Главная » Просмотр файлов » М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа

М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 19

Файл №1115208 М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа) 19 страницаМ.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208) страница 192019-05-09СтудИзба
Просмтор этого файла доступен только зарегистрированным пользователям. Но у нас супер быстрая регистрация: достаточно только электронной почты!

Текст из файла (страница 19)

Для каждой пробы исследуемого раствора целесообразно приготовить два-три стандартных раствора с тем, чтобы можно было определить среднее значение неизвестной концентрации определяемого вещества. Значения величин оптической плотности сравниваемых растворов будут равны: для исследуемого раствора П =ггС 1 для стандартного раствора В„=- г„с„~„ Разделив одно выражение на другое, получим: В, г>С.~„ ~ ст ггСст~ст Так как измерения оптических плотностей стандартного и исследуемого растворов производили в одной и той же кювете, то малярный коэффициент погашения е„ является постоянным для данного окрашенного вещества.

Следовательно, приведенное выше равенство можно упростить: О„С„ Вст Сст откуда С =С Р с ст Вст Рассчитав неизвестную концентрацию С (в мг/мл), сучетомраз- бавления растворов находят количество определяемого вещества д, (в мг): д„=С. — * Рсе, Рг где ӄ— объем окрашенного исследуемого раствора, мл; И, — объем аликвотной части исследуемого раствора, взятой для приготовления окрашенного раствора, мл; )г„— общий объем исследуемого раствора, мл.

Метод сравнения применяется при однократных анализах и требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. Существует и другой способ определеяия неизвестной концентрации С: приготавливают два стандартных раствора с концентрациями С, и С, так, чтобы оптическая плотность первого из них Р, была бы 93 меньше оптической плотности Р„исследуемого раствора, а оптическая плотность Р, второго стандартного раствора была бы, наоборот, больше, чем Р, Неизвестную концентрацию исследуемого раствора рассчитывают по формуле: С =С,+ (Рг — Р) Сг — Сг Рг — Р1 Если значения концентраций (или аначения оптических плотностей) исследуемого и стандартных растворов достаточно близки, то этот способ более точен. Работа 1 Определение микРОкОличестэ железА ПРИ ПОМОЩИ о-ФЕНА]ГГРОЛИ]]А [130] Определение микроколичеств железа при помощи о-фенантролина основано на образовании оранжево-красного комплексного иона.

Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы Еегс с о-фенантролином и измеряют их оптические плотности по отношению к нулевому раствору на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром. Неизвестную концентрацию ионов железа определяют методом сравнения по следующим формулам: Р Сг — С1 С, —. С„или С,=С1+ — [Ря — Р1) 1 где С, и С, — концентрации стандартных растворов желева; Р, и Рб — оптические плотности этих растворов (причем С л С ( а. С,иР1(Р (Р). В интервале концентраций железа 2 — 40 мегсмл соблюдается прямолинейная.

зависимость между оптической плотностью и концентрацией раствора. В ы п о л н е н и е р а б о т ы. В мерную колбу емкостью 25 мл помещают 20 мл раствора, содержащего 0,05 — 1,00 мг железа, добавляют 0,5 мл 10его раствора солянокислого гидроксиламина. В другой колбе с помощью универсальной индикаторной бумаги определяют объем ацетата натрия, необходимый для того, чтобы довести величину рН до 4 — 6 в 20 мл исследуемого раствора. Найденный объем ацетата натрия добавляют к анализируемому раствору, прибавляют 1 мл 0,5е/о раствора о-фенантролина и доводят объем водой до 25 мл. Через 10 мин раствор фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 5 см. Одновременно в мерных колбах объемом 25 мл аналогично приготавливают два стандартных раствора так, чтобы оптическая плотность одного нз них была немного меньше оптической плотности исследуемого раствора, а оптическая плотность другого— наоборот немного больше.

В качестве нулевого раствора служит раствор, содержащий все реактивы, кроме соединений железа. 94 п Р гг и е ч а н и е. Алюминий, медь, хлориды и сульфаты при концентрациях до 10 мгсл определению желева не мешают. Реактивы Солянонислый гидронсиламин, 10с4 раствор. Ацгтат натрия, 0,2 М раствор. Ортофгнатролин, 0,5ойо водный раствор моногндрата (растворяют в воде п и нагревании).

при Стиндартный раствор соли трехваяеитиого желева, содержащий 0,1 мгсыл железа. Навеску 0,8650 г х. ч. невыветрениых квасцов (ХНг)грег(80г)г.24НбО растворяют в воде, подкисляют 5 ыл серной кислоты (плотность 1,84) и доводят объем водои до 1 л. Определение концентрации вещества по среднему значению молярного коэффициента погашения Метод определения концентрации вещества по среднему значению молярного коэффициента погашения является разновидностью метода сравнения, только в данном случае нужно непосредственно рассчитывать значение молярного коэффициента погашения и по его величине находить неизвестную концентрацию исследуемого окрашенного раствора.

Приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы и измеряют величины их оптических плотностей аналогично тому, как это производят при определении по методу сравнения. По данным, полученным для стандартных растворов, рассчитывают среднее значение молярного коэффициента погашения: Рог Ссг]сг Зная величину оптической плотности исследуемого окрашенного раствора и величину молярного коэффициента погашения, находят неизвестную концентрацию исследуемого окрашенного раствора С (в г-моль)л) и общее количество определяемого вещества д (в мг): Р, Р С ==г Н ц =-С вЂ” "]г б М с„ = я и обн 1 где )]т — молекулярный (атомный) вес определяемого вещества (иона). Измерения оптической плотности стандартного и исследуемого растворов можно производить как при одинаковой толщине слоя ] (в одинаковых кюветах), так и при разной его толщине (в разных кюветах).

Метод требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения и применяется сравнительно редко. Определение концентрации вещества при помощи калибровочной кривой Для определения концентрации вещества при помощи калибровочной кривой приготавливают серию стандартных окрашенных растворов, концентрации которых охватывают область возможных изменений концентрации исследуемого раствора. Затем измеряют величины их оптических плотяостей и строят график аависимости 95 оптической плотности раствора от концентрации растворенного вещества в координатах 7) == 7' (С).

Построенную кривую (рис. 43) называют градуировочной или калибровочной кривой (калибровочным графиком) *. Для построения калибровочной кривой обычно находят 5 — 8 точек, отличающихся по концентрации не менее, чем на 3066 (при соблюдении основного закона светопоглошения. Концентрации стандартных растворов выбирают такими, чтобы оптическая плотность исследуемого раствора находилась примерно в середине калибровочной кривой. Построенную калибровочную кривую Рцс.

43. Кзлкбровочцый графвк. се с с г ц мг/мл периодически проверяют (раз в неделю, иногда реже) по двум-трем свежеприготовленным стандартным растворам. Определив оптическую плотность исследуемого раствора 7)т находят ее значение на оси ординат, а затем на оси абсцисс соответствующее аначение С . Количество вещества д (в мг) в исследуемом растворе. определяют по формуле: Р„ д.=С.— "р„ч 1 Этот метод применяют при многократном фотометрировании однотипных по химическому составу растворов, при выполнении серийных фотометрических анализов.

Он дает хорошие результаты при соблюдении основного закона светопоглощения. В отличие от других фотоколориметрических методов, метод калибровочной кривой позволяет опредйлять концентрацию окрашенных веществ даже в тех случаях, когда основной закон светопоглощения не соблюдается. Для построения калибровочной кривой в этих. случаях приготавливают значительно большое количество стандартных растворов, отличающихся друг от друга по концентрации не более, чем на 10676. Такой калибровочный график, имеющий на пологом участке угол наклона не менее 15', все же позволяет производить фото- метрические определения, несмотря на то, что между концентрацией окрашенного раствора и его оптической плотностью нет прямолинейной зависимости. Точность определения при этом уменьшается.

* Расчет калибровочной кривой приведен нз схр. 230. 96 Работа 1 ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЮМИНИЯ В МЕДНО-ЦИНКОВЫХ СПЛАВАХ [160 Определение алюмияия в медно-цинковых сплавах основано нн образовании окрашенного соединения алюминия с реактивом эриохромцианином В. Выполнение работы. Помещают 0,1г латуни в коническую колбу емкостью 50 мл, добавляют 2 мл НХОк и растворяют при умеренном нагревании. Затем приливают 40 — 50 мл дистиллированной воды и переносят жидкость в мерную колбу емкостью 100 мл, добавляют 8 мл НС1, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемеп[ивают. Отбирают аликвотную часть 2,5 мл в мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 40 мл воды, 0,1 мл 4676 раствора аскорбиновой кислоты, 0,25 мл 156776 раствора тиосульфата натрия и взбалтывают. Затем добавляют 2,5 мл 0,075',4 раствора эриохромацианина, 20 мл 40676 раствора ацетата натрия, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 2 мин измеряют оптическую плотность на фотоколориметре ФЗК-М с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 2 см относительно нулевого раствора.

Для приготовления нулевого раствора берут навеску 0,1 г латуни, не содержащей алюминия, прибавляют те же количества реактивов, что и при приготовлении исследуемого раствора. Калибровочную кривую строят по данным, полученным для стандартных растворов образцов латуни, не содержащей алюминия, к павескам которых добавляют соответствующее количество стандартного раствора алюминия; калибровочную кривую можно строить также по разным навескам стандартного образца латуни с известным содержанием алюминия. П р и м е ч з н в е. Цинк, свинец, никель, олово в марганец в тех количествах, в которых овц заходятся в ыедво-цвввовых сплавах, определению злюмвлця ле мешают.

