Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 41
Текст из файла (страница 41)
р-р (<250 мг В!), ИН,ОН (до помутнении), р-в, нагр. Ао 802 С. Через 30 ммм ф. б. или ф. с, (промыв. 2»а р-ром ИН4ИОз). Прокал. при 800'С Анап. р-р нагр. до !00' С, дабавл. р-в, пересе. Ф. с. Высугн. при 1!Π— 120'С Аиал. р-р, Ге-анод, ноллоиднап диафрагма, Р1-катод, 40 — 50 мии (внутренний электролиз) Опр. также в виде В!20з (после асажд. купфероном, меркаптобензтназолом, В!2ЗА ВЮВг, ВЮ), (ВЮ)гСгзОт, В! (асажд. восстановителями), В!СеНзОз (осажд пирогаллолом), В!(Сгнзон)з илв В1(СеН,ОИ)г ° НзО (оксихинолинат), Нвь)а СвНтОИ, В!(СмНгсОИЗ)з ° НзО (тионалидат), В!(Сг(ЗСИ)е], Са(С,Н,) (ИН ), В!Л,(ЗСИ), Анал. р-р (Н2ЗОа, 20с(е) охл.
до 10'С, добавл. р-в. Ф. б. (проыыв. ! та р ром Н2ЗО4, р-вом). Пракал. при <658' С Лнал. р-р, р-в. Ф. б. Прокал. при <658'С Акал. ртр (кони.), р-в. Ф. б. Прокал. при <658'С Опр, также в виде Чгоз (после осажд. таннинам)„Ада(тоа, Узоз(сзнзОИ)4 (окснхииолинат), РЬЗОа (через ванадат), 4Соо ° 90202, ВазНгОт Окислы ИЬ или Та (0,25 г).
КНЗОа (!О г) сплавл., раста. при нагр. в смеси НгСгОа (нас. р-р) +НС! (конц.)+Нзо (3: 1: 10). Ф-т, ИН„С1, тартрат-ион, Иа-ЗДТА, нейтр, нас.' ИН4С! до рН=5 —.6, добавл. р-в. Кнп. 2 ммл. Через 30 мпн ф. б. (проныв. ИН,С1, Иа-ЭДТЛ). Прокал. при 900'С Окислы ИЬ и Та, К282ОВ сплавл. раста, в (ИН4)зт.зоа, добавл. ИНаС!, р-в !. Нагр. до 100'С, добавл. НС! (25% р-р). Фильтр. с бум. массой, Ос. промыв. гар. Н2О, раста. в Н2Сзоа (6% р-р). добавл. р в 11, ИНаОН, ИН СЬ нагр. несколько минут. Ф. б. (промыв. ИНзС1). Первое.
Прокал. при 900'С Ф-т от Тагоз, добавл. р-в П, ИН40Н, нагр. несколько минут. Ф. б. (промыв. ИНаС1). Прокал. при900'С Аиал. р-р (после сплавл, с Ктвзот и раста. в винной к-те), НС1, нагрв добавл. р-в. Фильтр. с бум. массой. Ф. б. (промыв. ИНаИОз). Прокал, при 1000' С Опр. также в виде ТагОз, ИЬ2Оз (после осажд.
купфероном), ИЬ» опр. в виде ИЬ2Оа (после асажд. 8-окснхинолином или НзЗеОз) Н! группа периодической системы См. опр. Ваг'. Прокал. при 780е С См. опр. РЬ2' Акал. р-р (НС1, 5 н.), р-в, нагр. до 90'С. Через 4 ч ф. с. (промыв. Н2О, сп.). Высуш. при !1О" С Лнал. реп, р-в П. Нагр, при 15 — 20 С. Нас. р-вом 1. Ф. с. (промыв.
коиц. НС1, Нго, сп., ацетоном). Высуш. прн 120 — 130'С Опр. также в виде Зе (осажд. тетраэтнлтиоурамиддисульфидом; Те не осажд.) ВЕСОВОЙ АНАПИЗ ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Паодоллеенле Поодолткен е аеяелеляемое веще. ство (ион! Методвка определенна Оерелеляемое вещество !нон] Весовая черн оседка Весова» (юрие осадгса Методнка Олрелелсння Реактив Реактне ТеОзз Теоз )ЧОР- Те Ф-т от 5е (см.
