Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 39
Текст из файла (страница 39)
Высуш. при<60' С ВаСгО (ИН4)а Сг04 в виде ВаСОз, ВаСз04, Ва5(Га Опр. также Нз5 (газ) а) Лиза. р-р (рН=-2,6 — 2,7), р-в. Ф. б. !промыв, Н20). Прокал. при 950 — 1000'С б) Осажд. как в п «а». К ос. добзвл. НИО». Выпар. Прокал. при 500'С Осажд 7п5 (см выше) онисл.
Опр. 50з КпО Хват Еп50 Н>5 (газ) и ВаС1е Ва504 Опр. также в виде 5гСО», 5гСа04 НзО, 5МР20>, 5г(СжН>И,О,)т ° 8НзО (пиколвнат) Реактнв Реактив Определяеное вещество (нон) ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Методнка опрепеленна продолжение Весовая форлла осадка Оарслеляенос вещество (яон) ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Метаднка апределеннв Лродолжекив Весовая фариа осадка упг+ Опр. такж (ИН,), НРО, Анал.
р-р (слабокнсл.) негр., лобавл, р-в (10 — 15-кратный иаб.). Через 3 и ф. б. [промыв. гор. 17о р-ром (ИН4ННРО4 50о(л-ным сп.1 Прокал. при 900'С ИН4БСИ (1) и Англ. р-р, р-в 1, р-в П. Ф. с. пйридин (!!) Высуш. при 20оС (пол вакуумом) 8-Оксиханолин Анап. р-р (в ацстатн. нли тартратн. буф.), р-в. Ф. с. Высуш. при 130 — !46оС Иа,СО, Анал.
р-р иагр. Ао !00'С, лобавл. р-в (ло роз. окраски фенолфт.). Ф. б, (промыв. НрО) „Прокал. при 950 — 1000' С Кг[Нл(5СИ)4]* Анап. р-р (р-р 2п5вНг5О,), винная к-та, К5СИ, СНзСООИа, р-в. Через 1Π— 12 и ф. с (промыв. р-вом 1: 400, НгО). Вькуш. при 1)бе С Анал. р-р, лимон. к-та (рН (электролиз) =4 —;5). Электролиз на Р(-катоке (покрытом Сн) при 1 а/дмг е в вике Хп(стньОИ)г (антранилат), 2п(слоньсгИ линат) и ЕпИН4РО4 ЕпрР404 [гп(С Н И)т[ ° (Эсин Еп (СвНьОИ), . ° 1,5Н,О *' ХНО 5Н [Ни (5СИ)4[ Еп )г НгО (хиналь- С68О, Анал.
р-р (Нг5О4, 1: 20), р-в. К ос. Аобавл, Нр5О,. Выпар. Высуш при 140— 150' С Анап. р-р (тартратн. буф. НН =9), нагр. Ао 60'С, добавл. р-в (по рН=1!!. Ф. с. (промыв. сп. 1: 1, НрО). Высуш. прн 130— 140' С Анап. р-р (кип.), р-в, ИН4ОН. Ф. с. (промыв. гор. НгО). Вьшуш, при 120'С Анап.
р-р (Нр5О4, бл)в), БОг (нас. р-р), р-в П, р-в 1. Ф. с. (промыв. р-вам+ +5Ог+Кл). Высуш. Нрн 70 — 80 С Нг5 (гзз) Сд (СтгНаорИ)р 2-о-Оксифенилбензаксозол (1% сп. р-р) СбМоО, (И Н4)г МОО4 [СтвНвИ[г. . Нрсб)4 (г" = 0,1147) [)-Нзфтохинолин, 2,5% свежеприготовленныйр-рр в0,5н. Н,ЭО,(1) и Кл 10% р-р(П) * Длв лРнготовленнв'Р-Ра сыелнннают Равные ооъеыы воДных Р-Ров НВС!4 (З) Мт) н КЗСК (Ш )л).
*' Иногда прнеодят форнулу Еп(С4Н4ОН)4. Сб Анап. р-р выпер., лобавл. Н45О4, нейтр. по фенолфт., лобавл. КСИ (104[4 Р-Р) (ло раста. ос.). Электролиз при 06 а)дмг, затем прн 1 п)дмг. Электрол промыв. сп., зф. Высуш. прн 10)вС См. опр. Миы (злектролиз) (ИН,)г НРО, СбИН4РО4 НрО илн СдгРгОт Сб (С,НвИ)г . (БОИ), ИН4БСИ и пн!)и- лии См. опр. Хпг' Опр. также С д (СтоН40гИ Н,5 Анал. р-р (нисл.), р-в. Ф.
с. (промыв. р-ром Нг5, сп., С5р). Высуш. прн 105— 109' С Анап. р-р (нейтр. ИарСОв), добаел. р-в, ИЗОН (!О))о р-р ло осветления). Ф. б. илн ф. с. Ф-т добавл. ИН4ИОг (изб. 25)[о р-ра), иип. Ф. с. (промьш. р-ром Нр5, НрО, сп., Сер, сп., зф.). Высуш. при 105 — !09'С Анал. р-р, р-вы. Ф. с.
