Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 50
Текст из файла (страница 50)
Нгбоа), Нг504 (25 мд 1 н.), анап. р-р, осмяевая к-та (3 капли 0,1((е р-ра). Нагр. прв 80 — 90'С несколько минут, охл. Титр, р-ром П до роа. Акал. р-р (6 М На504), НагМ004 (10 мл 0,1 М), р-р 1 (двоиной изб.) Титр. р-ром П до роз. Анал. р.р (пейтр. по фенолфт.), р.р 1 (4)эб.), ()4)на) гМооа (3 капли !О (о р-ра), НО (40 мл ханц, р-ра). Через 1 мии добавл. буф. * (20 мл), Нго (до 200 мл). Титр.
с днфеинламинсульфанатом до кр. Р-р 1 (нзб.), НС) (Ю мл 1 н.), КВг (0„2 г), анап. р-р, осмневая к-та (3 капли 0057е р-ра). Нагр. прп 80 — 90'С несколько минут. Титр. р-ром П с мет. ор. до бц. Анап. р-р, КВг (1 г), НС) (конц. до 8 и.). Через 5 мин добавл. КЗ (!00 мл )о(а р-ра). Титр. до бц. Анап, р-р (4 н. Набов при 60'С), Нгбе04, Мпбо, (катал.). Титр. до выделения бе (перед окончанием энергично встрях.) Анал. р-р (Нг504), 2п- нли В1-амальгама.
В ф-те опр. С1- См. опр. С!О, . Перел титр. р-ром П кнн в атм. Нг 30 мин а) См. апр. С( (стр. 342) б) Анал. р-р (0.1 и. СНзСООН) ш)тр. с эознном до кр. е 250 мд кона НгРО4 свешивают е 1 д 4 М РРа СНдСООИа. ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Продолжение Продолжение Опрелеляе- мае вещество (пан) Определяе- мое вещества (нан) Рабочий раствор Металвна определения Рабсчнй раствор Метод»к» определенна М)д Ма,520а Вг- ЛКМОз (1) и МН,ВСМ (И) Нц, (МОз)2 Нй (МОз)в кмпО Ха25202 КВгО, (1) и Ха252Ов (И) КЗОз КВТОз Вг, 4ВгО ) Н,О МаС10 Мгн» Гидрохинон Хлорамин Т Се (50 ), КмпОР 0,1 М (1) (М!Э= 1) и НСООХа (И) МН»ЧОв Вг02 Ма2520з 5НС12 МаЗО, (М)Э =- 6) Ма28203 Лскорбиновая кислота ЛНМОз Лг (ЛО ) Хайз02 Н202 5пС1, ' Нв, (МОВ, АЯМОв (1) и МЙ,ВСМ (И) Нй (МОз)2, 0,02 н. Гвдрохннон КЗО, МгН4 345* ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ См.
опр. С1- (стр. 342) Опр. как С1-; см. опр. конц. р-ра Нйг(МОз)в по ХаС! (стР. 305) См. опр. С! (стр. 342! Анал. р-р (100 мд), Н2504 (1О мл кони. р-ра). Титр. кип. р-р до роз. Анап. р-р окисл. Мас(0 или хлорной водой (в щел. среде). Опр. Вг0, (см. Ниже) Анал. р-р, КСХ (10 мл 1 и.), НС! (до 10% р-ра), р-р 1 (медлснно до желт.), солянокнсл. анвлнн (20 мл 10% р-ра), КВг (10 мл О,! н.). Через 1 мин добавл. КЗ (1 г).
Титр, с крахм. до бц. Аиал. р-р, НС! (до 0,1 — 2 М), КЛ (1 — 2 г) Титр. с крахм. до бц. (С)0- маек. КСХ) Лнал. р-р, ХаОН (до О,! н.). Титр, с люцигенином (л>омннесценцня) См. оцр. СРО (стр. 343) Анал. р-р (1 — 3% НС!) титр. с о-двзяи. зпдином до бц. илн с дифен>>лам. до бц.