выше), лобавл. НС1 (3 в.). Нагр. Ао !ОО'С, лобзал. р.пы ! и П Ф. с. (п!замыв. Нро, сп.). Высуш. при 105" С Аиал. р р (НС1, 4 5 и. в Нр50з. 3 н.), р-в. Ф. с. (ие мешает 5е) Вор (нас. р-р) (1) н ХзН, ° 2НС1, 15% р-р (П) Таннин (1! и пинхопин, 5% Р-Р (П) или [)-нзфтохинолин, 3% р-р (П) [(Сеня)з Аз[я . ТеС!з (У=О,)!58) нли [(СзНз), Р[р ТеС!е СгрОз (СеНе)4 АзС! илн (СзНз)4 РС) 8-0кснхинолин, 4% сп. р-р ЫН,ОН См, апр, АР'. Прокал. при 1200'С (в атм. Ня) См.
опр. Ваз'. Высуш. прн 60' С Анап. р-р, р-в. Ф. б. Прокал. при 1200'С (в атм. Ня) Сгз+ Стол ВаСго, Сг,а, ВаС1, НН4ОН или пи ! ГО," 1 з0з Нй, (НОз)р ридин виде РЬСгО„АпрогО„НйрСгоз Опр. также в ()ор (с,н,оР!),. '(С,Н,ОН) 8-0ксихинолнн, 3% В 454 СН,СООН МОО РЬМоО, (г" = 0,2515) (СНзСОО)р РЬ МоО п-Беизоииокснм, 2% сп. р-р РЬС)Р РЬ ()т)оз)р )УО НЫОз (коню) СаС)ь 5% р-р Сарр Цинхонин, 5% р-р или [)-нафтохниолнн, 3% рр )УО Анал. р-р (200 мл уксусно- кислого р-ра, содержащего - 0,1 м Мо), СнзСООННз.
Нагр. до 100'С, добавл. р-в, Ф.б. (промыв. 2ев р-ром ХНлНОз). Прокал. при 600' С Анал. р-р (5 — 10% Нр50л), р-в. Олл. до 5 — 10'С. Ф. б. (промыв. 0,13!г р-ром р-ва), Пракал. при 500 — 550" С Опр. также в виде МО5м Мо5в Мооз (после асажд. 8-оисихинолнном или 9-нафтохзгиолнном), НйзМооз, АпрМоое, МООР(СоНеОЖ) р (окснхнполннат), ВаМоОз, СаМооз, [Сг(ЫНз)зС!]МО5з Анап. р-р (щел.)', р-в упар., добавл. ННзХОз. Остав. ляют на пачь, лобзал. Нро. Ф. б. (промыв.
5Тз р-ром НЫОа, 0,5Тз р.ром )(НеНОз). К ос. добавл. ННзОН. Ф-т выпзр. Провал. прн 800'С Анап, р-р (щел.), ННОз, р-в, наср. Ф. б. (промыв. разб. р.ром Навоз). Ос. раста. в ХНлОН, переос. Прокал, при 80!)ь С Апал. р.р (щел.), ЫНзС!. нзгр. Аа 50' С, добавл. свежепрнгоговленный р-в 1, НС!„р-в П. Фильтр. с бум. массой. Ф. б. (промыв. Р(НеС1), Прокал. при 800: С Анал. р-р, СНзСООН, р-в, Ф. с.
(промыв. гор. Нро). Вы. суш. при 120'С Опр, также в виде зтоз после асажд. Нйр(ЫОз)р нли !-феннл-2,3-днметилпнра. волан-5 (антнпнрином), беизидинам Анал. р-р (кисл.) нагр. до !ООеС. Аабавл. р-в (по мет. кр.). Фильтр.с бум. массой. Ф. с. (промыв 2Тз р-ром ИН4ХОз, гор. Нро) Про кап. при 750 — 900'С Анап. р-р, апетатн, буф. (рН= 5 —:9), Ха-ЭПТА. Нагр. до 10(тз С, добавл. р.в.
Ф. с. (промыв. гор. НрО]. Высуш. при 105— 110' С Опр также в виде (00р)рррОт, Хар()рбрг, Проз ° 200з или в виде $3зоз (после осзжд действием НрОА смесью НрСроз и восстановителя, таннином, хннальдииовой к-той, окснхииолнном) 'ттП г р у п п и периодической системы Аиал.
р-р (нейтр. или щел.), бромфеноловьгй снн., НаС! (1Оол р.р), Нро (до 250 мл), нейтр., добавл. р-в, СНзСООЫа. Нагр. 30 мии, оставляют на 10 — 15 ч. Ф. с. (промыв. нас, РЬС!Р, НрО). Высуш при !30— 140' С Анап, р р ((рН>3. без НН+, $!Оз, РО,' ), р-а (15 мл нз 1 г Р-) желатина Кос добавл. СНзСООН, выпар, дабавл. Нро (!5 — 20 мл). Ф б. (промыв.
