М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 17
Текст из файла (страница 17)
Вращением круговых фотометрических клиньев стрелку гальванометра устанавливают на нулевое деление шкалы, Затем в правый световой поток,.вместо кюветы с анализируемым раствором, вводят такую же кювету с пулевым раствором; при этом стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения. Вращением левого измерительного барабана стрелку гальванометра вновь устанавливают на нулевое деление шкалы, Величина оптической плотности в момент фото- метрического равновесия отсчитывается по левому барабану. 3, Измерение малых величин оптической плотности (1г ~ 0,05).
Для измерения малых значений оптичеокс)й плотности растворов применяют способ с вперестановкой образцасч яа пути левого светового потока устанавливают кювету с нулевым раствором, а на пути правого потока — кювету с анализируемым раствором, вводят нужные светофильтры, полностью открывают щелевую диафрагму (Р = = 0,00) и фотометрическими клиньями добиваются фотометрического равновесия (стрелка гальванометра устанавливается на нулевое деление шкалы).
Затем растворы меняют местами: в левую кювету наливают анализируемый раствор, а в правую — нулевой и снова добиваются фотометрического равновесия. Вращением левого измерительного барабана уменьшают ширину щелевой диафрагмы и снова устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление п1калы (при неизменном положении круговых фотометрических клиньев), Отсчет берут по левому барабану. Если чувствительность фотоэлементов одинаковая, то этот способ измерений малых значений оптических плотностей можно исполь- 88 зовать и в предыдущих вариантах, беря половинные значения полученных отсчетов: Й = '!,гг„,„.
Измерение оптической плотности при помощи правого барабана производят следующим образом, Механическим корректором устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление шкалы, затем включив лампу осветителя 1, вводят нужные светофильтры и на пути обоих световых потоков помещают кюветы с нулевыми растворами. Индекс правого барабана устанавливают на нулевое деление по шкале оптической плотности (100% по шкале светопропускания). Щелевая диафрагма при этом имеет минимальную ширину, Вращением круговых фотометрических клиньев устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление шкалы Затем в правый световой поток, вместо кюветы с нулевым раствором, вводят такую я'е кювету с анализируемым окрашенным раствором. Вследствие нарушения фото- метрического равновесия, стрелка гальванометра при этом отклоняется от нулевого положения, Вращением правого измерительного барабана увеличивают ширину щелевой диафрагмы и устанавливают стрелку гальванометра снова на нулевое деление шкалы (при нвизменном положении.
круговых фотометрических клиньев). Величина оптической плотности раствора отсчитывается по правому барабану, При определении концентрации исследуемых растворов одного и того же вещества следует придерживаться выбранного споооба измерений на всем участке измеряемых величин, т. е. показания следует брать по какому-либо одному из отсчетных барабанов (по правому или левому). Измерения оптической плотности растворов необходимо проводить при постоянной температуре, так как изменение температуры на 1 град (в интервале 20 — 30' С) часто приводит к изменению оптической плотности на несколько процентов.
При учебных измерениях, вместо нулевого раствора (раствора сравнения), можно использовать дистиллированную воду, пустую кювету или вообще фотометрирование проводить только в одной кювете, т, е, измерять оптическую плотность по отношению к воздуху Но при этвм следует помнить, что выбранного способа измерения следует обязательно придсрживатъся на протяжении всех измерений оптической плотности стандартных и исследуемых окрашенных растворов. Фотоэлектроколориметр-нефелометр ФЭК-Н вЂ” 57. Приборы ФЭК-Н вЂ” 57 имеют ту же оптическую схему, что и фотоколориметр ФЭК-М (см. рис.
35), однако в их конструкции внесены некоторые усовершенствования, расширяющие возможности фотоколориметрических приборов. Внешний вид фотоколориметра-нефелометра ФЭК-Н вЂ” 57 показан на рис, 36, Прибор снабжен расширенным набором из девяти узкополосных светофильтров, поэтому он может быть использован как упрощенный спектрофотометр. Так как селе- новые фотоэлементы заменены сурьмяно-цезиевыми, то имеется возможность использовать светофильтр с Х, =- 360 нм, захватывающий ближнюю ультрафиолетовую область. Фотоэлементы включены по дифференциальной схеме через усилитель на стрелочный нуль-гальванометр, Схема включения 8" 83 предусматривает предварительную компенсацию е!темпового тока», т.
е. установку электрического нуля, Прибор может быть использован и как нефелометр. Для этого необходимо линзы, расположенные непосредственно перед кюветным отделением, заменить на точечные диафрагмы 1, сильно суживающие световые потоки, и переключатель 2 поставить в положение «нефелометр >.
При нефелометрических измерениях, используют ! три светофильтра (№ 9, 10 и 11). В остальном принцип работы на этом приборе ничем не отличается от принципа работы на фотоколориметре ~о ф ФЭК-М. Фотоэлектроколориметр ФЭК-56.Фотоэлектрический ко- ,,~!!, ~ ~(1~6 лориметр-нефелометр ФЭК вЂ” 56 применяется для измерения оптической плотности и светопропускания растворов .ф-,-'-'--'. ~ф)~ 'ро, "! в области спектра 315— 630 нм. ! В качестве источников света !!!! в приборе используют две ) (~ф ~, '(,~ '9' , лампы: лампу накаливания, 9~~)(~ И! 9$)):..
