Главная » Просмотр файлов » М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа

М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 20

Файл №1115208 М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа) 20 страницаМ.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208) страница 202019-05-09СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 20)

Тиаспльфат натрия, 15сйь раствор. Аэетат натрия, 40сйг раствор. Эрисярсмэианин В, 0,075аа раствор. В колбу нз 200 лея помещают 0,15 г реактива, растворяют в 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 г ХяС1, 5 г Х16ХОг, 0,4 мя НХО, (плотность 1,40), разбавляют водой до метки В перемешивают. Стаеедареаннй раствор нитрата алюминия, содержащий 25 мнг алюминия в 1 мл. Нзвеоку 0,3475 г х. ч. А1(ХОг)г ° 9НгО растворяют в 50 мя двстиллвровзввой воды, подкисллют 2 — 3 мя ЙХОг (плотность 1,40) В доводят объем водой до 1 я.

Ь7 7 Згнгз 1676. Работа 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВИСМУТА В ОЛОВЕ [Шз) Определение висмута в олове основано на образовании окрашенного комплексного катиона висмута с тиомочевиной в кислой среде [В[ (ХН,— СЭ вЂ” ХН,),)". Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы, содержащие комплексные катионы висмута с тиомочевиной, и измеряют их оптические плотности на фотоколориметре ФЭК-М относительно исследуемого раствора олова без тиомочевины (раствора сравнения). По данным, полученным для стандартных растворов, строят калибровочную кривую и при ее помощи определяют неизвестную кцнцентрацию висмута в исследуемом растворе. Выполнение работы.

1г олова растворяют в 5мл царской водки в мерной колбе емкостью 50 мл при слабом нагревании. Раствор охлаждают, прибавляют 15 мл НХ0„10 мл 10егге раствора тиомочевины, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и спустя 15 мин фотометрируют на приборе ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см. Все реактивы, после их приготовления, фильтруют через плотный бумажный фильтр. Раствор тиомочевины хранят в склянке из темного стекла. Для построения калибровочной кривой приготавливают стандартные растворы олова, не содержащего висмута. К этим растворам, помещенным в мерные колбы емкостью 50 мл, добавляют различные количества стандартного раствора висмута, приливают те же количества реактивов, что и к исследуемому раствору, объем доводят водой до метки, перемешивают и фотометрируют относительно раствора сравнения.

Н р и м е ч а и и е. Небольшие количества сурьмы, меди и железа, содержал(неся е олове, определению висмута ие мешают. Реактивы НС[, ковц, НДО, ковц. НДО (2: 13]. Тивмвчевина, 10гйг раствор. Стандартный раствор висмута, содержащий 0,1 мг висмута е 1 мл. Для приготовления стандартного раствора берут 0,1 г металлического висмута обрабатывают 20 мл 1НЧОг (2: 1), добавляют 10 мл Нг30г (1: 1) и выпаривают до выделения белых паров. Раствор охлаждают„добавляют 100 мл дистиллироваявой воды, переносят в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют до метки серной кислотой (1: 9). Работа 3 ОПРЕДЕЛБНИЕ КАЛЬЦИЯ С КИСПОТНЫМ ХРОМ СИНИМ К [133) Определение кальция с кислотным хром синим К основано на образовании окрашенного соединения при рН .= 12. Неизвестную концентрацию ионов кальция в исследуемом растворе определяют при помощи калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам хлорида кальция. Линейная зависимость между концентрацией кальция и о ской плотностью раствора сохраняется при содер 1— р о ержании кальция — 30 мкг в объеме 25 мл.

Максимум поглощения ра ия раствора реактива наблюдается около 550 нм, а его соединения с ка с кальцием — около 180 нм. Максимальная окраска раствора развива вивается сразу же после добавления реактива и остается постоянной в течение 2 — 3 ч. Изменение значений рН раствора от 9,7 до 12,5 практически не влияет на величину оптической плотности. Ионы ме ди, цинка, марганца, свинца, висмута, никеля кобальта и железа, меш ' за, мешающие определению, отделяют в виде дитизонатов (экстракцией четырех- хлористым углеродом). Для устранения влияния ионов магния в растворе создают щелочную среду (рН = 12). Выполнение р а боты.

В мерных колбах емкостью 25мл к нейтральному раствору, содержащему 1 — 30 мкг кальция, добавляют 1 мл 0,1егге раствора кислотного хром синего К, 1 мл 2еге раствора ХаОН, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую в кювете с толщиной слоя плотность измеряют на приборе ФЭК-Н-57 в кювете с 2 см со светофильтром № 3. В качестве нулевого используют раствор, содержащий те же реактивы, что и исследуемый раство .

Для и остроения калибровочной кривой приготавливают ократвор. щепные стандартные растворы соединения кальция с реактивом, содержащие 2,5, 10, 20 и 25 мкг кальция в 25 мл. Реактивы Кислотный хром синий К, 0,1гг раствор. ХаОН, 2гдг раствор. Стандартный раствор соли нальцил, содержасций 2 мнг кальция в 1 . Н в мл. авеску растворяют в дистиллированной воде, доводят о ъем раствора до 1 л и перемешивают отбирают 2 мл раствора в мерную колбу ва 100 мл, доводят до метки и перемешивают. г7итигвн, 0,003г4 раствор в четыреххлористом углероде.