1 — 2тз р-ром Р)НсОН). Прокал. при 800'С Опр. также в виде Са50з (после осажд. Сарр), ЬаГз. (СзНз)з5ОГ, Я!Га (по потере веса), Т!Ге ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Продоляссмис УУродолжсиис Опредсляемое ссщсстоо (яои) Опредсляемое вещество гяос) Весовая форма оссдия Вссояяя формл осялля Рсяктио Мстодяяя олрсдслсяия Истолияя опредслсдия Рсллжзс сг АЗЫОз, 5% Р-Р Аиал.
р-р (НЫОз, разб.), р-в. Нагр. ло 100'С. Ф. с. (промыв. 054)о р-ром НЫОз). Вьюуш. при 130 — 150'С СжНзсЫ4 ' НЙеоз Йе04 Н)пронацетат, 5% р-р в 3% СН СООН С10з (СсНз),АзЙео (СяНс)4 АзС!, 1%5 води. р-р С10, Вг АПЫОз 5% Р"Р АЕВУ АЙЫОзс 5% р-р после окисл. Нгоь Вгз, С1з и ныо Ре,о, Опр. нак Гез РОС), Риз+ ЫН,ОН Уротропии, 10% РР Оп р. "Оз 304 Опр. в анле АЗЗ Гелос ы,н,.
н,о Мпз+ (ЫН4)з НРО4 Акал. р-р (слабокисл.), р-в, иагр. до 90 — 954С, добавл. ХН4ОН. Ф. б. (промыв. хол. 10сй р-рам ЫН4ЫОз) Прокал. при 1000 С. Ф. с. (промыв. ЫН40Н, сп. зф.). Высунь прн 20'С Анап. р-р, р-в. К ос. дабавл. Нд30,. выпар. Прокал. при 450 — 500' С Купферон, 6% р-рр РезОз МпзРзО МпЫН4РО, ° Н,О Мп30, (ЫН,),3 Опр. также Опр. также в виде АК (восстановлением АКС)) Опр. в виде АЙС!, СяоН,4Ы,.НС10з(осажл. нитроиом г 021031, С!О (С,оНУСНя)зЫН. НС!Оз(осажд. динафтодиметиламинам; у =0 2!80) С1О Опр з виде АиС1, СгсНгяХ4 НС104 (осзжуь нитроном;у — 0 2409) 1.10 (С4оНУСнз)яЫН НС104(осажд.дннафтадиметиламииом;у =0,2510) С)О Анал.
Р-р, НЫОз (разб.), р-в. Кип. Оставлнют в темноте. Ф. с. (промыв. Разб. НЫОз). Высуш. при 1ЗΠ— 150'С Анап. Р-р, ЫН,ОН, р-з, НЫОз (до 143). Ф. с. (промыв. 1сй р-ром НЫО,). Высуш. при !ЗΠ— 150'С Анал. Р.р (НС1, 1%), р-в. Выдерж. ! — 2 суток при 20 — 30' С. Ф. с. (промыв. Нзо, сп.), высуш, при 90— 95' С Или ф б., прокал. при 1000' С (в атм. Нз) также в виде Т13з, Ад Мп3, МО404 (асажд.
ЫН4ОН кли КС)оз), Мп(СзНзЫ4) (ЗСЫ в виде )з Мп304 (осажд. (ХН4)яСОз или СзНяЫ н ЫН4БСЫ) Анал. р-р (СНзСООН, 0,03 н.), р-в„нз304 (разб.). Наср. до 80'С, затем охл. да 0'С. Через 2 и ф, с. (промыв. НзО, нас. Сзс).!НЫ4 НЙе04). Высуш. прп 1!О'С Анвж р-р (гор. 0,5 М по ЫаС1), р-в. Ф. с. (промыв, лед, Нзо). Высуш. при 1!0' С Опр. также в виде Йе (асажл. электрализом или Н43 с пос.челуюшим восста- новлением осадка водородом), Т)Йеос УПП группа периолической системы Анап.
р-р нагр. до кпп., добавл. р-в. Ф, б. (промыв. )о))4 р-ром ЫН4ЫОз, декантзцией). Провал. при 1000 — !! 00' С Акал. р-р (слабокисл.), ЫН,С1, р-в. Нагр. за!00'С. Ф. б. (промыв гор. Нзо), Пракал. при !ООΠ— 1100'С Анап р-р, ЫН4С1, р-в, Нзгр. до 100'С. Ф.
