Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 47
Текст из файла (страница 47)
бумагой до снн. ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Анан. р-р, р-р 1 (изб.), СНзСООН (2 мл азб.). Через 2 мин добавл. К? (изб. 0% р-р). Титр, р-ром 11 с крахн. до бц. НС!04 (5 мл 72% р-ра), Н»О (!00 м4, ]2-р 1 (изб.), анал. р-р (!О мл). Через 2 мин титр. р-ром П с нитроферроином до кр. Анап. р-р ( 100 мг ]ба]402], р.р 1(изб.) НС! (5 мл конц. к-ты). Заир. Через 3 мин добавл. К? (2 г.) Титр.
р-ром П с крахм. до бц. НаНСОз (12 г], КЗ (3 г), амиловый сп. (1 мл), Нго (25 мл), анал. р-р, СНзСООН (разб., 4 мл без взбалт.), Н25О» (6 мл 20 н.). Тгмр. скрахм.до бц. Анап. р-р, Хп илн сплав /(еварда (А1+ +оп+Си), (4]зОН. Газ улавливают р-ром 1. Титр. р-ром П с мет. ор. до желт. Апал. р-р, р-р 1 (изб.), НС! (70 мл 12 н.). Нагр. в атм. СО2. Кип. 3 мин, добавл. (КЙ»)»Моо» (2 мл ! 4/с р.ра). Кип.
10 мин. Охл., добавл. СНзСОО4(Н4 (6 н., 35 мл на 50 мл анап. р-ра), НзРО, 4 мл 85% р-ра). Титр. р-ром П с дифенилам, до фиол. Лнал. р-р, й!нБО» (5 г], Н»504 (12 мл кона. на 100 мл р-ра). р-р 1 (нзб.). Нагр. при 94'С с обратным холодильником. Титр. р-ром П до роз. Лнал. р-р нейтр. Нагр. до кип. Титр. в атм.
СО2 с ализарином (3 мл О,!% сп. р-ра) до прекращения появления кр. См. опр. ? (стр. 345) Анап. в-во, Н45О» (25 гсл р-ра 1: 4), р-р 1 (нзб.). Через 2 ч (или 30 мин прн 60' С, зателл охл.) титр. р-ром П с ферроином. НРО не мешает (при 60— 100'С опр Н,Р02 н НРОг ) Лнал. р-р (-0025 М), Н»504 (5 мл 4 и.), р-р 1 (изб.). Нагр. до появчения паров брома. Через 32] мин кип. до его удаления. Охл., титр. нодометрическн. Опр. совместно с НРО 5 моль Н»РО» вкепвапсн»пы 2 моль, т. е, 12 е-экв В»О ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Продоляселвв Продалмепве Определяе мае вещество !поп) Определяе- мое вещество (пов) Метадняа определения Рабснпа раствор м!э Рабочая раствор Метоавва определенна Аз (обший) 22 (1) и !4аА202 (П) НРО' 32 (1) и Иа282Оз (11) КМпо, (!) (л)4/Э= 1) и НСООНа (И) КВГО, (1) и Ха252Оз (П) А202 (АэО ) )баВгО (1) и р!азВ,Оз (и) НаО!4 (1) и НС! (!1) НС) ПО2 (2(Оз)2 Ай)с)02 (!) н )(Й,ЗСН (П) РЬ (НО,), КОН, сп. р-р НРО К К)з 1 2 (ампир.) 3 КВг02 28 (ампир.) )с)аВГО )ЧаС! О Р)а-Э/(ТА (1) н М22+ (Ч) Хлорамин Т На, (Си(ЗОз)2] 2 (эм- П1У.) Н,РО, НаЗОг, 002 н.
(Л!/Эо = 2) Се (50г)2 КМпо.. ЗС1 НН,'(/О )с(а252Оз А202 )с(аОН Н,Р,ОТ Анап. р-р титр. с мет. ср. до желт. 331 определения иеоргдннческнх веществ Анал. р-р, р-р ! (изб.), ННлВО2 (5 мл) а. Через !5 мин добавл. НС1 (2 н.). Титр. р-ром П (НзРО2 не мешает) См. опр. 3 (стр. 345) Анап. р-р, смесь р-ра 1 (РОО мл) и КВг (2 г); продолжают как при опр. НзР02 (опр. совместно с Нзр02) Анал. р-р (!О мл -005 М), р-р 1, НаНСОз (! г!.
