Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 42
Текст из файла (страница 42)
НрО). Прокал. при 800'С (в атм. На) Анал. р-р (Нр5Оь), р-и„Ф. б. (промыв. 2% р-ром Нр50з). Прокал. при 800'С (в атм. Нр) Опр. также в виде Рб, Рб(С(рНзОХОр)р (с(-ььнтро.б-нафталат», Рб(сьрнаОХО)р (а-нитрозо-))-пафтолат) 301 ВЕСОВОИ АНАЛИЗ Объемный анализ Продел сеяна Определяемое вещество (ион) Весовая 4юрма осадив Реа«тнв №толияа определенна Ов]Ч ИаНСОз, 5% р-р Аиал. р-р (кисл.) негр. да 100' С, доба ел. р-в (до РН=],5 —;63).
Ф. с. (промыв. 1([а р-ромИН,С!,сп.). Прокал, прн 600 С (в атм. Нг) Анал. р-р (кисл.) нагр. до 10(Г С, добавл. р.в (медленно в течение 1 ч). Ф. с. промыв. 0,6»]з р-ром НС1). рокал. при 300'С (в атм. Нт) Оз Тионалид, 0,5% сп. р-!] Оз Опр. также в виде Оз (осажз. Н»5) йги' 1" КВТОН 10»110 р-р 1г ]Ч' =]Ч вЂ”, Меркаптобензтиазол, !% сп. рр 1г 1ЧН,С1, 10% Р Р )г Р!Гч Н»5 (газ) Тиофенол, 10% сп. р-Р НСООН Принятые со«ран(ения «рахн. — «Рзтмал. метил»и.
— метнлеаавый прап. — пропусьзют р»ссч. — Расс ппынают ст, — стандаргпый Феннлантр. — 4юналаагран»лов»» *нтр. — »играю~лов»я бв. — безводный Громирезол. — бромирезоловый ь-ьо — вещество ьзриамнн. — »ариамнновьп] днес»илам — дифениламнн ».,ь! . ззхрынаюп ззирь1тьш Остальные со«ращения см. стр. 1б. Р!С!») ([=0.4402), Кт[Р(С)в[ ил] ниле (ИЙ,) 2[Р1С)е[1 Опр, также н виде Р15», (ИНг)з[ в 1 Р( (после осажд. Анап. р-р (слабокнсл.), р-в. Нагр.
до 100' С, доба ел. ИаНСО» (до рН=6 па бромкрезолпурп.). Ф. б. (промыв. 1!)з р-ром (ИН»)»50,). Прокал. при 600'С (в атм. Нт) Лиан. р-р (СН»СООН и СН»СООИН(), р-в. Нагр. до !ОО'С. Ф. б. (промыв. 29» р-ром СН»СООН, 20(о р-ром СНзСООИН»). Прокал. при 600'С (в атм. Нт) Анап. р-р (нагр.), р-в, КС10». Ф. б. (промыв. ИН(С]) . Прокал. при 600 С (в атм.
Нз) Акал. р-р (НС), 0,3!)з), р-в. Ф. б. (промыв. 17о р-ром ИН»С)). Прокал.при900'С Акал. р-р, р-в. Нагр. до 100' С. Ф. б. (промыв. Н»О). Продал. при 900'С Анал. Р-р, СН»СООИа, р-в. Нагр. до !00» С. Ф. б. (промыв. )е(] р-ром ИН,С1). Прокал. при 900'С Р ,о»гонт нз дв>х таблиц: «Рабочие (титрованиые] растворы» и «мепшы опре взвел с в сделан»я всорг в ргавичес«их веществ». Таблицы охватывают важнейшне нсорганичес«ие ещне ст»а (воны]. определяемые методама объемного анализа.
и рабочие растворы. «мыощн непболынсе применение л, . ст . П. С ння о приготовлении растворен, применяемых в обьемном апалнзе, см стр. Количества н «оицентрацни реактивов, приводимые прн описании методиии релевеле псина, относятся «количеству 0,1 н. Рабочего раствора. равному 20 — 30 ил.
