М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 24
Текст из файла (страница 24)
114 Стандартные растворы титана приготавливают следующим образом: в мерные колбы омкостью 100 мл помещают 12, 14 и 15 мл рабочого раствора титана и те же количества реактивов, что и при приготовлении раствора сравнения. После доведения объемов до метки и перемешивания, растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см.
Для определения титана в исследуемом концентрате берут навеску 0,3 г, добавляют несколько капель концентрированной Н,804 и сплавляют ее при 800 — 900' С в платиновом тигле с 5 г ппросульфата калия до получения прозрачного плана. Затем, при нагревании, выщелачивают плав 50 млН,ЗО,(плотность 1,12), содержащей 1 мл 6% раствора Н,О,. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят тем же раствором Н4804 до метки и перемешивают, отбирают 15 мл в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают все реактивы в тех жо количествах, что и при фотометрировании стандартных растворов.
Относительную оптическую плотность исследуемого раствора измеряют по отношению к раствору сравнения, содержащему 12 мг титана и 100 мл. Содержание титана в отобранной аликвотной части раствора вычисляют либо по формуле (44), либо по калибровочной кривой зависимости оптической плотности от концентрации. Если анализируемый продукт содержит малые количества железа, методика определения титана остается той же, но исключается добавление НаРО4. Реактивы Т[04, х. ч.
(ХН ) 804, х. ч. Най[), (йаотиость 1,12 и 1,84). НаР04 (плотность 1 70), Н,504, 20% раствор, Н,0„6% раствор. Пирасульфат калия, Работа 2 ОпРБдилвник жилкзА В пРОдуктАх ТИТАНОВОГО И МАГНИБВОГО ПРОИЗВОДСГВА [Ма! Определение железа в продуктах титанового и магниевого производства основано на образовании окрашенного комплексного катиона двухвалентного ягелеза с о-фенантролином. Приготавливают раствор сравнения — окрашенный раствор соединения железа с о-фенантролином. Затем приготавливают исслодуемый и стандартные окрашенные растворы этого же соединения железа с о-фенантролином и иамеряют их относительные оптические плотности по отношению к раствору сравнения.
Неизвостную концентрацию жолеаа определяют по калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам (рис. 51), или расчетным способом по формуле (44). П5 0,5 1,0 1,5 7,0 2,5 В,О С, мг/ЮО мл Измерения оптической плотности производят на спектрофотометрах СФ-4 или СФ-10 при 516 нм в кюветах с толщиной слоя 1 см. Для этих целей можно применять также фотоколориметры с узкополосным светофильтром, имеющим область пропускания 510— 520 нм.
Применение спектрофотометра и определение неизвестной концентрации ионов железа при помощи калибровочной кривой позволяют получить результаты с ошибкой, ие превышающей .+0,5 отн. %. В связи с тем, что в анализируемых образцах содержится различное количество ионов железа, целесообразно иметь два раствора 21! сравнения, содоржащих 0,5 мг и 1,0 мг железа в 100 мл. е,в Выполнение работы.
Навоску образца 0,5 г обрабатывают о,в 2 при нагревании 30 мл раствора НС1. Раствор' фильтруют через беззольцл ный фильтр с белой лентой с доба- влением бумалсной массы и промы- 0,7 вают горячей водой. Фильтр с осадком озоляют в платиновой чашке и сплавляют со смесью 3 г КазСОз и 1,5 г ЯазВаОР Вьпцелачивают водой прн добавлении 30 мл раствора НС1. Р .
51. Каляброво ый график Раствор объелинают с первоначальлля определения концентрации ным фильтратом и объем его доводят раствора железа: в мерной колбе до 500 мл. Отбирают коицеитрзция телет з рзстзсре аликвотную часть раствора 5 мл сравнения О,Ь мз з СОО мл; з — коицеитрзция м<елезз з рестзоре срззке- В мерную колбу емкостью 100 мл, прибавляют 10 мл 5% раствора тартрата натрия, 10 мл 2% свежеприготовленного раствора солянокислого гидроксиламина, 10 мл 25% раствора ацетата нйтрия, 10 мл 0,2% раствора о-фенантролина и доводят водой до метки. Одновременно готовят два раствора сравнения, для чего в две мерные колбы емкостью 100 мл помещают соответственно 5 и 10 мл стандартного раствора соли железа и все те же реактивы, которые используются для приготовления исследуемого раствора.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность исследуемого раствора на спектрофотометре СФ-4 (или СФ-10) в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 516 нм по отношению к тому раствору сравнения, с которым получается минимальная оптическая плотность. Если в исследуемом образце имеется от 10 до 20% железа, для построения калибровочной кривой берут стандартные растворы, содержащие 6, 7,..., 10 мл железа, а от 20 до 30% — 11,12,..., 15 мл железа.
В первом случае в качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий 0,5 мг железа в 100 мл, а во втором— 1,0 мг железа в 100 мл. При содержании железа от 5 до 10% необходимо брать аликвотную часть раствора — 10 мл. 116 Реактивы НС) (1: 1), ч. д. а. ХазСО„х. ч. Р(азВзОз, х. ч.