Через 30 мин опр. ВгО иодометрически Осажд молибдатом аммония (стр. 292). К ос. лобавл. р-р 1 (иэб.), Титр. р-ром П с фенолфт. до бн. Титр. с мет, ор, до ор. Титр. с (Ре(С!))е]з (внешний инд.) до кр.-бур. Апач, р-р, р-р 1 (изб.). Нейтр. р-ром НаОН (по фсноловому кр.). Фильтр., промыв., ф-т титр. р-ром П (стр. 317) Анап, р-р нейтр. по фенолфт. Титр.
с дибромфлюореспсином (3 капли 0,1% р-ра) до роз. Осажд. молиблатом аммония (стр. 292). К ос. добавл. Р!Н«ОН, ацетон Титр. с тимолфт. до син Анап. р-р, )Ча-ЭДТА, СеН,О,' . Осажд. Мйр)НлРО1 (стр 292). Ос. расти. в НС!. добавл. р-р 1. ННьОН (по мет. ор.), аммиачн. буф (рН=9,7) (стр'. 307). Титр. р-ром П с кромоген. черн.
до кр. а) Анвл. р-р титр. с мет. ор. до желт. нли с бромкреэол. ч. до син. б) Анал. р-р титр. с фенолфт. (в присутствии (т)аС1) ло рол. или с тимолфт. до син. в) Анап, р-р, СаС!т (ЗО лы 40% р-ра). Нагр. до кнп. Охл. Титр. с' фснолфт. ДО РОТ. * ДЛВ ПРататаевсввд Р Ра В 110 МЛ 10М РРа ННз РаСтзаРЯЮт 20 г Нзисз В РаабаВЛВЮт Ла ! Л. ' б миль НРО) зпвнвалевтвы 2 ло.гь, т. е. 12 г-злл Нгсэ. ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Анап. р-р, (2аН2РО2 (5 г) в. Нагр. <50'С, добавл. ЖаНзр02 (1О г)„кнп.
с обратным холодильником (!5 мин). Фильтр промыв. НС! (113) с (ЧаН2РО2 (2% р-р), затем ННьС! (бага р-р). К ос. .Хобавл. !с]аНСОз (2 г), р-р 1 (изб.), Через 5 мин добавл. Н20 (до 300 мл), НаНСОз (2 г). Титр р-ром П до бть Анап. р-р, Аз,Оз (-0,2 г) в )ЧаОН (1О лсл ! н.), Н2501 (15 мл ! н.), КНСОз (1 г в 50 мл НгО). Титр. с кракм.
до син. или с СС!г, или с СНС1з до фиол. а) Анап. р-р (в колбе с притертой пробкой) разб, Н2О (до 50 мл), НС!(50мл кони. Р-ра), СС1, илн СНС!з (5 мл) Охл., доблил. рабочий р-р до бледнокор. Колбу закр., взбалт. Титр. до бц. б) Поступают как н п «а», но без органического р-рителн.
Титр. почти до конца, добавл инд. (краситель амарантовый) н титр. до разрушеиня красителя в) См. опр. Зпз" (стр. 325, и, «б») Анап. р-р ( 50 мг Аз, 50 лгл), НС1 (15 мл кони. к-ты), КВг (0,5 г). Титр. с мет. ор, до бц. Анап. р-р, КВг (1 г), )т)аНСОз (05 г). Титр с мет ор до бц Анап. р-р (5 лтл -0,005 н.), НС1 (5мл конц. р-ра), Н2О (до 40 мл). Титр. с мет. ор.
