М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 14
Текст из файла (страница 14)
СФ-14 имеет два предела регпстрацип пропускания (Π— 1003» и 0 — 10»4) и оптической плотности (Π— 2,5 п 0 — 1,0) Монохроматор прибора в двойной; рабочий диапазон И)0 †25 им! регистрация измерений автоматическая Монохроматор прибора †двойн; рабочий диапазон 186 †25 нм; регистрация измерений автоматическая; прибор имеет два предела регистрации пропускання (Π— 100% и 0 — 10%) и оптической плотности (Π— 2,5 и 0 — 1,0) Тнтрочания пронаводятся в видимой области спектра Титрования производятси в видимой области спектра ! Однопризменный монохроматор; рабочий диапазон 190 — 1000 нм; однолучевой; отсчет снимается по шкале отсчетного потенциометра Однопрнзменный монохроматор; рабочий днапавон 205 — 770»м; двухлучгвой прибор с автоматической регистрацией Однопрнзмеппый монохроматор; рабочий диапазон 190 — 700 нм; двухлучевой прибор Однопризменный монохроматор; рабочий диапавон 185 †35 км; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Дкухпризменный монохроматор; рабочий диапазон 160 — 3500 км; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Двухпризменный монохроматор; рабочий диапазон 200 — 800 им; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Двухпризменный монохроматор; рабочий диапазон 186 — 2600 эм Двухпризменяый монохроматор; рабочий диапазон 185 — 800 км; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Однопрнзменный моиохроматор; рабочий двапааон 186 — 1000 нм; однолучевон прибор", отсчет снимается по шкале отсчетного потенциометра Однопризменный монохроматор; рабочий диапазон 186 — 3600 нм; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Однопрнзменный монохроматор; рабочий диапазон Г90 — 850 им; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Однопризменный монохроматор; рабочий диапазон 185 †10 нм; отсчет снимается по шкале отсчетного потенциометра Однопризменный монохроматор; рабочий диапазон 200 — 750 нм; двухлучевой прибор с автоматической регистрацией Рабочий >шапазон 200 — 2700 нм; отсчет снимается по шкале отсчетного потенцнометра Универсальныя спектроколориметр; рабочий двапааон 330 — 850 нм интенсивность светопрогтускания по отношению к раствору сравнения, т.
е. относительную интенсивность. Для количественной оценки интенсивности окраски или свето- поглощения применяют различные приборы: а) приборы для непосредственного сравнения интенсивностей окрасок — колориметрические пробирки, цилиндры, цилиндры с кранами (колориметры сливания), компараторы; б) колориметры и фотометры — оптические приборы, применяемые для визуального сравнения интенсивности световых потоков, прошедших через сравниваемые растворы; в) фотозлектрические колориметры и фотометры — оптические приборы, применяемые для измерения степени поглощения (пропускапия) полихроматического света с помощью фотоэлементов; г) спектрофотометры — фотоэлектрические фотометры, используемые для измерения поглощения (пропускания) монохроматического света. Марки отечественных и ряда зарубежных спектрофотометров, фотоколориметров и фотометрических титраторов приведены в табл.
8 (стр, 66 — 67). ГЛАВА 1 ВИЗУАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ОКРАШЕННЫХ РАСТВОРОВ Визуальными называются методы определения концентрации вещества путем визуального сравнения (на глаз) интенсивности окраски или интенсивности света, пропгедшего через стандартный и исследуемый окрашенные растворы.
Уравнивание интенсивности окраски или световых потоков, пропгедшнх через сравниваемые растворы, производят либо изменением концентрации окрашенного вещества, либо изменением толщины слоя (или объема) раствора; в некоторых методах используют изменение интенсивности светового потока, прошедшего через кювету с раствором сравнения (нулевым раствором). Существует несколько методов визуальной колориметрии. Метод стандартных серий (метод шкалы) Метод стандартных серий заключается в следующем. В 10 — 12 мерных колориметрических пробирок из одинакового стекла наливают различные, постепенно возрастающие количества * (на 20 — 30%) раствора определяемого вещества, прибавляют во все пробирки одинаковые количества реактивов н проделывают все операции, необходимые для переведения определяемого вещества в окрашенное соединение.