Влпялвг возов железа устраняют введением в раствор зокорбвловой квслоты, которая восстанавливает новы Рог+ до Ге", образующих с зрпохроыцианкком бесцветный комллевс; влияние ионов ыецв устраняют добавлением тлосульфзта латрвя, образующего бесцветный тиосульфзтвый комплекс. Авзлвз выполвяется зз 12 — 15 мин с ошвбкой, Ве превышающей ш 3 отн ь4. Реактивы НХОг (плотность 1,40). НС1 (1: 1). Аскорбиновая кислота, 4ьйг раствор.

Характеристики

Список файлов книги

Свежие статьи
Популярно сейчас
Почему делать на заказ в разы дороже, чем купить готовую учебную работу на СтудИзбе? Наши учебные работы продаются каждый год, тогда как большинство заказов выполняются с нуля. Найдите подходящий учебный материал на СтудИзбе!
Ответы на популярные вопросы
Да! Наши авторы собирают и выкладывают те работы, которые сдаются в Вашем учебном заведении ежегодно и уже проверены преподавателями.
Да! У нас любой человек может выложить любую учебную работу и зарабатывать на её продажах! Но каждый учебный материал публикуется только после тщательной проверки администрацией.
Вернём деньги! А если быть более точными, то автору даётся немного времени на исправление, а если не исправит или выйдет время, то вернём деньги в полном объёме!
Да! На равне с готовыми студенческими работами у нас продаются услуги. Цены на услуги видны сразу, то есть Вам нужно только указать параметры и сразу можно оплачивать.
Отзывы студентов
Ставлю 10/10
Все нравится, очень удобный сайт, помогает в учебе. Кроме этого, можно заработать самому, выставляя готовые учебные материалы на продажу здесь. Рейтинги и отзывы на преподавателей очень помогают сориентироваться в начале нового семестра. Спасибо за такую функцию. Ставлю максимальную оценку.
Лучшая платформа для успешной сдачи сессии
Познакомился со СтудИзбой благодаря своему другу, очень нравится интерфейс, количество доступных файлов, цена, в общем, все прекрасно. Даже сам продаю какие-то свои работы.
Студизба ван лав ❤
Очень офигенный сайт для студентов. Много полезных учебных материалов. Пользуюсь студизбой с октября 2021 года. Серьёзных нареканий нет. Хотелось бы, что бы ввели подписочную модель и сделали материалы дешевле 300 рублей в рамках подписки бесплатными.
Отличный сайт
Лично меня всё устраивает - и покупка, и продажа; и цены, и возможность предпросмотра куска файла, и обилие бесплатных файлов (в подборках по авторам, читай, ВУЗам и факультетам). Есть определённые баги, но всё решаемо, да и администраторы реагируют в течение суток.
Маленький отзыв о большом помощнике!
Студизба спасает в те моменты, когда сроки горят, а работ накопилось достаточно. Довольно удобный сайт с простой навигацией и огромным количеством материалов.
Студ. Изба как крупнейший сборник работ для студентов
Тут дофига бывает всего полезного. Печально, что бывают предметы по которым даже одного бесплатного решения нет, но это скорее вопрос к студентам. В остальном всё здорово.
Спасательный островок
Если уже не успеваешь разобраться или застрял на каком-то задание поможет тебе быстро и недорого решить твою проблему.
Всё и так отлично
Всё очень удобно. Особенно круто, что есть система бонусов и можно выводить остатки денег. Очень много качественных бесплатных файлов.
Отзыв о системе "Студизба"
Отличная платформа для распространения работ, востребованных студентами. Хорошо налаженная и качественная работа сайта, огромная база заданий и аудитория.
Отличный помощник
Отличный сайт с кучей полезных файлов, позволяющий найти много методичек / учебников / отзывов о вузах и преподователях.
Отлично помогает студентам в любой момент для решения трудных и незамедлительных задач
Хотелось бы больше конкретной информации о преподавателях. А так в принципе хороший сайт, всегда им пользуюсь и ни разу не было желания прекратить. Хороший сайт для помощи студентам, удобный и приятный интерфейс. Из недостатков можно выделить только отсутствия небольшого количества файлов.
Спасибо за шикарный сайт
Великолепный сайт на котором студент за не большие деньги может найти помощь с дз, проектами курсовыми, лабораторными, а также узнать отзывы на преподавателей и бесплатно скачать пособия.
Популярные преподаватели
Добавляйте материалы
и зарабатывайте!
Продажи идут автоматически
6485
Авторов
на СтудИзбе
303
Средний доход
с одного платного файла
Обучение Подробнее