хо би. См. опр конц р-ра хлорамина Т (стр, 3!4) или опр. как Зп" (стр. 325) Анал. р-р (0,5 мл), КОН (5 мл 10% р-ра). Титр. нз микробюреткн эо з Анал. р-р (1 и. Н2500, соль Лйара (2 капли 002 н.). Титр, с дифенилам. до фиол См. опр. кони. р-ра Се(ЗО,)2 (стр. 308) См. опр. кони. р-ра КМп04 (стр, 312) См. опр. Ханц, р-ра ЗС! (стр. 3!О) См. опр.
Л (стр. 345) а) Анап. р-р, НС1 (20 мл 25% р-ра), НаНСОз (йемного) „Кл (1 г)'. Закр. колбу. Через 5 яин ппр.скрахм.добц. * Вместо нанзроз помпа брать эас12 с Нхзс12 тваталпзатор). ОБЪЕМИЫЕ МЕТОДЫ ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Продолжение Продолжеиие Оаределие- мое еещестао (иои) Оиределиеое вещество <иаи) Метсдика оирсделеиии Мед Рабочий раствор Рабочий растаар Мстолика оиределеаие М<д Лм 0,02и. (1) На,Б,ОР 0,02н. (П) АаО' ]багБгоз КВгО НН,БСН КЛОз КМПО4 КВгОз (1) н ]е)азБгОз (П) ]4<а-ЭАТА 12 2 2 Лг или КВгОз Се (504)г кло НаЛО«, 0,02н.
(М/З = 2) КМпО, ]ч]а-Э](ТА (1) и МпБО, (П) РеБО, 2 2 НаС)0 Хлорамин Т з (но+; ЧО'+) БЬУ, [БЬС),'Г НагБ»оз Т<С1, КМПО4 В)з+ Кмпое (1) н НСОО]е)а (П) КМБ04 БПС<г КВГО (1), На,5,0, (П) ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ б) Анап. р-р (10 мл), НС) (10 лел конц.), СеН, илн СНС14 (20 лел), КЛ (3 мл 2 н.), Взбалт. несколько секунд, добавл. Нго ( 40 мл). Титр., сильно взбалт., до бц. Анал.
р-р (рН=7 —:9), Айкоз, Фильтр. и промыв. К ос. добавл. Н)боа (8 М!. Титр. с Рез' до роз. Анал. р-р (в конц. НС)), Нго (до 150 мл). Титр. при 20сС до роз. (Сохраняющейся 20 сгк) См. опр. АзО» (стр. 331 п. «а» илн «б») Анап. р-р (3 М НС1). Титр. с мет. ор. до бп. См. опр. АзОз (стр. 331 и. «а» нли «б») нли опр. Бпз' (стр. 325) Анал. р-р (Нз504 1 н.), соль Мора (2 капли 0,02 и.). Титр. с днфенилам.
до фнал. См. опр, АзОз (стр. 331) Ске. опр. Бпг' (счр. 325) См. опр. Азоз (стр. 331 н 332) Анап. р-р, НС) (50 мл кони. р-ра], НгО (100 лш), Вгг (5 капель). Кип. до удаления брома, прон. Сог. Титр. при 50'С с ннлигонармнном (5 капель 0„1% р-ра) ло бш Анап. р-р (-5 мг В! на 25 мл; 0,3 — 1 н. по НР<оз без С1-), Кз[сг(БОР))е] (изб. 10% р-ра).
Через 10 мин фильтр., промыв. Нго, <е)аОН (Ю лш 1% р-ра), а затем Н4504 до полного извлечения БСН . Опр. БСН (стр. 324) а) Анап. р-р <не )0,25 г Ве), А] (порошок, 0,1 г). Через !5 мин охло добавл. КОН (40 мл !59о р-ра). Нагр. до полного раста, А1, фильтр. и промыв. Ос. раста.
в 15 мл р-ра РеСЬ (200 г и 250 мл НС! на 1 л), добавл. реактив 1(иммермаееа-Рейнгарда (стр. 25), Н,О. Титр. до роз. б) Осажл. оксалат. Опр С,О,' в ос. или ф-те. См. опр. Са" (стр. 318! ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Р Р (О.! н. НгБОе), тионалид (20 мл !% сп. р-ра).
Нагр. 20 мин, Фильтр, и промыв. Ос. раста. в Н*504, добавл, <ЧНес] (до нас.). Опр. тионалид (стр. 324) Анал. р-р (НС!), Сог, Сп, Титр. Сп с мет. ор. до го.ч. Анап. р-р (Лоз илн 50„' ), 8-оксихинолнн <изб. 5% р-ра в 0,2 н. Нг504), КЛ (0,1 н. до появления хлопьев). Фильтр., промыв, р-ром КЛ+8-оксихинолин *.
Ос. раста. в НС! (1,2 и.). Опр. Л (стр. 345) Сы. опр. А!г" (стр. 321) а) Апач р-р (РН=15 — 2] титр с КЛ (1 лел 0,5%з р-ра) до бц. б) Анап. р-р (до 50 мг Ве в ЮО мл), пирокатехинлфнол., ННз до син, (рН= =2 —:3). Титр. до желт. Анап. р-р, Нг504, титр.
при 75'С до роз. Акал. р-р, р-р 1 (изб.). Титр. с хромоген. черн. р-ром П ло кр. Анап. р-р, Нг50е (100 лел 10 М), НгО (до 200 мл). Охл. до 20'С. Титр. с ферроииом до кр. а) Анап. р-р (для мвск. Ре" добввл. НзРОе и Кмп04 до роз.), Нг504 (до Ю%), Ре504 (0,1 н.) (изб., проба с Кз[ре(с]е))з] и еще 3 — 5 лел!.
Перемеш. 1 мин, добавл. (ННПгБгоа (8 мл свежеприготовленного 15бе р-ра]. Титр. до роз. (остающейся 30 сгк) иле с дифенилам. до фнал. б) Восст. до ееет упариванием с НС] или действием посстановнтелей (Нй, Веамалы'ама, Бог, Нг5, НгОЪ НгСг04). Титр. до роз. Анап. р-р (НС! 3 и. в атм. СО,) титр.
с дифенилам. до фнал. нли с молибдатом аммония (виешнвй инд.) до сии. Анал. р-р, Нзр04 (до 0,01 М), Нагр. до кнп., добавл. 8-оксихинолнн (4% в спл изб, 70%), СНзсООНа (до рН=53). Кип. несколько минут. Фильтр., прои. гор. НгО. Раста. ос, в Нзр04 (разб.) или НС1. Опр. 8-оксихинолин [стр. 324) бб мл 2 и. Нз504, Ш мл С.! и. КЛ. 1,3 г в-аксикииаеииа, иесколька кристаллов Маз11441з504, разбавлищг до 1 л. ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Поодолженое Опредеаве- мое вещество (поо) Опредеаве- вое «Сщество !нои) Метыппа ппредеаенов Работай раствор Работай раствор Метывва опрсдеаевпп мдч Се(804)в К3 (1) (М!Э=2) и КЛО (П) Хго,, (ЧО+; ТО ) Нгог Аскорбиновая кислота Аскорбиновая кислота Ре50, (1) и аскорбиновая кислота (П) Гидрохиион Н С,О, 0,05 н. (!) и КМпО, 0,07 н.
(11) Кислород— активный (напрнмер, в РЬОг, Мпог, РЬ О,) 186 (ампир.) КМпО„ НЬУ НагЗаоа К3(1)(М/Э=2) )4 К30, (П) Ре)т)Н, (80,), (1) и КгСгго, (П) НС! (И НаОН (И) )т)агЗгоа, 0,01 (Он рвотно ренный в воде) НЬУ+ Тат 1.33 (Тат) 1,16 (НЬУ) периодической системы И групп Реактив Фишера (стр. 25) )чагЗгоа Ов Н,О К" Оа (!) и (М/Э=6) )4а~5,0, (П) )4агЗгов НО 3г (1) в )т)агЗгоа (П) К30а Яг (1) и )т)аг5гог (П) НаС)0 нли НаВго (1) и НагЗгоа (П) Кмпо, Ге504 (1) и КМпО, (П) КВгОа Заг -., 4Н Ожго ., ЬОг —, ПН', )Вг-. г ' 4 334 335 овъемные методы оннеделения неорганических веществ Прододженгге,* Анап. р-р (атм.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
