М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 28
Текст из файла (страница 28)
Определению не мешают большинство элементов при содержании до 0,1 г. Реактивы 2-Нитрозо-1-нафтоя, 1% раствор. Растворяют 1 г 2-яятрого-1-явфтола в 100 мл ледяной уксусной кислоты. Добавллют 1 г актяввроваявого угля. Раствор веред употреблением встряхивают я отфильтровывают нужное количество длн работы. Цитрат натрия х. ч., 40% раствор. НС), х.
ч., 2М раствор. 130 НгОН, х. ч., 2М раствор. Н,О„х. ч., 3% раствор. Хлороформ ч. ъ а. Стандартный раствор хлорида кобаяына, содержащий 10 мкг кобальта в 1 мл. Растворяют в воде 0,0404 г х. ч, СоС), ° 6Н,О, добавляют 2 мя козц. НС1 и разбавляют водой до 1 л. Работа 2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ МИКРОКОЛИЧЕСТВ МЕДИ 01) В пРисУтстВии мАкРОколичестВ никеля и кОБАльтА 11601 Определение микроколичеств меди в растворах, содержащих макроколичества никеля и кобальта, основано на взаимодействии ионов Си" с диэтилдитиокарбаминатом свинца РЬ(ДДК), в хлороформо. Медь образует более прочный комплекс с диэтилдитиокарбаминатом, чем свинец, поэтому вследствие обменной реакции переходит в слой хлороформа, окрашивая его в желто-коричневый цвет. Максимум поглощения диэтилдитиокарбамината меди находится при 436 нм. Никель и кобальт остаются в водном растворе и при содержании меньше 10 г/л никеля и 20 г1л кобальта (в пересчете на металл) определению меди не мешают.
Выполнение работы. В делительную воронку емкостью 50 — 100 мл помещают 10 — 15 мл дистиллированной воды, 10 мл исследуемого раствора, содержащего никель и кобальт, и устанавливают величину рН = 3 — 5 (по индикаторной бумаге); добавляют 5 мл хлороформного раствора РЬ(ДДК), и интенсивно встряхивают в течение 2 мин. Органический слой сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, а к водному раствору добавляют еще дважды по 5 мл реактива и снова повторяют экстрагирование. Экстракты соединяют, разбавляют хлороформом до 25 мл и измеряют оптическую плотность полученного раствора при )г = 436 нм в кювете с толщиной слоя 5 см относительно раствора сравнения, приготовленного нз 15 мл реактива и разбавленного хлороформом до 25 мл. Для построения калибровочного графика приготавливают стандартные растворы, содержащие 5, 10, 15, 20, 30 и 40 мег меди, и проводят с ними те же операции, что и с исследуемым раствором.
По полученным значениям оптических плотностей строят калибровочный графин, при помощи которого и определяют неизвестное содержание меди в исследуемом растворе. Реактивы Хлороформ, ч. д. а. РЬ(ДДК)г — дигтилдитиокарбаминат свинца г хлороформе. К 50 — 100 мя водного раствора, содержащего — 0,1 г ацетатв свинца (ч. д. в.), прибавляют 25 — 50 мл водяого свежелриготовлеяиого раствора, содержащего 0,1 г диэтвлдитионарбамияата натрия. Образующийся белый осадок растворяют в 250 мя хлороформа. Хлорофоривый слой отфильтровывают через сухой фильтр в мерную колбу емкостью 500 мя, разбавляют хлороформом до метки я тщательно перемешивают.
Реактив пригоден для работы в течение длительного времени (3 — 4 недели, если оя гвяввцея от соляечяого света). 131 Стакдартний раствор соли меди, содержащий 10 мкг меди в 1 мл. Наэесву 0,1 г элэвтролзтияесвой меди, помещенную э стаяав еывостью 50 — 100 мл, обрабатывают 3 — 5 мл Н)ЧО» (1: 1), добавляют 20 — 30 ял дистиллированной воды; волучеявый Раствор переводят в мерную колбу емкостью 1 л В разбавляют водой до метни. Рагбавлевием приготовленного раствора в 10 раз получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг меди в 1 яв. дранках вода, насыщенная. С~аакдарткый раствор соли крома, содержащий 1 якг Сг (Ч1) в 1 ял.
Наэеску 0,0960 г х. ч. хромокалвеэых квасцов КСг (304)2 12Н О растворяют э 100 яа бвдвствллата, цодкисяяют 3 мл Н»304 (1: 1) й доводят объем бвдистиллатоы до 1 л. Рагбавлевяеы полученного раствора в 10 раг приготавливают раствор, содержащий 1 мкг Сг (Ч1) в 1 ял. Работа 3 ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМБТРИЧБСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ ХРОМА С ДИФВНИЛКАРВАЗИДОМ 116П Определение основано на образовании окрашенного соединения Сг (У1) с дифенилкарбазидом и экстракции его комплекса с нафталин-р-сульфонатом натрия изоамиловым спиртом, Окрашенное соединение Сг (У1) с дифенилкарбазидом является однозарядным катионом, который с анионом — нафталин-р-сульфонатом образует соединение, хорошо экстрагируемое изоамиловым спиртом. При умеренных количествах болыпинство посторонних ионов определению хрома не мешает. Чувствительность определения — 0,001 мег Сг (Ч1) в 1 мл исследуемого водного раствора.