Анап. р-р (нейтр.), КЗ (1 мд 1 н.), НС! (1 мл 4 и), (МН4)гмоО» (3 капли1н). Титр. с крахм. до бц. Акал. р-р (НС1), КЗ (немного). Титр. с крахм. до бц. Англ. р.р (НС1), КЛ. Титр. с крахм. до бц. См. опр. С!О, (стр. 343) а) Анал. р-р (нейтр. илн уксуснокисл.). Титр. с эознном (илн с днхлорфлуоресцсином) до кр. нли без иид. до просветления. В присутствии С) и Вгтитр.
с диметилдинодфлуоресцсином до син.-кр. б) Анап. р-р (нейтр. или слабокислый), крахмч Лв (нли К.(02) до снн, Титр. до желт. См. опр. С(- (стр. 342) Анап. р-р (50 мл, <130 мг Л-)„1-!МОз (2 мд 0,5 н.), пиридин (52,7 мд 1: 9). Титр; с днфенилкарбазидом до син. ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАННЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ а) Анал. р-р, НдРО» (5 мл 4 и.), хлорная известь (5% илн хлорная вода) до бц., фенол (5 мл 10% р-ра), Через 5 мин добавл. КЗ (5 мл 1 н.).
Титр. с крахм. до бц. б) Анал. р-р (100 мл, не <10 мг Лг), СНвСООН (5 мл лед. к-ты), СНвСООХа (!О мл 20% р-ра), бромная иода (изб.). Через !0 мин добавл. НСООН (80% р-ра до бц.), КЗ (2 г) н Н2504 (разб.). Титр. до бг(. а) Опр. как Аз02 илн как 5пм б) Анал. р-р, ацетон (20 ЗО мл), Н280, (до 2 н. В конце титр.). Титр. с крахм. до бц. Авал. р.р, КСХ (7 мд 1 и.), НаРО» (до 30»)г или НС! до 10% р-ра), Титр. с крахм. до бц. Анал. р-р, МаНСОз (1 г). Титр. с крахм.
до сан. См. опр. 8пг' (прн 4 и. НС1) Лпал. р-р, ацетон (25 мл), Н2504 (1О мл 1: 1). Титр. с ферронном до гол. ХаОН (1,5 г), Н20 (5 мл). Охл., добавл. р-р 1 (нзб.), анап. р-р. Через 1 мин дсбавл. ВаС!г (6 мл нас. р-ра). Титр. р-ром 11 до бц. Лнал. р-р, НС! (до 7 н.). Титр. с,)С! (5 мл 0,02 М) н СНСЬ (нлн СС)4 5 мл) до св.-желт.
Анап. р-р (НС! 4 — 7 н.) титр. с СНС1з до свлжелт. Анал. р-р (КЛ 2 г; рН<7,6 прн 0,1 и. и <5 при 0,00! н. Лг). Титр.с крахм. до бц. или с СНС)з до бц. илн с варндмии. син. до бц. (Вгг связывают НСООХа) Анап, р-р (рН=-55 —;9,5) титр, с крахм. до бц. Анап. р-р, ХаОН (до О,! н.), Х!(ОН)г. Титр. с люцнгенипом (люмннесценцня) Анап. р-р (НС( 2 н.) титр. (в атм. С02) с крахм.
до бц. Анал. р-р (кисл.), ХН»8СХ (взб.). Титр. с крахм. до бц. илн без него до помутнения Анал. р-р (1 — 10 мхг Лг( рН = 6 —: 8!, МаНСОз. Титр. с крахм. до би. См опр Л Анап. р-р, ХаНСОв (до рН=6 —:8). Татр. с крахм. Ао бц. ОБъемные метОды Продолжение Пнодолжеипе Опреаеаее- мое вещество (иои> Опреаеапе- мое вещество (иопг Рабочий раствор Метоаика опрелеаеииа Метовика опреаеаеиив миг Рабочий раствор НагБзог 30, Миги КВгО,+ КВг (1) и НазБго~ (П) БпС!г Аскорбиновая кислота НагБгоз (т( -ЭПТА 10 (в присут- ствии вго ) ЯО, НаАэог (1) и Кмпо, (П) МпО НаАэоз На гБгОа »(агБгоа Мпз и КМпО, (М»Э ='3) НгСг04 (1) илии РеБО» (»а) и КМп»0, (П) кмпо, (М/Э = 4) НгСгО, (1) и КМЕ04 (П) РеБО (!) и Кмп(.»4 (П) Найзог, или НгС,О» или »(агБгоз Ни, (НО,), МпО; РеБО, йеа+ и Пес+ и РеБО, (П) КМпО» 4 илга 3 8 НПЕО» На,Б,О, Кмп04 КВ104+ КВг (1) и ХагБгоз (П) опнеделения неонглничнских веществ Анал. р-р (кисл.), НС( (1О мл 1 н.).
КЛ (2 г). Титр. с крахм. до бц. Анал. р-р, НС» (конц.). Титр. с крахм. до бц. См. опр. СЮ, (стр. 343) Анал. р-р, НС» (50 мл 2 н.). Через 1 ч добавл. фенал (10 мл 5% р-ра). Титр. с крахм. до бп. Авал, р-р, НагВ»от (20 мл нас. р-ра, содержащего 0,5 г НзВОз), КЗ (2 г). Титр. до бц. Анап. р-р (кисл.», К1 ( 2 г). Титр. с крахм.
до бц. а) Анап. р-р (500 мл слабокисл.), ХпО (1 г), 2пБО4 (1 г). Нагр. до кнп. Титр. (н конце титр. добавл. 1 мл СН,СООН( до раэ. б) Анал. р-р (»,30 мг Мп), НН»С! (2— 3 г). Йейтр. НН»ОН, добанл. НС! (16 мл 4 н.). Оьл. ниже !О'С, добавл. НН»Р (6 г) Титр. до роэ. Анал. р-р (0,1 н. НгБО»( 3 — 55 мг Мп), НгТе04 (80 гм(5 мг Мп), »(аОН (до 2,5 и.). НгОг (20 объемн. %, 0,2 м.»(6мг Мп), Нагр. при 60'С (1О мин); нагр. до кяп., добавл. р-р 1 (нзб.), НгБ04 (2 и., сзб.).
Титр. при 70оС р-ром И до роз. Анал. р-р (200 мл 0,6 н. НгБО»), НРО» (10 г), А8НОа, (4 мл 0,1 и.), (ХН»)гБгОз 2 г в 10 мл Нго). Кнп. (25 мин), охл. Титр. с дифепилам до св.-а. Н»РО, (20 мл 20% р-ра), АИХОз (10 мл 0,1 н.), ННО» (1 мл 65% р-ра). НР (2,5 мл 40огар р-ра), (ХН»)гБгоз (2,5 г), НзО (30 мл). Нагр. (при 60'С),добави. англ. р-р, нагр. Кип. 5 мин после появления фнал. окраски. Охл., добзвл. Нго (100 мл), К1 (1О мл 1 и.). Титр. до бц.
а) Анап. р-р, СНзСООНа (1 г/50 мг Мп), НгН»ОН НС( (0,1 г) или нас. р-р Бог (нескольиа капель). Нейтр. (НаОН н НС( по феволфт.). Нагр, (до 60'С), добавл. 8-окснхннолнн (наб. сп. р-ра). Нагр. до киа. Через !5 мин фильтр., промыв. В ас. опр. 8-окснхииолин (стр. 324), овъемиые митоды опнеделиния неоеглннческнх веществ б) Анап. р-р, НгО (80 мл па 0,1 г Мп), антранилат натаня (60 мл 3% р-ра на 0,1 г Мп). Череа 1 ч фильтр., промыв. Ос. растз. в 4 и. НС(. Опр. антр.
к-ту (стр. 322) Апал. р-р (100 мл, С25 мг Мп), ННгОН ' 'НС1 (несколько кристаллов), аммначн. буф. (1О мл) а. Титр. с пггрокатехив,- фиол. до кр.-фнал. Анал. в-во ( 0,5 г), р-р 1 (изб.), Нг504 (20 мл конц.). Кип., охл., дабанл. НгО (400 мл), КЗ или Кроа (следы). Тктр. р-ром И до роз Анап.
Б.во ( 50 мг), КЗ (0.5 г в Нго), На-ЭЛТА (10 мл 0,1 М), СНзСОО)т)а (0,5 г), СНаСООН (1О мл 5% р-ра). Перемеш. до раств. Титр. до бц. Анап, в.во, р-р 1 (или р-р 1а) (изб.), НСЮ» (8 мл 60% р-ра) или НгБО» (ее )20% в конце кипячения), НгО (42 ил). Кип. ло раств., добавл. НгО (до 100 мл). При 80'С титр. р-ром И до роз. Анал, р-р (НгБО» 1 М), р-р 1 (нэб.). Титр. р-ром И роа.
См. опр. конц. КМпО, (стр. 311) Анал. р-р, р-р соли Мора (нвб.). Титр. с НН4БСН до бц. Анал. р-р, р-р 1 (изб.), Титр. р-ром И с феррониам до кр. Анал. р.р пропускают через редуктор (Хп нлн др.) в р-р Ре". Титр. до роз. (гв! группа периодической системы а) Анал. р-р (без С1; НгБО» 5% и НзР04 1%). Титр. до рози сохраняющейся 30 сгк б) Анап, р-р НС1, реактив ЦиммерманаРейнгарта (25 мл) (стр. 26), НгО (400 мл).
Титр. да роз. (сохраняющейся 30 сгк); вносят поправку на холостай опыт. а Смесь равпма сбьемов НН»С1 (1 н.» и ННаОН (1 444. ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Стра долаеение Предо»манив Опрелелее- мое аешешво (иси) Оирелслвс- мсс вежсствсо Свои) Металика определении Рабочий раствор м)л МСЭ Мстолика опрелелеиии Рабочий раствор Рва+ Рабочие р-ры для опр.
Ре'+ (см. выше) Геа с Кто»тот НН,'ь'0 Се (БО,), Л)Н»с)оз или К,Сг,От, 0,005 н. ИатБтоа КЯО, )с)а30» (М/З = 2) На30» (М!3 = 6) Хлорамин Т Рабочие р-ры для опр. Реа+ (см. ниже) ХПБО, (М/З = 2) 12 КВгоз+ + КВг (1) и НалБзоз (11) Аскарбичован кислота или Т)С!з, или БпС1, ',[Ре (СН)в[' Нц, (НОа)з Кмпо, 3з (1) й НазБзоа (П) На-ЭДТА (1) и ХпБО» (!!) [Ре(СН)~[~ МаДО Се (БО»)з Хлорамт»»» Т (1) н Найзот (11) Т)С1, Аскорбиновая кислота 3С1 (М)З =2) Сот (БО»)а КтСт,о, (0,02 н.) КмпО Гидрохинои Бпс! (СО,) КМпО„ См. стр.
2). 349 определения неоргяиических веществ Анап. р-р, Н250» илн НС! (10 мл 4 н.), Н,РО» (5 мл кони. р-ра). Титр. с дпфениламннсульфопатом натрия ло фнол.- снн. См. опп, конц. р-ра Н11»ссоа (стр. 312) (НС! до 4 н, не мешает) Анап. р-р (1 М НтБО») титр. с ферроином до бц. Лнал. р-р, ЯС) (6 мл р-ра ), Нто (до 50 мл), НС! (50 мл конц. р.ра), СС!, (5 мл). Титр. с СС1» (нли с красителем амарантовым) до бц. Анал.
р-р (НзБО» 1 н.), НзРО». Титр. с дпфевилам. до син. Лнал. р-р (НС! 4 — 7 и.) титр с СС1» или с иолокрахм. до бц. См. опр. Бпм (стр. 325) Анап. р-р, окислитель (КМпо», С1ь Вгз, Нтог нли КС10з), добавл. НС1, разрушают нзб. окислителя кип. (КМпо» в присутствии СаНаОН). Опр. Геа' Лнал. р-р, дпфеннлам., Кз[ре(СИ)в[ (3 капли 1»)с р-ра), НзБО» (1О мл 4 н.), Титр. до снн.-фнол. См. опр. конц. К»[Ре(С)с))а[ (стр. 305), Анал.