Четыреххлвристый углерод, х. ч. Работа 4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МОЛИБДЕНА В СТАЛЯХ И СПЛАВАХ [131) Определение молибдена в сталях и сплавах основан б н вано на о разовании окрашенного роданидного комплекса [Мо(ЗСХ) [. В качестве восстановителя используется аскорбиновая кислота. В ы п о л н е н и е р а б о т ы.

Определение молибдена в хромистой стали. Навеску хромистой стали 0,1 г обрабатывают при нагревании 10мл 20еге раствора Н3803; нерастворившиеся ка би ы мл НХОМ нагревают до начала выделения паров ЗОМ охлаждают,.добавляют 50 мл воды и снова нагревают до раство е солей. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят до метки водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности —,43, вносят в колбу емкостью 25 мл, приливают 4 мл Н,803, дистиллированной воды до 15 мл и охлаждают.

Затем вносят 4 мл 4 М раствора КЗСХ, 5 мл 10еге раствора аскорбиновой кислоты, 7* 99 доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Фотометрируют через 20 мин в кювете с толщиной слоя 3 ем, применяя светофильтр с областью светопропускания около 420 — 440 ям. Нулевым раствором служит раствор, содержащий все реактивы, кроме роданидиона. Калибровочную кривую строят по растворам стандартных образцов стали, содержащих известное количество молибдена. Растворение стандартных образцов стали и приготовление растворов для фотометрирования производят аналогично тому, как приготавливают и фотометрируют исследуемый раствор.

Определение молибдена в вольфрамовых сталях. Навеску 0,1 г вольфрамовой стали обрабатывают 10 мл 20Уг раствора НС1, карбиды разрушают азотной кислотой, выпаривают, добавляют 10 мл 50",4 раствора лимонной кислоты и 40 мл дистиллированной воды или 4 г щавелевой кислоты и 50 мл воды и осторожно нагревают до растворения вольфрамовой кислоты. Затем раствор переносят в мерную колбу емкостью 250 мл„доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора, соответствующую оптической плотности лл = 0,43, вносят в колбу емкостью 25 мл, прибавляют все реактивы и определение ведут так же, как и при анализе хромистой стали.

П р в м е ч а в В о. Пряыевеяво аскорбиновой ияв лимонной кислоты позволяет определять молибден в присутствии вольфрама, ванадия, хрома, никеля В кобальта. Присутствие ионов ХОг до 0,15 моль(л также цо мешает определению. Реактивы Нг601, 20',4 раствор. НЙОг, Н,ЭО, (1: 1). КЯСН, 4М раствор. Аскорбинагая кислота, 10гйг раствор (10 г аскорбиновой кислоты, 2 .кл 0,1 н. раствора На-ЭДТА, 10-изволь ыуравьвцой кислоты, 90 ял воды). Лимонная кислота, 50гг раствор.

1Цагслсгая кислота, х. ч. Стандартные образцы сталей, содержащие 0,5 — 2% молибдена. раствора, содержащую 5 — 25 мкг циркония, разбавляют до 10 мл 2 н. НС) и нагревают до кипения. При анализе сплавов ка основе железа добавляют солянокислый гпдроксиламин до уничтожения в растворе желтой окраски Рек+. После охлаждения переводят раствор в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 3 мл 1 ого раствора желатины, 1 мл 1 г4 раствора арсеназо Н1, доводят объем до метки 2 н. НС1, перемешивают н измеряют оптическую плотность по отношению к нулевому раствору, содержащему те же количества желатины и арсеназо Ш в 50 мл 2 н.

НС1. При подготовке нулевого раствора для анализа сплавов на основе меди в мерную колбу дополнительно вводят солянокислый раствор соли меди (2 н. НС)) в количестве, отвечающем содержанию меди в аликвотной части исследуеьюго раствора, взятого для фотометрирования. Измерения оптической плотности проводят в кювете с толщиной слоя 2 см.

Калибровочную кривую строят по растворам стандартных образцов сплавов с известным содержанием цирконпя. Приготовление стандартных растворов для фотометрирования производят аналогично исследуемому раствору. Методика применима для определения циркония в различных сплавах на основе титана, железа, меди, ванадия, алюминия, магния и др. П р ц м е ч а н и е.

В кислой среде (2 в. НС1) алюминий, магний, железо, титан (до 10 яг), медь (до 10 мг), сульфат-Вов (до 100 яг) определению ве мешают. Реактивы НС1, ковц. НС1, 2 ц. раствор. НХОг, Бовц. Гидроксиламин солянокислый, х. ч. Желатина, 1гйг раствор. Стандартный раствор соли меди, содержащий 0,5 яг меди в 1 лл. Назеску 1,3401 г х.

Характеристики

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Как Вы думаете, сколько людей до Вас делали точно такое же задание? 99% студентов выполняют точно такие же задания, как и их предшественники год назад. Найдите нужный учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6508
Авторов
на СтудИзбе
302
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее