Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 46
Текст из файла (страница 46)
Татр. р-ром и с крали, по бц. Анал. р-р, НС! (Ао 4 — 7 н,). Титр. с СНС1а ло желт. См. опр, СН (стр. 323) Р-р 1 (изб.), анап. р-р, (НН4) тВеот (!О мл 1 и.], е, Через 1 лшн цобавл. НС1 (10 мл 2 и.]. Титр. р-ром 11 Анап. р-р, КВг (1 г), НаНСОл (! г). Титр. с мет. ор. (в конце титр.) ло бц., вь4читают поправку на инп. См. опр. Л- (стр. 345) См. опр.
Л (стр. 345) Анап. в-во (20 — 40 мг 8-окснхннолнна или р-р оксихинолипата в 2 н. НС!), мет. кр. (несколько капель 0,2%), р-р 1 (по желт. и изб. 2 мл). Закр. колбу. Через ! мин побавл. КЛ .(15 мд 20% р-ра). Титр. р-ром П с крахм. ло бц. Титр. с фсполфт. ло роз. Анап. р-р (20 мд], КЛ (1 г), КЛОз (5мл 3% р-ра), р-р 1 (изб.). Через 5 мин титр. р-ром П с крахм. Ао син. Анал. р-р (в СНзОН нли СНаСООН), На504 (5 л4л 5 н ), Титр, р ром 1 с кради. Ао син, или лобавл.
р-р 1 (изб.) и титр. р-ром и с крахм. Ао бц. Анап. р-р (нейтр. по мет, ор.), нейтр. р.р КК Л(обавл. р-р ! (Разб.). Титр. р-ром И ло желт. Осажд. силикомолибаат-б-окснхттнолиыа. В ф-те опр. 8-окснхннолин (см. выше) Анап, р-р нейтр. Ао рН=62, лобавл. нзб. маннита (или фруктозу, или инвертир. сахар). Титр. (с бромкрезол. пурп. нли с мет. крч или с фенолфт.) Осажл. молнблатом аммония, лобавл. 8-оксихинолин, палее см. опр. Мйд' (стр. 3!8) е для нрнготовлення Р-ра в ттб мл юи Р-ра ннд растворяют 2б л извоз и разбавляют ло 1 л. ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАННЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Анап.
р-р, НС!. Титр. в атм. Соа с крахм. по снн. Аиал, р-р, НС!. Титр. в атм. Соя с инкигокармином (или с 5СН, или с метилен, син.) а) См. опр. АзОз (стр. 331, и. «а.) б) Анап, р-р нейтр. в колбе с узким гор. лом, добавл. равный объем НС! (2,5 н.), КСН (6 мл 0,5 н.). Титр. с краям. по б4С Анап. р-р, НС! (коиц.). Титр.
с КЛ+ +крахм. или с РеС1т+НН45СЫ нли с ТР Аиал. р-р, НС! (50 мл р-ра 1: 1), ЛС! (5 мл 0,02 М), СНС!т (5 мл). Титр. при сильном взбвлт до бл.-желт. Анап, р-р ппр. в зтм. Сод с пифеннлам. ко фиол. См. опр. АзОз (стр. 33!) См. опр. 5пы Акал р-р, НС), НаСг04, Нд5, Ос. ]5п5(Сл04)е]т- титр с крахм. См.
опр. РЬ'" (стр. 326) а) Анап р-р (50 мл) СиаСООР)а (!О мл 2 н.], СН4СООН (1О мл 2 и,!, Нто (ло !00 мл), КдСг04 или КдСгдот (изб.). Нагр. 2 ч. Фильтр., промыв. НаО. К ос. побавл. НС! (25 мл 2 н.), Нао (25 мл), КЛ (! г). Титр, с крахм., ло бц. б) Осажд. РЬ504 (стр. 289). Ос. раста. в СНаСОО)ба. лдалее опр. как в п «а» Анал. р-р (О,! — 0,9 г РЬ), ННОд (! мл О,! А!).
Титр. с таннииом (внешний инд.) Анап, р-р титр. с 002~ (внешппй инд.) 2+ по бур. Анап. р-р (нейтр., 0,1 г РЬ), Ндо (ло !00 мл), антр. к-та (30 мл 3% р-ра). Через 1 ч фильтр., промыв. антр. к-той (0,5% р-ром). Ос. раств. в гор. 10% р-ре СНлСООНН4, цобавл. ПС!. Охл, См. опр. антр. к-ты (стр. 322] См. опр, 2пл' (стр.
3!9] См. опр. Са' (стр. 318) См. опр. Спт' (стр. 3!6] овъемиые методы ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Прадалмекиа Прада некиа Оарелелкаще вещества (иак) Опрелелве- лще вещества (вак) Мсталкка апрелелеквк Рабачкй рак!вар Мегалкка аарелелекве м!э Рабочий рыгвар ТЬ'! Иазб,оз 25,5 Иа-ЭЛТА (1) и МК50, (И] или ХпВО« (Па) Кг ]С" (30а)з] или Кз ]Сп (Твое)з] Аскорбиновая кислота Иа-ЭЛТА Се (ЯО!)з км о, Се (50„)„или КзСг,От ТП+ КВгоз -1- КВг (!) Иае820, (И) КВгО,+ КВг (1) и Иазвзоз (П) у группа периодической системы вг + квг. 0,05 н. (1) * и Иа 5,0з (И) Азот в орга- нических соединениях 3 (ампир.) Иа-ЭЛТА (1) и Хпвоз (П) или СпЯОз (Па) Иа-ЭЛТА 16 КВго + КВг (1) и Иае5,0а (П) Нево, (1] и ИВОЙ (П) 16 (ампирр.) 27 НС) П] „ ИаОН (П) . НВ+ Тйа+ ИаОН (1) и НС! (и) КМпО, Определения иеорглническнх вепгеств Аиал.
р-р, р-р 1, аммиачй. буф. (РН=9). Титр. р-ром и нли Па с хромогеп. черн. до кр. Титр. в щел. р-ре до бур. Апал. р-р (РН<4), Кз]Ге(СИ]а]. Титр. с вариамии. снн. до бц. Анап. р-р (НС)), (ИН,)з50, (15 мл иас. р-ра). Восст. Т! в атм. СОа цинком или калмием (в редукторе) или амальгамами Хп, Сб, РЬ или В! (при 60" С).
Ф-т из редуктора собирают в р-р Ге". Опр. Рез Акал. р-р, винная к-та (1 е], С11зСООИа (0,5 г). Разб. До 150 мл, нейтр. по фенолфт., добавл. СНзСООН (1,5 мл). Нагр. до 60' С, добавл. 8-оксихинолин (3% сп. р-р). Кип. (1О мии), Фильтр„ промыв. гор. Нзо. В ос. опр. 8-оксихинолин (стр. 324) См. опр. АР' (стр. 32!) Анап. р-р (НС1, 0,5 — 2 М) при !00'С титр с хромоген. черн. до сии, а) Анап..р-р (<)2 мг Хг), НИОз (10 ил 33% р-ра). Выпар., добавл. еще НИОз (5 лзл). Выпар. До небольшого объема, добавд.
Нао (до 50 мл), 8-окснхинолин (7 мл 3% р-ра), СН,СООИа (50 мл 2 и.). Кип. несколько минут. Фильтр., промыв. гор. Нзо. Ос. раста. в Нз50л (50 мл 50% р-ра). См. опр. 8-оксихиволина (стр. 324) б) Осажд. 2г(НРО!)з (в среде НИОз). Фильтр., промыв. НИОз. Ос. раста. в НзСзО„ Осажд. 8-окснхииолином и далее опр. как в п. «а» См. опр. ТЬ"' См. опр. 21«' Анап. р-р (1О мл; ! и, по НИОз) иагр., добавл. Н!СзОз (иаб. нас. р-ра), Нагр. ! ч. Через несколько часов фильтр. (промыв. разб. НИОз).
Ос. раста. в 2 ну Нз50з. Титр. прк 90'С до роз. * Прк титравзккк абразуегск аселак Раз !Гс аост!а!. Определения неорганических веществ Анап, р-р (5 мл, 1 — 1О мг ТЬ' ), НИОз (2,5 мл кони. р-ра), КЛОз (5 мл 15!]з р.ра в 50% НИОз). Ос. центрифугируют (промыв. НзО 4 раза по 8 мл), добавл.
К! (1 — 2 г). НС! (До раста. ос.). Титр с крахм. до бц. Анап. р-р (рН= 1,6 —;3,4) титр.с алнзарнновым кр. (4 капли 0,5%] или с пирокатехни.-фнал. (см. опр. Врм) Анал. р-р, лел. СНзСООН, Осажд, днфенилкарбазидом н молибдатом аммония. Фильтр. и промыв. В ос. опр Моо, Осажд. 8 окснхинолином при РН=5. См.
опр. Миз' (стр. 318) Анап. в-во (в колбе Кьельлаля), Нз50, (10 мл кони. к-ты). Кип. До прозрачного р-ра. Разб, до 0,05 и. по ИНч+. !О мл этого р-ра нейтр. фосфати. буф. **, добавл. еще 15 лы и затем р-р 1. Через 10 мии добавл, КЗ (20 мл 0,2 н.), Нзро! (15 мл 20% р-ра), Через 3 мии титр. ИаебзОз, Проводят холостой опыт Анап. а-во (О,! г; в колбе Кьельдаля), Кз50« (10 г), Нп (0,6 г), Нз50! (20 ма конц.). Кип.
(До бц. и еще !5 мин). Нагр. 1 ч (при слабом кип.). Охл., добавл. НзО (200 мл), Иазбеоз (80 г). Соединяют колбу с насадкой для перегонки, добавл. ИаОН (нчб.). Отгоняют ИНз в р-р 1 (перегоняют 200 мл жидкости). Титр. с мет. ор. р-ром П йо желт. Акал. р-р (-50 мг ИН~), КОН (50 мл 50% р-ра). Упар., улавливая ИНз р-ром 1 (50 мл). Титр. р-ром П с мет, ор. до желт. Анап. р-р, р-р 1 (изб.), Упар на Ц3 до удаления ИНз. Охл. Титр.
с мет. ор. р-ром и до ор. * дла пригагавлеака !»Ра берут бо л Киг, аркбавлкщг 5 ма Бге к разбавлаллг валей ла 1 л. *л дча пркгагавлеква р-ра берут эб з назнРОа 2нзо, лабавлщсч 5 з нанаРО«.2наО а ! астварака в воле ла 1 л. ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Прпдплмеипе Прпдпамекпе Опрекеаве- ППЕ ВЕМЕС»ВП [кан! Опреасаве- нпс веществе !ппк) Ме»оапка ппреаеаепкк Рабочий раствор Метпхпка ппреаеаеппв Рабплпй раствор Хлорамин Т (1) и ](а»5202 (П) ]л]аОН Се (504), (1! и р(а»Сго» (11) НаОН, сп. р-р ]»]аВГО (1) и МадО (11) 3 (ампир.) КВго (1) и На25203 (П) На,Б»О, КВГО, К?Оз НО; НС( (1) и (л]аОН (П) ?С! На]О»(д(/Э=б) 3 (ампир.) Ре504 (1) н К2С2207 (П) КМнО» П) 134/Э == 5) и На»520з (П) Хгюрамин Т (М/Э = 2) КаСРО КВгов (1) и НаАзовг (П) Н2С4О4 (1) и КМпо, (П) НН,ОН Т!С!, КМпо, КМпО, (1) (й(/Э = 1) и НСОО]л]а (П) С (БО,), (1] н РеБО„(П) Н РО ,!г (1) и Нз»5202 (П) КМпо, (1) и На»5202 (П) ]л]аНОг КВгоз (1) и лча»Бгоз (П) КМБО4 НаС10 ОПРРДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Анап.
р-р, НСНО (5 мл 40% р-ра нейтр. по фенолфт.). Титр. с феиолфт. до роз. Через ! глин добавл. ешс 5 м.г НСНО н титр. до роз. Анап. р-р (в 50 — 97% сп.) Титр. с тимолфтал. до сии. Анап. р-р (25 мл в колбе с притертой пробкой), Нго (25 мл), КНСОз (1О мл 1 и.), р-р 1. Перемеш. Через 30 мин добавл. КЗ (1О мл 1 н.) н НС! (15 мл ! н.). Титр.
с крахм. до бц. Анап. р-р (НС], 20%). Тлпр. с индиго до бц. См. опр. Т!» н опр. Бп", см. также опр. кони. К?оз (стр. 31!) Анап, р-р, НаНСОз (! е на 25 ллл). Титр. до желт., сохраняющейси 2 мин окр. См. опр. кони. рабочего р-ра (стр. 310)' Анап. р-р (НС! 5 н.), СНС!з. Титр. до желт. Р-р 1 (25 мл), ]4аОН (5 мл 4 н.), анап. р-р (1О мл О,! н,), Через 0,5 чдобавл. К?, подкисл. и титр. р-ром П до бц. а) Анап. р-р, (л]аНСОз (0,5 г), К? (кристаллнк). Титр.
с крахм, до снп. б) См. Опр, Бп' (стр. 325) См опр. конц. рабочего р-ра (стр. 307) Анап. р-р, НС! (50 мл 6 и.), р-р ! (нзб.). Через 15 мин добавл. р-р !1 (нзб.). Титр. р-ром 1 с мет. ор. до бц. Акал. Р-р, Ре2(БО4)з ° 9Н2О (50 лгл 40 г/л), Н2504 (15 мл 1: 2). Кип. 5 мим Охл., добавл. Н,О (до 100 мл). Титр. до роч. СБг (0,5 мл], ацетон (7 ллл], анал, р-р. Через 5 — 1О мин добавл.
Н2О (250 мл]. Титр. р-ром !1 с крахм. 5 мл смеси (1 Ч Н»504, ! М НзРО4 и М МпБО»), Н250, (!О лгл), р-р 1 (25 мл), анап. р-р (20 мл). Через 1О гщн иодометрическн опр. Мпо Аиал. р-р (0,5 мл 54/е р-ра), РеС!з (2 л»л !Оем р-ра), Н25О, (! мл 4 и.), Титр. из мнкробюреткн до бц. Рабочий р-р (25 мл), Н»БО4 (20 мл 4 н.), Нго (200 мл]. Нагр. до 40'С. Титр. анап. р.ром Рабочий р-р титр. анап. р-ром с иодокрахм.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
