М.И. Булатов, И.П. Калинкин - Практическое руководство по фотоколориметрическим и спектрофотометрическим методам анализа (1115208), страница 32
Текст из файла (страница 32)
Таких держателей — четыре, это обеспечивает одновременную установку четырех эталонов или образцов. Для установки образцов на поворотном столике держатель опускают эа рукоятку 12, а затем вновь поднимают на высоту, обеспечивающую прижим образца к верхней плате 16. Смена образцов (эталонов) осуществляется поворотом столика вокруг вертикальной оси до фиксируемого полон<ения. 148 При измерении образцов неопределенной формы столик снимают„ а образец прижимают непосредственно к эллипсоиду.
Для этого при отпущенном винте 14 столик выдвигают в сторону по направляющим хвостовика 15. Правила эксплуатации. Для установки камеры ПДО-1 на прибор СФ-4, СФ-4Л (СФ-5) необходимо снять кюветную камеру и л~нзу с выходной щели прибора (предварительно нужно снять блок светофильтров). Между основанием прибора и камерой следует поместить прокладку и перед выходной щелью прибора выдвинуть втулку, предохраняющую камеру от попадания в нее постороннего света. Для установки камеры ПДО-1 на прибор СФД-2 (СФД-1) необходимо снять кюветную камеру с прибора и фиксирующие втулки 11 (рис. 63, б) с винтов, перевернуть втулки, прижать обратной стороной фланца к корпусу камеры и зажать винты. К основанию монохроматора камеру крепят тремя болтами; фиксирующие втулки 11 штифтуют после определения правильного положения камеры, которое выбирают таким образом, чтобы пучок, выходящий из монохроматэра, не срезался оправами оптических деталей; кроме того, пучок должен располагаться симметрично относительно нижнего отверстия эллипсоида.
При установке камеры необходимо раскрыть щель на 2 эьмх включить лампу накаливания прибора, установить на выходе монохроматора длину волны 540 нэ«, поместить в месте установки образца на поворотном столике папиросную бумагу и наблюдать за расположением светового пятна на бумаге относительно отверстия эллипсоида и поворотного столика. Если пятно находится не в центре„ нужно изменить наклон отклоняющего зеркала. Измерения необходимо производить з следующем порядке: 1. Установить образцы и этзлон (или несколько зтелонов) нв поворотный сталин.
2. Включить прибор и требуемый источник света. 5. Установить монахромвтор ив требуемую длину волны. 4. Скомпенсировать темновай ток, т. е. потенпиометром темпового тока установить стрелку милливмперметрв нв условный нуль. 5. Установить эталон в рабочее положение — подвести его к нижнему срезу эллипсоиде. 6. Открыть фотоэлемент и, пенни величину светового потока изменением ширины щели, в также с помощью патенциометрв чувствительности, установить стрелку ьшллизмперметрз нв условный нуль. 7.
Установить переилючзтель прибора в положение «к1» или «Х0,1» соответственно величине коэффициента отрвжения. 8. Установить в рабочее положение измеряемый обрззец. 9. Поворачивать движок отсчетного миллиямперметрв до тех пар, пока стрелка не установится нв условный нуль, и снять отсчет по шкале пропуснвипя. 10. Установить второй (третий и т.
д.) образец и повторить операцию по п. 9. 11. Проверить, сохранилась лн компенсация темновата тока зв время измерения. При сохранении компенсации измерение можно считать правильным, в в противном случае пронзвестн повторное измерение. 149 ~ 44 По етрелхед 7 456 Точность измерения в большой степени зависит от неизменности свойств эталонов; их следует тщательно оберегать от загрязнения и запыления.
При работе в видимой и ближней инфракрасной областях спектра в качестве эталонов можно использовать пластины из стекла МС14, при работе в диапазоне 230 — 1000 нм — пластины с нанесенным сернокнслым барием или . медицинскую гигроскопическую вату. Рис. 64. Внешний ннд спентрофотомзтра СФ-44: 1 — осветитель с ножухом; 2 — барабан с блапном для записи спентров; 2 — перо; 4 — нюветяая камера; 4 — плата, на которой смонтирована нюветная намера; а — руиоятни, регулирующие полоа4ение экранов, предотвращающих попадание света на фотаелемент, т — нювета для порашнов, измернемых на отражение; 2 — интегрирующий шар„в — нариапы для псалючения зеркальной составляющей отражения; 10 — регулшор скорости развертнп спектра. Спектрофотометры СФ-2М, СФ-10, СФ-14. Н а з н а ч е н п е и п р и н ц и п д е й с т в и я.
Регистрирующие спектрофотометры СФ-2М, СФ-10 и СФ-14 предназначаются для измерения пропусканпя (оптической плотности) прозрачных и мутных сред и коэффициентов диффузного отражения твердых и порошкообразных веществ в видимой области спектра. Спектрофотометры состоят из осветителя, двойного призменного монохроматора, фотометра поляризационного типа, приемно-усилительной части и записывающего механизма. Внешний вид спектрофотометра СФ-14 приведен на рис. 64. На плате Б (рис. 64) смонтирована кюветная камера 4 для установки прозрачных образцов, измеряемых на пропускание, и интегрирующий шар 8.
