Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 40
Текст из файла (страница 40)
Через 48 ч ф, б. (промыв. разб. НзБО», нас. р-ром НзБ), К ос. добавл: ХНзОН, Нзоз. Выпар. Провал. прп 900" С Анал. р-р (50 лл, -0,03 мг Оеоз). р-в 1, НзБОе (0,15 н.), р-в П. Через 3— 12 ч ф. с. (промыв. разб. НС1+р-в). Высуш. при 110' С Опр, также в виде (СсоННОХз)з ° Ось(оззом (осажд. цинхопином и молибдатом). ВазоесвНзозз" 2Нзо (осажд, вивной к-той и (СНзСОО)зВа) Анап. р-р (НС1, ХНеС1), р-в (по мет, кр.!.
Фильтр. с бум массой Ф б (промыв гор. 23!з р-ром ХН,ХОз). Прокал. при 900'С Анал. р-р (НзБОз или НС1), НаВОз (дли мвск, Р ). Охл. до 0'С, добавл. р-в. Ф. б. (промыв.! з)!з р-ром НС1). Пропал. при 900'С Англ р-р (НС1, 1,5о(з), р-в. Наз р. Ф. б. (промыв. 4с(е р-ром ХНзХОз) Прокал. прн 900'С Анал, р-р (25 — 200 лг Бп), НзСзо,. 2п-анод, покрытый коллолпем, Р(-катод.
1 — 3 ч (внутренний электролиа) Анап. р р, р-в. Вьшар, до попВА. дывза (БОз), до. бавл. Нзо (до 8ой Н,БО,) Через 3 — 4 ч ф.с. (промыв. бс(з НзБОз, нас. РЬБО,), высуш. и рн 120 — ! 30' С. Или ф. Ги, прокал. прн 300 — 600' С Анап. р-р (разб. НХОз). Нагр. до 100' С, добавл. р-в, нейтр. ХНзОН, лобзал. СНзСООН. Ф. с. (промыв. 2с(е р-ром ХНзХОз). Прокал. при 600'С Анал. р-р (НХОз, 10 объемн. Те). Р(-чашка — анол (-3 а/длт) прн 70аС (электрод промыв. Нзо, сп.). Высуш. при 180' С ВЕСОВОЙ АИАЛНЗ ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Продолжение Продолжение Опрслслясмос вещество гнои) Мстолнва опрслсзсннн Опрслслясмос вашество (нсн) ВесОвая 44орма осална Весовая форма осанна Мосолова опрсзслсння Рсантнв Рсавтнв Жгоз РЬстоа (У = 0.637) Англ. р-р (ННОз 0,3 н.) нагр.
до 100'С, добавл, р-н (4-кратный наб.). Ф. с., высуш. при 140'С. Или ф. б., провал. при 550 — 600 С Англ. Р-р, р-в (не (0,5 г/100 мл). Выдерж. 2 — 3 ч. Ф. с. (промыв. О,ОЗ М Кз504) Высуш. при 130' С К,СгО, или к,сг,о, РЬ'+ (г = 0,4340) кз504 азот Хгоя тю ТВу Купферон. 6% р-р сгрзОт (7 = 0,5!8) тю Таннпн, 1024 р-р 1) и антипирин* 24 Р-р (!1) 4С4Н4СНОНСОО)47г (7=" О,!772) ТЮ (СзНзОН)з 8-0нсихннолнн, 2% сп. р-р зРсощ (фитинат), з 18Н20 Опр. таях Н14+ ТЬ'+ н,с,о, ТЬО тю и-Оисифеииларсо- новая кислота ТЮз ХН40Н нли пи- рйдин Уротропин ТЬО Опр. также в виде Т14(РО,), 7.го, Аиал. р-р (Нз504, 20%); охл.
до 10с С. добавл. Р-в, фильтр, с бум. массой. Ф. б, (промыв. 3,5% р-ром НС1, охл. до 10'С». Прокал. прн 1200'С Купферон, 644 р-р Ига+ Себациновая кислота ТЬО )нрсннл-т, З.димспщпвразолоя-г, 201 Опр. таиже в вззде РЬЗ, РЬС12, РЬОНЗСМ, РЬ(сзНсОХ)з (оксихинолинат), РЬ(ссНзоз)4)з (салицилальдоисимат), РЬ(стН4М52)ОН (меркаптобеизтиазолат), РЬ(сгНсозМ)з (антранилат), РЬ(С4оНтХ404) ° 1,5Нзо (пииринат) Анап. р-р (НС! или Нз504).