П ': дающую сплошной спектр ис- пускания в видимой области 8 спектра и ртутно-кварцевую лампу с линейчатым спектром Рис. 36. Фотоиолориметр-нефелометр испускания в ультрафиолетовой ФЭК-Н вЂ” 57: и видимой областях. Приемни- 1 — линвы или точечные диаФрагмы; Л вЂ” Камн В Т переключатель Фотоколориметрических и не- световои энергии служат Фелометрических ивмерений; Š— електри- дна Сурьыяиэ-цЕЭИЕВЫХ ФОТО- ческий корректор (компенсотор етемноеого токо!в элемента, включенных в цепь, обоепеченил л невввнил 'оствльных деталей как и в п ибо е ФЭК-М, прибора такие же квн и в Фотоколариметре р ор по Фзн-и нв рис. Зь.
дифференциальной схеме. При- бор снабжен набором узкополосных светофильтров с максимумами пропускания при 315, 364, 400, 434, 490, 540, 582 (597, 630) * нм (рис, 37). Принципиальная схема и общий вид прибора показаны на ис. 38 Свет от источника 1, пройдя через светофильтр 2, попадает на п нам О, кото ая рая делит поток на левый и правый. Далее параллельные р у пучки света идут через кюветы 4, диафрагмы б и б и попадают на фотоэлементы 7, включенные по дифференциальной схемы через усилитель на индикаторную лампу О, используемую в качестве нуль-гальванометра.
* Х пропусканин. Раздвижная диафрагма «кошачий глаз» о, связанная с правым измерительным барабаном, используется при измерениях для получения соответствующих отсчетов по правому барабану. Раздвижная диафрагма б, предназначенная для изменеяия интенсивности левого светового потока, является компенсационной, В соответствии с этим отсчет измеренной величины оптической плотности рекомендуется всегда брать только по правому барабану. При измерениях оптической плотности можно пользоваться всеми тремя способами, применяемыми при измерениях на левом барабане фотоколориметра ФЭК-М (стр, 81), однако из-за особенностей конструкции прибора наиболее удобным является следующий, г, // 700 80 80 40 ЗОО 300 4ОО 400 50О 000 8ОО 800 70 л, Рис. 37.
Спектральные характеристики светофильтров к фотоколориметру ФЭК вЂ” 56: т — в — номера светофнчьтров. В левый кюветодержатель помещают кювету с нулевым раствором, а вьправый — кювету с анализируемым раствором. Раздвижнуто диафрагму правого барабана полностью открывают (инденс правого барабана устанавливаетсн на нулевое деление по шкале оптической плотности). Вращением левого компенсационного барабана добиваются смыкания сектора индикаторной лампы.
Если смыкание сектора не происходит, то в правый световой поток вводят нейтральный светофильтр. Затем рукояткой 12 в правый световой поток вместо кюветы с анализируемым раствором вводят кювету с нулевым раствором. Вследствие увеличения интенсивности правого светового потока фото- метрического равновесия вновь нарушается и сектор индикаторной лампы оказывается разомкнутым, Вращением правого измерительного барабана уменьшают интенсивность правого светового потока до тех пор, пока сектор индикаторной лампы не сомкнется вновь и в этот момент берут отсчет по правому измерительному барабану.
Для удобства работы кюветы с нулевыми растворами можно помещать в кюветодержатели на все время измерений, периодически меняя преломляющую призму-клин 11 (при визуальных измерениях призма 11 из системы выводится и пучки света сразу попадают на бипризму 8 и направляются в окуляр 7), зеркала б и 9, от которых отражаются и попадают на фотоэлементы 5 и 10, Светофильтры 4 в схеме расположены между ромбическими призмами 8, 18 и бипризмой 8, Если диафрагмы 1, 14 одинаково освещены и в одинановой мере раскрыты, то световые потоки 1 и 11, падающие соответственно на фотоэлементы 10 и 5, будут одинаковы, фототоки вааимно компенсируются и стрелка гальванометра устанавливается на нулевое деление шкалы (при визуальных измерениях яркости полей 1 и 11 в окуляре 7 будут одинаковы). Если затем на пути одного из световых потоков, например 1, поместить окрашенный раствор, частично поглощающий свет, то фотометрнческое равновесие нарушается и стрелка гальванометра отклоняется от нулевого положения (при визуальных измерониях поле потока 1 станет менее ярким), Для того чтобы снова уравнять световые потоки, необходимо частично закрыть связанную с отсчетным барабаном диафрагму 14 до установления фотометрического равновесия.
Показания отсчетного барабана в этот момент соответствуют значениям оптической плотности или светопропускания фотометрируемого раствора, Фотометрические измерения можно производить одним иа приведенных ниже способов. (. Механическим корректором устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление шкалы, затем включают лампу осветителя, вводят нужные светофильтры и нн пути обоих световых потоков помещают кюветы с нулевыми растворами, Полностью открыв обе диафрагмы (правый и левый отсчетные барабаны устанавливают на нулевое деление по шкале оптической плотности или на сотое деление по пткале светопропускания), при помощи электрического корректора устанавливают стрелку гальванометра на нулевое деление шкалы (сначала на малой чувствительности, а затем па большой), Затем, вместо нулевого раствора, на пути левого светового потока помещают фотометрируемый окрашенный раствор (исследуемый или стандартный), Фотометрическое равновесие при этом нарушается.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