Для измерения коэффициентов пропускания жидкостей имеется набор парных кювет с толщиной слоя 5, 10, 20 и 50 мм. Твердые прозрачные образцы и кюветы с ткпдкостью помещатот в специальные держатели, выполненные в виде тисков, и зажимают винтом, Держатель с исследуемым раствором вставляют в направляющую правой части (по ходу лучей) кюветного отделения; а эталонный раствор помещают слева. Порошки, измеряемые на отражение, помещают в кювету 4, Р асположенную на месте правого по ходу лучей эталона, Для исключения зеркальной составляющей отражения имеются карманы 9, которые можно установить в боковые отверстия шара вместо заглушек, Рис.
65. Оптическая схема спептрофотометра СФ-44: 1 — источник света; 2 — ионденсор; 2 — входная щель; 4 — объектив ноллнматсра; 4— писпергнрующая призма, разлагающая свет в спектр; с — объектив первого монохроматора; т — зеркало; 2 — нож; 2 — выходная щель; 10 — линаа; 11 — двояиопреломляющая призма Рошона; 12 — диаФрагма; 12 — приама Волластона; 14 — линза; 14 — полулинзы; ш — барабан прерывателн; ы — призма, отклоняющая оба пучка на 20', 12 — иншгрзг рующяй шар; 12 — Фотоэлемент. Внутри шара находятся два экрана, предназначенные для предотвращения попадания света от образца непосредственно на фотоэлемент при измерении абсолютных аначений коэффициентов диффузного отражения — нижний экран — и пропускания — верхний экран (по методу Тейлора), Для включения экранов необходимо оттянуть рукоятку б.
Измерение абсолютных значений коэффициентов диффузного отражения или пропускания сводится к следующему. Вначале записывается линия 100%-ного пропускания при нейтральном положении экранов относительно световых пучков; прн этом рукоятки б вдвинуты в шар. Затем вместо эталона к окну шара в рабочий пучок помещается образец, измеряемый на отражение.
454 Оттянув нижнюю рукоятку б до упора, экран ставят в положение, при котором прямой свет от образца не попадает на фотоэлемент, Последующая запись дает значение абсолютного коэффициента диффузного отражения обрааца по спектру, При измерении абсолютных значений коэффициентов диффузного пропускания образец помещается в правое по ходу лучей входное окно шара, с помощью рукоятки б устанавливается верхний экран, нижний экран при этом должен занимать нейтральное положение относительно световых пучков. Результаты всех измерений автоматически записываются ~ на специальном бланке 2, имеющем вид сетки, по оси абсцисс которой нанесена равномерная шкала длин волн от 400 до 750 нм с ценой деления 2 нм, а по оси ординат — равномерная шкала оптической плотности от 0 до 2,5 с ценой деления 0,0125 и пропускания (отраткекия) от 0 до 100% с ценой деления 0,5% .
Рпс. 66, Внешний вид слевтрефотсиетра Пбыб. Спектрофотометр СФ-14 имеет два диапазона измерения пропускания: 0 — 100% и 0 — 10% и два диапазона для измерения оптической плотности в пределах 0 — 2,5 и 0 — 1,0, что позволяет повысить чувствительность и точность замеров. Продолжительность записи одного спектра составляет 2 — 4;5 мин, О п т и ч е с к а я с х е м а. Оптическая система приборов СФ-10, СФ-14 состоит из двух частей — спектральной (двойного монохрома- тора) и фотометрической. Нить лампы 1 (рис, 65) проектируется конденсором 2 через входную щель 8 в плоскости объектива 4 коллиматора. Входная щель расположена в фокальной плоскости объектива, Выходящий из него параллельный пучок света проходит диспергирующую призму 5 и разлагается в спектр.
Обьектив б первого монохроматора 152 дает спектральное изобра кение входной щели в плоскости средней щели по линии А — А, Средняя щель двойного монохроматора, образованная зеркалом 7 и ножом 8, вырезает участок спектра, который проходит во второй монохроматор и проектируется в плоскости выходной щели 9, По выходе пз монохроматора пучок света попадает в фотометрпческую часть прибора, Сначала пучок проходит через линзу УО и двоякопреломляющую призму Рошона11, Первая дает изображение объектива выходного коллиматора вблизи диафрагмы 12, вторая разделяет это изображение на два, поляризованные во взаимно-перпендикулярных плоскостях: одно, симметричное оси, проходит через призму Волластона 18 п линзу 14, другое, смещенное, срезается диафрагмой 12 Линза 14 дает изображение 'Ь4'='и выходной щели в плоскости полулинз 18.
Вследствие двойного лучепреломления призмы Волластона в. плоскости полу- линз получаются два изобра,кения выходной щели, Пройдя полулинзы 18, установленные внутри барабана прерывателя 18, оба пучка отклоняются на 90' призмой 17, проходят через Рис 67. Внешний вид спектрефетовходные окна шара 18 и попа- ~~~Р~ дают на окна, к которым прижимается образец и эталон (в случае измерения коэффициентов отражения) или два эталона (в случае измерения коэффициентов пропускания), Свет, отраженный от образца и эталона, суммируется шаром и попадает на фотоэлемент 19, расположенный за выходным окном шара. Фототок, возникающий под влиянием суммарного светового потока, передается через усилитель на кинематическую систему прибора и значение оптической плотности (пропускаиил) автоматически фиксируется на бумажном бланке, Спектрофотометр СФ-8.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