(промыв ЙрО) Высуш при 100 — 105' С Аиал. р-р (НС1), р-в. Через 1 и ф. с. (промыв. НС), 1: 1, НгО. ацетоном). Высуш, при 20' С (в токе воэлуха) Анап. р-р ((0,5 г Нп), НИО4 (0,15 Н.), Нг504 (0,1 и.). Нагр. ло 1ОО' С, добавл. р-в. Ф. с. (промыв.
гор. НгО). Высуш. прн !ОО'С Акал, р-р (НИОг) нагр. Ао 60 — ?О'С, лобавл. р-в. Через 30 мнн ф. б. (промыв. НИОг, 1;3). Прокал. при 1000' С (ИН,),5 Н85 НС! (1) и Н,РОз (В) 5НС)р Нпре), Нйь (лОа)г КЮ4, 4% р-р Соль Рейнеке, нас. волн. р р Сг,О, (7 = 1319) Опр. также в виде [НК(сьньИ)р)сгрОт в виде Сд(свнаОИ)г илн Сд(СрНвОИ)р ° 2НгО (окснхинолинаты), )р (хинальдинат), Сд(С)ньОгИ)г (антраиилат), Сд(СтН4И5р)р (ыеркаптобензтназолат), С45 В В СОВОЙ А НАЛ ИЗ ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Продалгсеннс Прсдолмсн»»е Ои|, .|242- юв лсюст н |ини) Оврвлелнн.
мак аещвстао |иск) Ввстюан Форма исаю з К»синан фОрма нсзлка Методика ю|редслекнк Реактив Мвтвднкз оиределеннн Рнантин Оа (Сг«40«)з 8-Оксихиволиц (пли5,7-дмбромокспл~иолиц) И(-!»ОН Озвзь периодической системы Н! группа В»О; вышпают исс Мй»О илк Саоч [ СН,ОН Аиал. р-р (исйтр.) увар., добавл. р-в (10лл), отговяют (при 80 — 90'С) (СНзО)зВ в р-р (ИН,)2СОз.
лобзал. (СН»СОО)»М8 влц (СнзСОО)2Са, выпар. Прокал. при 800 — 900' С Опр. также в виде К[ВР»] Вог, В О»в 4 | 1п»О, )дз, (п (С,«,ОИ), 8-Оксихиволвп А1>ч ИН,ОН А!202 при злектролизс) Опр. также в анде 1пгоз Т),СгО, К»СгО, Т12 И!42 (газ) Л!.Оз (ИН,) НРО А1РО, т! о к,[р (си),], 8% р-р Т)з' 8-Охспхинолиц Т1, [Р!С! ] т! [(Сз«з)4 В[ Л! (С,Н,ИО), А1»Оз Опр. также ос Воз+ ИН,ОН (пли ппрцдпп) Саз+ оа,О, Акал. р-р (Н2504).
Нлгр. до 100' С, добавл. р-в. Фильтр. с бум. массой. Ф. б. (промыв. 2% р-ром ИН»ИОз). Прокал. при ! 000'С Апал. р-р (Н»50м 14%1) охл. ' до 0'С, добавл. р-в. Фильтр. с бул|. массой. Ф. б. (промыв, Н2804+ +р-в). Прокал. при 1000'С ИН,ОН «2С2О У2О )-а>оз См. опр. Вазл Апал. р-р (НС1, 0,3 и.) "" пагр. до 60 — 80'С, лобавл р-в (! об>ъем влс.
р-ра). Ф. б. (промыв. 1% р-ром Н>С»04). Прокал. Врп 700— 800' С уа+ 1.аз" и лавта- нилы Купфероп, 6% р-р ОА2оз 287 Апал. р р, !ЧН»С), мет. кр. Наср. Ао 100' С, добавл, р-в ло желт. Ф. б. (промыв. 2% р-ром ИН4С1! . «рокал. ири )200'С Аиал. р-р (рН=3). Нагр. до 15' С, пропускают смесь р-ва с воздухом. Ф, б. Продал. прв 1200'С Аиал. р-р (НС1, 0,05%).
Наср. Зо 100 С, добавл. р-в, ацстатв, буф. (рН= =5 —;5,4). Фвльтр. с бум. массой. Ф б. (промыв. 5% р-ром ИН»ИОз), псреос. Прока к прп НЮ вЂ” 1100" С Аиал. р-р (НС1). Нагр. Ао 70 — 80' С, лобавл. ацетатп. буф. (рН=Т), р.в. На|р. при 70 — 80' С ! лим. Ф. с. (промыв. Н,О), высуш. прц ! !О'С. Или ф. б., прокал. при 1200' С (под слоем 1ЬС204) ажд. А1С12" 6Н20 (взасш. А)204 ' Из весл встнткл котле |рскзююкник ниипювт всс ЫКО или Сао, отвкчлююиа ко.
.|нчвствт доаввле»44»вго лцвтз| мамин |ыи кальции. Аиал. р.р (РН=3,1), р-в. Ф. с. (прол|ыв. гор. Нго). Высуш. прп !20'С Аиал. р-р (НИОз) бсз С! ). На|р. ло 100'С, добавл. р-н. Фильтр. с бум. массой, ф б. (промыв. 5% р-ром ИН»ИО|). Прокал. при 12004 С Аиал. р р (СНзСООН, рН= =-3 —;4) иагр.
до 70 — 80»С. Ф. с. (промыв. Н>О). Высуш. прв 110 — 150" С (осажд.!п»82) пли !п (осажд. Акал. р-р, И«»ОН. Нагр. до 80' С, добавл. р-в. Ф. с. (промыв. 1% р-ром К»СгО|, 50% сп.), Пропал. при <745'С Ааал р-р, КОН (изб. 5% р-ра), р-в. Черсз 18 н ф с. (проиыв. гор. Нго). Высуш.
прц 200' С (в ати. СО») Апал. р-р *, СН»СООН. Нагр, >ш !ОО'С, добавл. р-в. Чсрез 12 ч ф. с. (промыв. КЯ, СН»СООН, ацетоном). Высу!ц. прв !20 — 130'С См опр. К' См. р. К Опр. также в виде Т!4[8п54], П, ИНЬО| или Т12804, Т1[сг(ВСИ)4(И«з)2], ИаТ)2[Со(ИО )в] ([=05331], [Со(И«з)в]Т!С14, Т1(ст«4ИБ2) (мсркаптобензтиазолат), Т15СН>СОИНСюНт (тпоиалидат, [=0,4860) Опр. н ваде .'»с»Оз (оса>кд. ИН»ОН влн орг. р-вамп), Бс (СвНвИО) т СвНтИО (оксихиполвцата).
[Со (ИНз)в][ВСГз] ||он наличии т| е.о восстанавливают ло т| ктпствнсм зо». 3.|- Длн маснировлк Т1, Тнр, НЬ добавлвют 11»О». 4+ У У ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Продолжение Продолжение Оарелелнемае вещество !мои! песонен форма оселке Резктнв Металинз аирелеленнн Оарелвлнемое вещества знак) Весавлн форм. осели» Металикн апрелеленнн Резкснн Оегу МКБОз Анал. р-р (слабокнсл.), (ХНз)зБОз (2 п ), р.в, ХНзОН (изб.), Нагр. до 100" С охл Через 12 ч ф. б.
(промыв. Зе(е р-ром ХНз). Прокач, при !000— 1100" С Анап. р-р (300 лы 0,07 н. НзСзо,), р-в (5суз, 1 лана 1 лг Оеоз). Ф. б. (промыв. Бз)о р.ром ХНзХОз) . Прокал. прн 900'С МК,ОеО, 1.азОз Анап, р.р (солержатпнй ХНеС1) негр, до 100' С, добавл. р.в. Ф, б. (промыв. Х НзХОз, Х НеОН) . Пропал. при 700 — 800' С ХН ОН Ьазе н лантаниды 1.аз(СОз)з (осажд, шавелевой к-той) Опр. также в виде Таннни Оеоз 2Се (Ю,), КЮ,. .8НзО а) Анал. р-р (НХОз, 25а(в), КВгО (0,5 г), КЭОз (10Те в Збс)о-иой НХОз, 1Π— 15- кратный изб.).
Первое. Ф. с. (промыв. КЮз, сп., эф.). Высунь 10 — 15 лин при 40 — 50'С б) Осажд. как в п. <ав. К ос. добавл. НтСзОе иагр., добавл. Нзо. Через 1 — 2 и ф. б. (промыв. 1с)е р-ром НзСзое). Пропал. при 800е С См. Опр. 1 аы См опр. ) азе К30, + КВ.О, Сев+ 3 игр БпОз Купферон, 6% р-р Бпоз СеО, СеОз Н С,Оа ХН,ОН Опр. также в пиле Се(СвНвОХ)з (окснзинолннат) Феннларсоновая кислота АКСХ СХ АКХОз АКХОз АКХО, (электролиз) АКОСХ АКБСХ ОСХ РЬз+ Н,БО, (1:1) РЬБО БСХ Б!Оз Б10з НС! (ХНз)з Мо04 Оео, Н,Б (газ) бе!У РЬМоо (с,н,ох),. .
Н,оеМо,зО„ (7=0,031!) ' ' (ХН,)зМоо, (1) и 8-оксихинолин (П) РЬОз (электролиз) 19 элк. тгз !)з группа периодическои снстелсы Анап. р-р (НХОз очень разб.), р-в. Ф. с. Высунь при !00' С Анал. р-р (нейтр.), р-в. Ф.с. Вькуш. при НО'С Анап. р-р (НХОз разб.), р-в. Ф. с, Высуш. при 115'С Анап. р-р, р-в, выпар. прн !!Π†1' С, добавл. НС! (рааб.). Ф. б. (промыв. 1,5% р-ром НС1). Прокал. при 1000' С Анап. р-р (НзБОз, 6 н.), р-в (до нас.).