмы, меди и железа, содержал(неся е олове, определению висмута ие мешают. Реактивы НС[, ковц, НДО, ковц. НДО (2: 13]. Тивмвчевина, 10гйг раствор. Стандартный раствор висмута, содержащий 0,1 мг висмута е 1 мл. Для приготовления стандартного раствора берут 0,1 г металлического висмута обрабатывают 20 мл 1НЧОг (2: 1), добавляют 10 мл Нг30г (1: 1) и выпаривают до выделения белых паров. Раствор охлаждают„добавляют 100 мл дистиллироваявой воды, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1: 9). Работа 3 ОПРЕДЕЛБНИЕ КАЛЬЦИЯ С КИСПОТНЫМ ХРОМ СИНИМ К [133) Определение кальция с кислотным хром синим К основано на образовании окрашенного соединения при рН .= 12. Неизвестную концентрацию ионов кальция в исследуемом растворе определяют при помощи калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам хлорида кальция. Линейная зависимость между концентрацией кальция и о ской плотностью раствора сохраняется при содер 1— р о ержании кальция — 30 мкг в объеме 25 мл.
Максимум поглощения ра ия раствора реактива наблюдается около 550 нм, а его соединения с ка с кальцием — около 180 нм. Максимальная окраска раствора развива вивается сразу же после добавления реактива и остается постоянной в течение 2 — 3 ч. Изменение значений рН раствора от 9,7 до 12,5 практически не влияет на величину оптической плотности. Ионы ме ди, цинка, марганца, свинца, висмута, никеля кобальта и железа, меш ' за, мешающие определению, отделяют в виде дитизонатов (экстракцией четырех- хлористым углеродом). Для устранения влияния ионов магния в растворе создают щелочную среду (рН = 12). Выполнение р а боты.
В мерных колбах емкостью 25мл к нейтральному раствору, содержащему 1 — 30 мкг кальция, добавляют 1 мл 0,1егге раствора кислотного хром синего К, 1 мл 2еге раствора ХаОН, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую в кювете с толщиной слоя плотность измеряют на приборе ФЭК-Н-57 в кювете с 2 см со светофильтром № 3. В качестве нулевого используют раствор, содержащий те же реактивы, что и исследуемый раство .
Для и остроения калибровочной кривой приготавливают ократвор. щепные стандартные растворы соединения кальция с реактивом, содержащие 2,5, 10, 20 и 25 мкг кальция в 25 мл. Реактивы Кислотный хром синий К, 0,1гг раствор. ХаОН, 2гдг раствор. Стандартный раствор соли нальцил, содержасций 2 мнг кальция в 1 . Н в мл. авеску растворяют в дистиллированной воде, доводят о ъем раствора до 1 л и перемешивают отбирают 2 мл раствора в мерную колбу ва 100 мл, доводят до метки и перемешивают. г7итигвн, 0,003г4 раствор в четыреххлористом углероде.
Четыреххлвристый углерод, х. ч. Работа 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В СТАЛЯХ И СПЛАВАХ [131) Определение молибдена в сталях и сплавах основан б н вано на о разовании окрашенного роданидного комплекса [Мо(ЗСХ) [. В качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. В ы п о л н е н и е р а б о т ы.
Определение молибдена в хромистой стали. Навеску хромистой стали 0,1 г обрабатывают при нагревании 10мл 20еге раствора Н3803; нерастворившиеся ка би ы мл НХОМ нагревают до начала выделения паров ЗОМ охлаждают,.добавляют 50 мл воды и снова нагревают до раство е солей. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности —,43, вносят в колбу емкостью 25 мл, приливают 4 мл Н,803, дистиллированной воды до 15 мл и охлаждают.
Затем вносят 4 мл 4 М раствора КЗСХ, 5 мл 10еге раствора аскорбиновой кислоты, 7* 99 доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют через 20 мин в кювете с толщиной слоя 3 ем, применяя светофильтр с областью светопропускания около 420 — 440 ям. Нулевым раствором служит раствор, содержащий все реактивы, кроме роданидиона. Калибровочную кривую строят по растворам стандартных образцов стали, содержащих известное количество молибдена. Растворение стандартных образцов стали и приготовление растворов для фотометрирования производят аналогично тому, как приготавливают и фотометрируют исследуемый раствор.
Определение молибдена в вольфрамовых сталях. Навеску 0,1 г вольфрамовой стали обрабатывают 10 мл 20Уг раствора НС1, карбиды разрушают азотной кислотой, выпаривают, добавляют 10 мл 50",4 раствора лимонной кислоты и 40 мл дистиллированной воды или 4 г щавелевой кислоты и 50 мл воды и осторожно нагревают до растворения вольфрамовой кислоты. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл„доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности лл = 0,43, вносят в колбу емкостью 25 мл, прибавляют все реактивы и определение ведут так же, как и при анализе хромистой стали.
П р в м е ч а в В о. Пряыевеяво аскорбиновой ияв лимонной кислоты позволяет определять молибден в присутствии вольфрама, ванадия, хрома, никеля В кобальта. Присутствие ионов ХОг до 0,15 моль(л также цо мешает определению. Реактивы Нг601, 20',4 раствор. НЙОг, Н,ЭО, (1: 1). КЯСН, 4М раствор. Аскорбинагая кислота, 10гйг раствор (10 г аскорбиновой кислоты, 2 .кл 0,1 н. раствора На-ЭДТА, 10-изволь ыуравьвцой кислоты, 90 ял воды). Лимонная кислота, 50гг раствор.
1Цагслсгая кислота, х. ч. Стандартные образцы сталей, содержащие 0,5 — 2% молибдена. раствора, содержащую 5 — 25 мкг циркония, разбавляют до 10 мл 2 н. НС) и нагревают до кипения. При анализе сплавов ка основе железа добавляют солянокислый гпдроксиламин до уничтожения в растворе желтой окраски Рек+. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 3 мл 1 ого раствора желатины, 1 мл 1 г4 раствора арсеназо Н1, доводят объем до метки 2 н. НС1, перемешивают н измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества желатины и арсеназо Ш в 50 мл 2 н.
НС1. При подготовке нулевого раствора для анализа сплавов на основе меди в мерную колбу дополнительно вводят солянокислый раствор соли меди (2 н. НС)) в количестве, отвечающем содержанию меди в аликвотной части исследуеьюго раствора, взятого для фотометрирования. Измерения оптической плотности проводят в кювете с толщиной слоя 2 см.
Калибровочную кривую строят по растворам стандартных образцов сплавов с известным содержанием цирконпя. Приготовление стандартных растворов для фотометрирования производят аналогично исследуемому раствору. Методика применима для определения циркония в различных сплавах на основе титана, железа, меди, ванадия, алюминия, магния и др. П р ц м е ч а н и е.
В кислой среде (2 в. НС1) алюминий, магний, железо, титан (до 10 яг), медь (до 10 мг), сульфат-Вов (до 100 яг) определению ве мешают. Реактивы НС1, ковц. НС1, 2 ц. раствор. НХОг, Бовц. Гидроксиламин солянокислый, х. ч. Желатина, 1гйг раствор. Стандартный раствор соли меди, содержащий 0,5 яг меди в 1 лл. Назеску 1,3401 г х.