В случае работы с лругими «олнчестнзми или ноицентрациями рабочого раствор» (например. »ри пользе танин мйкробюретиой] «ел»честна веществ соотввтственно изменяются. Количества н «онцеитр»1(ии нндиааторов в большинстве случаен не у«аааны: р ха .з«. пр»стихи индниатороа приведены в таблицах нз стр. 352 а сл. Если тнтроваине праволйтгя с «рахн»лом, то последний доба»ля«г в «онце тигров»пня в «спич»стае 2 лл 0,5% раствора. Количество определяемого венгесгва вычисляется в случае прямого ти ро ванна по Формуле з в отучав обратного ситро»ения па 4юрм]ле а =-(Гг(Ч вЂ” Чз]Ч») Э О вЂ”.. ]Ч„Г]-пкз]Э глс Π— «оличество определяемого титруемого ве1цестна, лг; Д вЂ” нормальность рабочего раствора, нз-з«»]лл; 1' — объем рабочего раствора при прямом титроваинн, н.г] à — объем первого рабочего Раствора, прил«»аемпго в и»быт«е. при методе обратного тнтровани» ле 1» — обьем второго р б его раст оре прн оттнтроиыя»нии остат«а нереого, ял; И вЂ” нармалыюсть первого рабочего раствора; к»вЂ” второго н — отиошенгге объема первого раствора и объему второго при титровзнин (определяемое предварительно); Э вЂ” »»навале»тима вес онределяемого веще»те», рзвяый мале«улярному ассу»еще»гав, деленному на пришденгюс в таблицах значение М/З.
Концентрация анализируемого раствора прн прямом титровении его раб»чин рве~вором вы шслястся по ФОРмуле гдг И' — нормальность анап«вирусного раствор»; 1" — абьем анализируемого раствора. Приведенными Формулами (после преобразования) пользуются тз«же для вычислении «оипснтрации рабочего раствора (л] илн м! по денным титроваиин навес«и ставлартнаго вещества (О мг] жтн измеренные объема другого рабочего раствора н его концснтрадин Часто вместо нормальности раствора вызволяют «о»ФФицнент поправ«и К, равный отвошсниюрдействительной нормальности даинага раствора « точно о«руглеиной «онцевтра- П пни, например, для 0.1 н.
Растворе К вЂ” — ° О, Ю00 Ин гла хоппе»грацию Рабочего раствора обозначают не через нормальность, а через т»тр Т (весовое «оличество растворенного вещества а в 1 ял раствора) или через т тр о и пс апре»славному»сщешву Тп]0 (весовое количество определяемого всщестзь 0, »ивина хе»тисе 1 л.г раствора а). В »тих случаях в при»с!генные выше 4юрмулы вместо произ. иггннн» ЛЭ следУет подстав»ть.
ссютестст»егшо, Т вЂ” или Тп]0 (гл» Ти и Тп(0 выРаже»ы и в хгг]иц. Волос подробные сведения смл 1. И. М. Кол ьтгоФ. В. А. Стен гер, Объемный аналит, перев. с англ, Госхимнздвт, т. 1, 1950; т. 11, !%!. — 2. И. М. Ко л ьт го ф, Р. В е л ч е р. В. А. С т е н г е р, Д ж. Х а т с у о м а, Обьемиый анализ, перев. с англ., т. !11, Госхнмпзлат. 1%0. — 3. Р. П р ш и 0 ил, Комплеисоны в химнчесиом анализе, перев. с чеп[с«..
2-е изл., ИЛ, 1%0. — Ч. А, В е г й а. 1 Ч н) ! е г г», 3. 2 у й з, Ызшапа1у!Ьске О»тг]анопз- нпб Кебнм]оп»тле(оден, перев. с 1-го чешс«. азд.. Лейпциг, 1951. РАВОЧИВ (ТИТРОВАННЫВ) РАОТВОРЫ Рабочий раствор ! Вещества, опрелеаяемые рабочим раствором апре»слепне концентрации рве»чего раствора стаилартное вещества ыетадпка опрелеаеинв !. Растворы для метода нейтрализации НС! (М)'З= 1) ХззВ»от 1ОНто (Э 190,7) Сильные и слзбые основания, Созз Роз — НРоз- В Оз- (Мо»4, АН+ Ьзз+ Б!Оз,, К+, Хз+, ХН»+, ХО, В)з+, ХЬ(, Тл~, Г ) Ст. в-во (0,4 г) раста.
при нвгр. в НзО (25 мл), охл. Титр. с мет. ор. ла ор. Ст. в-во ( О,! г) рвств. в Н»О (25 мл). Титр. с мет. ор. да ор. Рабочий р-р (!О мл), КЯОз ( О,! г), КЛ (2 г). Титр. с крдхм. Та бц. Ст. в-во (0,12 г) пракал., раств. Титр. с мет. ар. до ор. Р-р ст. в-вз (20 лгл). Титр. с мет. ор. до ар. или с феналфт. до бц. ХзгСОз (!50" С, Э= 53,00) ХаяБзоз.