Охл. до 10'С, добавл. Р-в. Ф, б. (промыв. хол. 1% НС1+р-в). Проиал. при 800 — 1000' С (осторожно) Анап. Р.р (Нз504, 6%), р-в 1, р-в Н. Нагр. до 100' С, добавл. (МН4)2804 Ф. б. (промыВ. Ня804+р В 114 (НН4)зЗО4). Пропал. при )65(Р С Анап. р-р (150 мл), винная и-та (1 г), СНзСООХа (0,5 г), СНзСООН (лед.) (1,5 мл), р-в, наср. до 60' С, затем при 1ОО С. Ф, с. (промыв. гор. Нзо). Высуш. при 110'С Анал. Р-р, р-в (4% волн.
р-р). Нагр. до 100'С. Ф.б. (промыв. Р-вом, 0,5')о в 0,25 и. и-те) Провал, при 800 — 1000" С Анап. Р-р, р-в (до РН=5 —:6). Ф. б Проиал. при 800— 1000' С НзБеоа,12,5% р-р Анал. Р.р (НС1, 1,5%) иагр. до 100' С добавл р в фильтр. с бум массой. Ф. б. (промыв. НС1, !% р-ром р-ва) Пропал. при 1200' С СсН,АзО(ОН)з, Анап. Р.р (НС! 10%), НтОя 1074 р-р (Зо(4 р-р), р-в (10 — ЗО я4л). Нагр. до 1ОО'С (2 лсии). Ф, б. (прпомыв.
1 То Р-Ром НС1, 0,1 /с р-ром р-ва). Пропал. при 1000'С (ХН4)тНАзО, Апал. Р-Р (НС1), Р-в (1%). Нагр. до 100'С, добавл. р-в. Ф. б. (промыв. 1 н. НС1, гор. Нзо) . Пропал. при 1000'С (НН4)з НРО„Анап. р-р (НзБО,, !О обьемн. 10% р"р 4)4а). Нзоь р-в (!Π— !00. кратный нзб.). Нагр. до 50'С. Через 2 — 24 ч ф.
б. (промыв. 5% р-ром ХН4НОз). Первое. (из плава с ХазСОз). Проиал. при 1000' С А(индальная ии- Анал. р-р (НС1, 20%), р-в. слота. 16тр р-р Нагр. 25 лшн при 85'С. Охл. Ф. с. (промыв. 2% НС1+р-в; сп.). Высуш. при 110 — 120' С се в виде 7г(сзНаОН)4 (оисихинолннат), Хг 27г(Лоз)4 КЛОз 8Нзо, 7г(5е04)з или 42го ° 35ео См. опр. Хгае Анал р-р (НС1, 1,4%) нагр.
до 100'С, добавл. кип. р-в (10% р-р). Выдерж. 1О— !2 ч. Ф. б. (промыв, 2,5% р-ром р-ва, 1,2то р-ром НС1). Проиал. при 750'С 100 мл аиал, р-ра (слабоинсл.), НН4С! (5 г). Нагр. до 30'С, добавл. р-в (РН =5,8). Ф. б. (промыв. тепл. 2% р-ром МН4ХОз), переос. Пропал. при 750'С Анал. р-р нейтр. при !00'С, добавл. р-в. Ф. б. (промыв.
гор. Нзо). Пропал. при 750' С осажд. ЫН,ОН, купфероно Опр. также в виде ТЬОз (после м или НзЩ, в виде 4ТЬ(ЛОз)4 КЛОз !8НяО, ТЬ(сзоНтНаоз)4 Нзо (пииолииат), ТЬ(ссНзБОз)4 (бензолсульфинат), ТЬ(РО,), (осажд. фитинои) ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ Паодолзтлл я П родалжемиа ! Васоева форма осадка Олрслалаолгос лсосостао )воа) Оорололаоиоо воша- ство (вол) Рсактк» Реактив НРОз НЗРОя р О4- з а Аз))) (Р)Н4)т Р)С1л ~Х„„, = О,О8094) или Р1 У + 0,1839) нн+ СзоНгяХ, Н)л)Оя (У = 0,1679) См.
Опр. Кг Н Р)С! Нз5 (газ) Магнезиальная смесь (стр. 22) АзОз Нитрон Анал. р-р (НзБО4 или СНзСООН) нагр. до 1ОО'С, добавл. р-в. Через ЗО лин окл до 0'С. Ф. с. (промыв. кол. НзО). Высуш. при !054 С М2ИН4Аз04. ° ОН О Мй,Аззо, Азз5, Нз5 (газ) РОЯ МпзряОг Магнезиальнзя смесь (стр. 22) ВЬя8з Н,З (газ) 5Ьзо, (р)Н4)з МоО, НРОз 12МоО, ЗЬО (СаНяОя) Пирогаллол (Н~)4)з РО4 ° ° 12МоОя (г" = 0,01Я7) т л)Н4)з РО4. 12МоОз (г" = 0:,01654) Мдзрзог В)зо (НН4)з со, ВР+ Высуш.