Затем растворы во всех пробирках разбавляют дистиллированной водой до одинакового объема (до метки), тщательно перемепшвают и хорошо закрывают притертьпги пробками. Крайние пределы концентрации опредоляемого вещества в стандартной серии выбираются, исходя из возможных изменений ее в исследуемом растворе, и различаются не более чем в 20 — 30 раз. Если приготовление стандартных окрашенных растворов требует длительных операций (выпаривание, кипячение и т.
и.), которые неудобно проводить в пробирках, окрашенные растворы готовят * Для сохранения постоянства относительной ошибки определения ьонцентрации растворы' стандартной серии должны составлять геометрическую прогрессию. отдельно в соответствии с прописями; аатем переносят их в мерные колбы, разбавляют водой до метни и аликвотные части окрашенных растворов переносят в колориметрические пробирки стандартных серий. Анализируемый окрашенный раствор готовят аналогично по той же прописи и переносят в такую же колориметрическую пробирку. После этого ее сравнивают с отдельными пробирками стандартной серии, выбирая такую, раствор в которой имеет наиболее близкую окраску к исследуемому раствору.
Концентрация последнего принимается равной концентрации вещества в этой колориметрической пробирке стандартной серии, Если окраска исследуемого раствора является промежуточной между цветами двух соседних пробирок стандартной серии, то для него принимают среднее значение их концентраций. Для получения надежных результатов сравнение окраски растворов следует производить в рассеянном свете на фоне белой бумаги или матового стекла и не применять для сравнения слишком интенсивных (плотных) окрашенных растворов. Метод стандартных серий применяется при выполнении массовых однотипных анализов, главным образом в неприспособленных для аналитических определений условиях.
Этот метод является простым и быстрым, не требует специального оборудования и обязательного соблюдения основного закона колориметрии. Основные недостатки его — малая точность (10 отн. %) и частая смена окрашенных растворов стандартной серии. Колориметрическое титрование Для проведения колориметрического титрования берут две одинаковые мерные пробирки равных диаметров высотою 25 — 30 см и ставят в штатив; в одну из пробирок наливают исследуемый раствор и обрабатывают реактивами, необходимыми для переведения определяемого вещества в окрашенное соединение (в случае необходимости обработку ведут отдельно и в пробирку помещают уже окрашенный раствор).
В другую пробирку помещают такое же количество реактива и те же примеси (соли, кислоты и т. п.), которые находятся в исследуемом растворе. Раабавляют жидкости в обеих пробирках до одинакового объема и перемешивают. Затем в пробирку с водой при помешивании добавляют из микробюретки стандартный раствор определяемого вещества до одинаковой окраски в обеих пробирках. При добавлении больших количеств стандартного раствора содержимое обеих пробирок разбавляют водой до следующей мерной метки и аатем окончательяо уравнивают интенсивность окраски растворов на фоне белой бумаги.
Количество определяемого вещества в пробирке будет равно количеству вещества, содержащемуся в добавленном стандартном растворе. О учетом разбавления общее количество определяемого вещества д„(в мг) в исследуемом растворе будет составлять: У С ат ат т~ чд Уг " оэч 70 где У„, и ф— соответственно объем (в мл) и концентрация (в жг,'мл определяемого вещества) добавленного стандартного раствора; У,— объем аликвотной части исследуемого раствора, взятого для приготовления окраптенного раствора, мл; г'„— общий объем исследуемого раствора, мл. Метод колориметрического титрования не требует обязательного соблюдения основного закона колориметрии, но имеет невысокую точность. Этот метод целесообразно применять при одиночных определениях. Метод уравнивания Определение концентрации вещества методом уравнивания основано на уравнивании интенсивности окраски или светопоглощения исследуемого и стандартного окрашенных растворов. В зависимости от приемов уравнивания интенсивности окраски или светопоглощения неизвестную концентрацию окрашенного раствора определяют различными способами.
Способ разбавления. В двух одинаковых градуированных пробирках приготавливают стандартный и исследуемый окрашенные растворы так, чтобы интенсивность окраски стандартного раствора была блиака к интенсивности окраски исследуемого раствора. Затем добиваются равенства интенсивности окрасок путем добавления растворителя (дистиллированной воды) к наиболее интенсивно окрашенному раствору.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