О,! н. ,ХдзСтО» (Э=67,00» ХвОН, О,! и. О Е Сильные и слабые кислоты, Ве'+, ш МКЯ+, Ое(У, ХН+, РЬз+ [Хз+, К+, НРОЯ, БО», МоО», )(тоз Б)О,-) ф НяБО» (М/З= 2) ХаОЙ (М(Э= !) Анзлагична НС1 НС1, О,! н. Р-р ст. в-вз (20 мл). Титр. с мет. ор. ла желт. или с фенолфт, до роз. Ст. в-во (0,12 г) рвот». р Н»О (30 мл). Титр. с феналфт. до роз.
(СНзСООН) я (100'С, Э=59,04) ч Я ь СХ, БСХ, С», Вг НРОЯ ' (К, »(Ь ', Сз~, 7п, ом Сбз+, РЬ +, Б', Г, С!О, Со" ) Ст, в-во ( — О,! г) рвота. в Н»0 (30 мл). Титр. г мет. ор. до желт. ХНтБОзН (100'С, Э=9700» Ы КОИ (М;Э=- !) И АВХО» (М/Э = 1) Аналогично ХзОН В. Рвс ХвС! ( ! 20' С, Э = 58 44» твары для металл освждени 1. Ст. в-во ( О.! г) раств, в НзО (25 мл). Титр, с КзСго, (! мл 5% р-рв) до кр, ос. 2, Ст.
в-во ( О,! г) рвств. в Н»0 (60 мл), добавл. НХО» (8 мл 25% р-рз), ГеХН»(БО,)з (6 мл !% р-ра в 2,баас р-ре НХОз), рабочий р-р (25 мл). Титр О,! н. ХН»БСХ до раз. 3. Ст. в-ва (О,! г) рвств. в Нзо (25 мл). Титр, с (рлюаргсцеином (4 клали 0,2% сц. р-рв) до роз. Ст. н-во (О,! г) рвств. в Н»0 (20 мл), дабввл. НХО» (10 мл р-рл 1: 10).
Титр. с днфеннлкарбвзоном (5 к»пель 1% сп. р-рв» до темна-гол. (инд. Аабзвл. в конце титр.) Ст. в-во (0,12 г), НяБО» (10 л!л р-рз 1: 1), Н»0 (да 25 лгл), (ХН»)зБО» (2 г), К![Ге(СХ)а[ (2 капли ! ой р-рв). Титр. при 60'С с дифенилзм, (! каплю 1% в конц. НзБО») ло з.-желт. окраски, сохрзняюшейся 20 сек. Рабочий р-р (40 мл), Няо (150 мл), НзБО» (20 мл р-рд 1: 4). Титр. р-ром ст. в-вв ла кор. Р-р ст, в-вя (20 мл), НХО» (8 мл 25% р-рв). Титр.
с Ге» до раз. С1 Вг — Вго — Вго 3 Ге»+ Сцтт Се'т, МпО,, [Гс(СХ!»а[~ (Б Оз ( ~ С!О С10 Н О Нйз-" ХтН, А»Н1, Сгпй Сгч!) 7пх», Сбя.ь, Оз'т, 1п'+, Гез» (РЬ»») ХвС1 ((В)аС, Э=5844) Нйз (ХОВ, (М(Э = 2) 7п * (Э=-32,69) К, [Ге (СХ)я[, 0,05М (М/Э = 3) км о», о,! Ад+, НКЯ+ (Сна+, НРОЯ, Азов ХН,БСХ (М/Э = 1) АКХО», О,! н. ' Вместо Дп п Н»ЗО» можно бРать соответствУющее колнче«тво Рабоаего РвствоРв Дпвоь Ф В первой графе таблицы приводится Формула вещества. в также отношение ега молекулярного веса (М) н эквивалентному ассу (Э).
Во второй графе указана стандартное вещество, с помощью которого точна устанавливается нонцеитрацн» раб»чего раствора. Прн этом, сели стандартное вещество применяется в виде навсекн, та указан его эквивалентный аес. а если оно применяется в виде раствора.
та указана наннентрацня чтото раствора. Если вещштво перед взвешиванием должка быть подверг»уто высушив»пню, та приведена температура яы«)чаи»анин. В третьей графе войс»на методика определения концентрации рабочего раствора. Вначале упав»вы реактивы. последовательно добавляемые н пробе; между нх названиями поставлены запятые; если же дабавляетсн смесь, та стоит гоюз «н». Количества реактива н ега конпеитрацня указаны в скобках пасла названия реактива. Навесик станлартиых веществ н объемы рабочих растворов должки измератьс» с пт- носительной погреюностью. ие превышающей й.! адч . В четвертой графе уьазаны вещества (ионы), оорезеляемыя с по мощью данного рабочего раствора. Веп»ешв». опрсдслнемые прн этом косвенным методом (с прел»зрительным осаждением н др.] приве»сии в снабках па основании данных четвертой графы можно также судить а веществах.