при !80'С НС! (1:9) б) Ос„полученный нак в п. «а», раста, а ИН4ОН (10% ННз), добавл, НС! и опр. по методу с магнезиальнай смесью (см. выше) В!ОС! ! Весовая форма Матодкка онралалоино осадка )) группа периодической системы Опр. также в виде (СгоНгСНз)яь)Н ° Н)л)О4 после осажд. динафтодиметиламииом Д, =0,172!) а Аиал. р.р (для маек. Ге" добавл.
лиманнокислый аммоний), р-в, НН«ОН (25% ИНз). Выдерж. несколько часов. Ф. б. (промыв. кал. ! 5о)г р-ром ХН4ОН), Прокал. при 900 — !000'С а) Анап. р-р (>0,05 иг Р), )л)Н4НОз (5 — 10% Р-Р1, Н)л)Оз (5 — 1О объемн. %). Нагр. до 40 — шг- С, добавл. р-в (20-кратный изб.). Че. рез 30 мин ф. с. (промыв. 5% р-ром )чН4ХОз). Прокал при 500 — 550'С Высуш. прн 105'С Опр. также в виде РЬМоО4. Нг(Р(МояОг)а) (СоНгОН) 2НзО Опр. в зиле НпзС!з. МйяртОг Опр.
в виде МйзРзОг Опр. в виде Айгря04 Аиал. р-р (НС1, Ж)%) нагР. ла !5 — 20'С, пропускают р-в. Ф. с (промыв. 24% НС1, нас. Нз5, сп., СБз сп.) Высуш. при ! 05 — 11О' С Анап. р-р окл., добавл. р.н. Ф. с. (промыв. 1ой р-ром )л)Нз). Высуш. при 40'С (под вакуумам) Прокал. при 850 С Аиал, р-р (НС1, 1О и.) окл. до 0'С, р-в (пропускают 80 мии).
Через 1 — 2 к ф. с. (промыв. 4 и. НС), НзО, сп.) Высуш. при 105 — 110"С Опр. также в виде АпзАзО», АйзТ)Аз04, ВаБО4 (после осажл. Азя5а) а) Анал. р-р (НС1, 9%, гор.), р в (до черн ) НяО (! объ ем), р-в. Ф. с, (промыв. НзО, сп,). Высуш при !70 — 290'С (в атм. СОз) б] Осажд. 55яБз (слг. выше) как в методе «а». Высунь при 100' С, раста. в (НН4)з$. Ф.
б, Ф-т улар., добаал. осторожно кони. Низ. затем нвгрп разб. НяО, добавл. ХН4ОН. Упор. до удаления 5Оз. Пракал. при 800 — 850 С Анап. р-р, винная к-та, р-в. Ф. с. (промыв. НзО). Высуш. при !ОΠ— 105'С Анап. р-р нагр до !00*С добавл. р-в. ИН4ОН. Ф. б. (п!)омыВ. Гор.
)зО), Пра кал. при 1ООО*С Анап. р р (<бг иг В)), Р(Н4ОИ (до помутнения), р-в, НяО (гор.). Нагр 2 ч при 100'С, Ф. б. (промыи. гор. НяО, сп,). Высуш. при 100' С ВЕСОВОЙ АНАЛИЗ ВЕСОВОВ АНАЛИЗ Плоде.гвеелпв Пйедоллсеппе ! Весован форма осадка Определнемое вещество (нпн) Опреаелаемое вещество (ион) Вссовав фирма осадка Реаатнв Методика определенна Метолнаа определении Реактив В(з+ ИЬ» Та» (ИН ),НРО„ 10% р-р в НИОз (1:9) В!Роа ИаНтртО2 (1) и »аннин 10% р-р (В) Та,оз КВгоз+ КВг ВзОВг (г = 0,6894) В1 (алектролцз) ИаНгргог (1) и таннин, 10% Р Р (В) ИЬ О Феннларсоновая кислота. 3% р-рр Та,О„ИЬго Купферон, 6% р-р Н2О Нп,(ИО ), ИН,С1, нас. р-р ~~ 2ое ЗО',—, 82О'-, Зз- Опр. в виде ВаЗО4 или РЬЗОз ЗО 2- ВаС12 ВаЗО РЬЗО, Зе ИЬН Та» Таннин, 10% р-р ТагОз, ИЬгоз (СН,СОО), РЬ ИгН, НСЦ 25% Рр Зеоз Зо, (!) и НС! (конц.) (П) Анал.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