Выполнение работы. К 80 — 100мл исследуемого раствора, содержащего ионы * Сг»02-, прибавляют 2 мл 20 н. раствора Н 804, 0,3 мл 0,1% спиртового раствора дифенилкарбазида и через 5 мин — 50 мл 0,1 М раствора нафталин-р-сульфоната натрия. Объем доводят бидистиллатом до 200 мл и переносят в делительную воронку; туда же прибавляют 10 мл изоамилового спирта. Содержимое воронки энергично встряхивают и.через 5 — 10 мин органический слой сливают в кювету с толщиной слоя 1 см.
Через 5 мин измеряют оптическую плотность экстракта при Л = 545 нм (при работе на колориметре ФЭК-М используют зеленый светофильтр) относительно экстракта холостой пробы. Для построения калибровочного графика приготавливают стандартные растворы, содержащие (в пересчете на Сг (У1)) 1 — 10 мег хрома в 1 л. Затем с каждым из стандартных растворов выполняют те же операции, что и при анализе исследуемого раствора. По найденным значениям оптической плотности экстрактов стандартных растворов строят калибровочный график, по которому и определяют неизвестное количество хрома в исследуемом растворе. Ошибка определения в интервале концентраций хрома 1 — 10 мкг1л не превышает .+6 отн. %.
Реактивы Н»304, х. ч., 20 в. раствор. Дифгкивкардагид, ч. д. а., 0,1% раствор в этаволг, Нафтавин-р-гул»факат натрии, ч. д. а.г 0,1 дг водный раствор. Игоамиловыв,спирт, ч. д. 'а. )чагСОг, х. ч. * Если в растворе присутствует Сг (Н1), его оквсляют бромяой водой в присутствии 3)а»СО». 132 Работа 4 ЭКСТРАКЦИОННО-ФОГОМЕТРИЧЕСКОБ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВ ЖЕЛЕЗА С 1-НИТРОЗО-2-НАФТОЛОМ В ВЕЩЕС1'ВАХ Вы('ОКОЙ сгвпвни чистоты 1162) Определение основано на образовании окрашенного соединения Ге (П) с 1-нитрозо-2-нафтолом и измерении светопоглощения его в растворе изоамилового спирта. В ы и о л н е н и е р а б о т ы. а) Определение железа в йодиде натрия »особой» чистоты. Навеску препарата до 10 г помещают в стакан емкостью 100 мл, растворяют в 25 мл раствора тартрата аммония и переносят в делительную воронку емкостью 250 мл.
В другую делительную воронку (холостой опыт) вводят 25 мл тартрата аммония. Далее в каждую из воронок добавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, нейтрализуют раствор аммиаком по феноловому красному (до рН = 7,5), прибавляют по 5 мл 0,1% раствора 1-нитрозо -2-нафтола, разбавляют дистиллированной водой до 150 мл и перемешивают. Через 40 — 50 мин производят двукратную экстракцию изоамиловым спиртом (по 10 мл), предварительно насыщенным углекислым газом. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность на колориметре ФЭК-М с красным светофильтром (Л,т == 700 нм) в кювете с толщиной слоя 5 ем относительно экстракта, полученного одновременно в холостом опыте.
Измерения оптической плотности раствора производят не позднее, чем через 1 ч после начала экстракции. Для приготовления стандартных растворов в делительную воронку вводят 20 мл винной кислоты (0,05 М раствор, содержащий 15 — 20 капель фенолового красного), отмеренные объемы титрованного раствора сульфата трехвалентного железа и 5 мл аскорбиновой кислоты. После нейтрализации раствора аммиаком по феноловому красному в воронку вводят 5 мл 0,1% раствора реактива и через 40 мин экстрагируют двумя порциями по 10 мл изоамилового спирта. Объединенный экстракт разбавляют растворителем до 25 мл в мерной колбе и измеряют оптическую плотность при тех же условиях, что и исследуемый раствор.
Раствором сравнения служит экстракт, полученный одновременно в холостом опыте (последний отличается от анализируемого экстракта лишь заменой раствора сульфата железа равным объемом дистиллированной воды, подкисленной, как и упомянутый раствор, серной кислотой). Для построения калибровочного графика берут стандартные растворы сульфата трехвалентного железа, содержащие 1 — 20 мег железа. Неизвестную концентрацию железа в исследуемом растворе определяют но калибровочному графику. Закон Бера хорошо соблюдается в интервале концентраций 0,5 — 20 мкг Ре в 25 мл, б, Определение железа в винной кислоте. Две Навески винной кислоты (например, 4,5 и 0,5 г) после растворения в воде переводят в делительные воронки емкостью 250 мл. Б каждую из воронок прибавляют по 15 мл аскорбиновой кислоты, несколько капель индикатора фенолового красного и после нейтрализации аммиаком вводят по 5 мл 0,1«зев раствора 1-нитрозо-2-нафтола.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