Ъартрат нотр я, 5% раствор. Гидроксиламин солянакислыи, 2% раствор. Аоетат катр л, 25% раствор. Ортафенантрелия, 0,2% раствор. Стандартный раствор сали железа, содержащий 0,1 мз железа в 1 мл. Навеску 0,7238 з х. ч. Ре(ХОз)з 9НзО растворяют в дистиллированной воде, добавляют 2 — 3 мл Нр)Оз (влотяость 1,40) и доводят объем до 1 л. Работа 3 определение никеля В стАли 1ыц Определоние никеля в стали основано на образовании в щелочной среде окрашенного соединения никеля с диметилглиоксимом в присутствии окислителя. Приготавливают раствор сравнения — окрашенный раствор диметилглиоксимина никеля определенной 0лз концентрации Се, затем приготавливают исследуемый и стандартные окрашенные растворы и измеряют '02 их относительные оптические плотности, Концентрацию ионов никеля > в исследуемом растворе определяют при помощи калибровочной 3 г 1 0 С, /100 кривой (рис.
52), построенной по Сымг 100мм стандартным растворам, содержащим Рис. 52. Калибровочный график никель. Концентрация стандартных для определеяия концентрации раствора никеля. растворов меньше концентрации Рас коицситрзция никеля з растворе сра твора сравнения (С„( Со). Н р и и е ч а я и е. Определение никеля можно вроводить в присутствии Рез, Мв", Сцз': и Сгз". Влияние Рез' устраяяют связыванием его в устойчссвый влввокислый комплекс; Мв" даже ври трехкратном избытке по отношению и ионам никеля определению яе мешает. Мешающее действие ионов ыеди ие сказывается ври содержании ло 20% (яо отношению и количеству явкеля), а влияние ионов хрома устраняют добавлением Сг" в раствор сравяевия и стаидартяые растворы. В ы п о л н е н и е р а б о т ы. Калибровочную кривую строят по стандартным растворам, для чего в мерные колбы емкостью 100 мл помещают 3 — 30 мл стандартного раствора никеля концентрации 0,1 мг/мл.
В каждую колбу добавляют 4 мл раствора Сг(си Оз) з (с содержанием хрома 2 мг!мл), 12 мл раствора Ре(ХОз)з (с содержанием железа 1 мг!мл), 5 мл 20% раствора сегнетовой соли, 10 мл 10% раствора (ЯНз) ВзОз, 15 мл 10% раствора МаОН и 5 мл 1% щелочного раствора диметплглиоксима, Содержимое колб перемешивают, через 1 ч доводят водой до метки и снова перемешивают. Раствор сравноння, содержащий 30 мл стандартного раствора никеля и все остальные реактицы, фотометрируют с сине-зеленым светофильтром Б кювете с толщиной слоя 5 см по отношению к стандартному раствору, Для определения никеля в анализируемом образце стали берут навеску 0,2 г (при содержании )Х)1 от 5 до 12%) илн 0,1 г (прн содержании %'более 12%) и обрабатывают 20 мл раствора НС1 (1: 1), разрушают карбиды и окнсляют железо несколькими каплямп НХО в г (плотность 1,40 г!см ).
Охлаждают раствор, переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, разбавляют водой до метки и перемешивают; 20 мл полученного раствора переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и далее поступают так же, как при построении налнбровочной кривой. Методика рекомендуется для определения высоких содержаний никеля в стали (до 26%). Реактивы Свгявтвва соль, 20% раствор. (ХНв),8,04, 10% раствор. ХаОН, 10% раствор. ,Димвтилгливкгим, 1% щелочной раствор.
Стаидартний раствор соли никеля, содержащий 0,1 мг никеля в 1 мл. Навеску 0,4786 г х. ч. Х)804 7Н,О растворяют в дистиллированной воде, подянсляют раствор 2 — 3 мл ковц. Н,804 н доводят объем водой до 1 л. Стандартный раствор нитрата хрома, содержащий 2 мг хрома в 1 мл раствора. Навесяу 13,39 г х. ч, Сг(ХОг)г 9Н,О растворяют в 200 мл дистиллированной воды, добавляют 2 — 3 мл НХОг (плотность 1,40) н доводят объем водой до 1 л.
Стакдартний раствор нитрата железа, содержащий 1 мг железа в 1 мл раствора. Навеску 7,238 г х. ч. Ре(ХОг)г 9Н О растворяют в дистиллированной вода, добавляют 2 — 3 мл НХОг (плотность 1,40) и доводят объем до 1 л. Работа 4 Опркдклннин Больших количвстя мАРГАнцА В стАлях [44в) Определение больших количеств марганца в сталях основано на поглощении света окрашенным раствором перманганат-иона. Сущность работы заключается в окислении ионов марганца (11) до марганцевой кислоты с последующим измерением оптической плотности полученного раствора относительно раствора сравнения, содержащего перманганат-ион. Сначала приготавливают раствор сравнения — окрашенный раствор перманганат-иона с известной концентрацией С, (6,62 мг марганца в 100 мл), затем приготавливают исследуемый и стандартные растворы, содержащие перманганат-ионы, и по отношению к ним измеряют относительную оптическую плотность раствора сравнони я.
Концентрацию ионов марганца в исследуемом растворе находят при помощи калибровочной кривой, построенной по стандартным растворам соли марганца. Содержанио ионов марганца в стандартных растворах должно быть меньше, чом в растворе сравнения Н8 (С„я ' С,). Оптическую плотность растворов измеряют на фотоколориметрах ФЭК-М или ФЭК-Н вЂ” 57 с зеленым светофильтром.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