б. (промыв. 1)о р ром ЫН4С1, 134с Р ром р-ва гор Н,О) Прокзл при !000 — 1100 С Анал. р-р (Ня304) ахл. до 10'С, добавл. р-в. Фильтр. (сбум. массой). Ф.б. (промыв, 3,594 р-ром НС1, 0,15344 р-ром р-ва, ЫН40Н, Нло). Прокал. при 1000— 11ОО С Опр. также в зиле Гелос пос.те осажд. 8-окснвинолвном внсовои анализ внсовои анализ Плодолжемые Плодолжемые Опрелеляемое неже. езво (нон) Вееоваа форма осадка Опрелеляемое веьмеетво (нон! Методика определенна Реактив Реакьнв Ванц '" ХаНСОв, 5% р-р (Ге (см),!'- н (Ре ЬСНЬ)з— Сов+ Опр.
в виде АОСХ а-Нитрозо()-нафтол Со (С,аНзОрХ)з ° 2НрО Тиогликоль- (1-аминонафта- лид Пнридин + ХН,5СХ Со (СрНз)ь ° Х (5СХ), Н,5 (газ) 2КзСо (ХОз)з ° 3Н,О (,7 = 0,1657) Иь(ы Н,5 (газ) Тиобарбитуровав кислота, 1,4% сп. р-р Т!С), 20% Р- ХР+ Диметилглиоксим, 1% сп. рр Х!(СьнрОрнр)р ((Ь (осажд. 2-меркаптобентоксазолозь) Опр. также в виде Салицилальд- оксим Х)(С,Н,О,Х), (У = 0,2031) Аиал. р-р (нейтр, или НХОз), р-в, кип. (или выдерж. 24 ч без нагр.). Ф, с. (промыв.
гор. Н,О) Прокал. .р. <ж'с Анал р-р (НС1) нагр., добавл. р в Через 1 ч ф. с. (промыв. гор. НрО). Высуш, нри <171'С Рб(ь ХН,5СХ и пири- дин (Х!(СрНрХ) ). (5сх), Рб(С„НтО,Х,), Днметилглиоксйм, 1% сп. р-р (электронна) ! Методмна определенна оеалнз ' Весовая ферльз Акал. р-р (уксуснокислый), р-в (7% в лед. СНзСООН). Нагр. до 100'С. Ф.с. (про.
мыв гор 33% р-ром СНзСООН, гор. НрО). Высуш, при 130'С Акал. р-р (иейтр.), р-в. Ос. нагр. до 100'С. Ф.с. Высуш. при 20' С (под вакуумом) Анап. р-р, СНзСООН и СНзСООХа (8 — !0% р-р), р-в (50% р-р, нейтр. СНзСООН), Через 24 ч ф. 6. (промыв. НрО, СНзСООН), переос. Высуш. при 105 — 110'С Опр. также в виде Со (осажд. электролизом, см. опр, Хн'), СоХН4РОь ° НрО или СорРзОр (см. опр. Мйы), Со50ь или СозОь (осажд.
Со5), Сонй(5СХ)з, Со(СрНзОХ)р ° 2НрО (окспхннолннат), Со(СьюНяОХО)з (о-нитро-6-нафтолат) Анап. р-р нагр. до 60 — 80'С, добавл. р-в, ХН<ОН. Ф, с. (п!ьамыв. хол. НрО). Вы суна при 1!Π— 12)ос Анап. р-р (нейтр.), р-в. Ф, с. (промыв. хол. НрО). Высуш. при !10 — 120'С Анал. р-р (нейтр.», р-вы. Нагр. ло !00'С. Ф. с Высуш.
при 20'С (пад вакуумом) Акал. р-р (Нр50,), (ХНь)р5Оп ХНьОН. Злехтролиз при 3 — 3,5 а/дмз (промыв. НрО, сп.). Высуш. при 100— !054С. Совместно опр. Сня' и Соз' е 561 О Х(5О (осажд 565) 55(С Н ХзО мат), 53(СаНрОХ)р ° 2НрО (минолннат), йн(СрНрХзОр)р 2НрО (дициандиаминат) 300 Анап. р-р (кисл.), р-в (нейгр, до рН=5 —;7 по бромкрезолпурпур.). Кип. 5 мим Ф. б. (промыв.
2% р-ром (ХН()я50ь). Прокал. при 800'С (в атм. Нр) Акал. р-р (0,2 — 0,5 й( Вьь), р-в. Нагр, до 100'С. Ф. б. (промыв. гор. НзО), Прркал. при 800'С (в атм. Йр) Анал. р-р (кисл,), р-в. Ф. б. Прокал при 800'С (в атм Нр) Анап. р-р (НС1), р-в. Ф. б. (промыв. 2,6% р-ром Нр5Оь, 1)ьр р-ром НС1). Пропал. прн 800 С (в атм. Нр) Анал. р-р (НС1), р-в. Ф, б. (промыв. гор.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
