Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 49
Текст из файла (страница 49)
С )2»-ЭНЬ. И»О) . ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКНХ ВЕШЕСТВ Анап. р-р, р-р 1 (изб.), НаРО», Н2504 (1 и.). Титр. р-ром И с дифеиилам. до бц. Анап. Р-р, НС! или НВЬ (изб. коиц. Р-ра). Кип., улавливая газ р-ром КЛ. Титр. с крахм до бц. См. опр, Те02 Рабочий р-р (нэб.), ИаОН (во 0,8 — 1,5 н.). ВаС!з (изб.). Титр.
анап. р-рои до желт. Анап. р-р (содержаший Н250, 1 М, НИОз 0,15 Л1), Л8ИОз (1 мгьмг Сг), (ИН»)25аОа (до 0,5 М). Кип. (10 минЬ. Опр. СгзО,' (стр. 340) Анал. р-р, НС)04 (изб. кони. р-ра) Кип., охл., добавл. р-р 1 (изб.). Титр. р-ром П с ферроииом до гол Анап. р-р прои. через Угь-редуктор в р-р ИН»Ге(504)е (нзб. в атм.
СОз), Титр. р-ром (а] или (б) с лнфеиилам. до сии. нли р-ром (в] с крахи. ло сии. а) Апал. р-р, 51ПС)з, Н2504 (до 1 и.], НзР04 (5 — 10 лгл 85% р-ра), КВгОз (2 г). Кип. (5 — 10 мил], добаал. (ИН4)2804 (5 г), кип. до удаления Вга (перед окончанием добавл. НСЬ 10 мл 1 н.), Опр. СгаО, (стр. 340) б) Анап р-р (0,02 — 0,03 г Сг в присутствии Мпа'), ИаОН (20 лы 2 и.), Н202 (30 мл 33»44 р-ра). кип., добавл. медленно И)(ИОЬ)а (5 мл 5сЛ р-ра), кип.
(3 мин). Охл., добавл. КЛ (2 мл 1 и.), НС! (!О мл кони. р-ра], Титр. с крахм, до бц. Англ. р-р, р-р 1 (нзб.), Н2504 (до 1 М). Наср. Титр. р-ром П Анал. р-р (шел.). Титр. до бур. Анап. р-р (нсйтр.), ИаОН (10 мл 1 н.), р-р 1 (изб.). Через 5 мин титр. р-ром П с дюцигенниом (люиннесценция) Лнал. р-р, аммиачн. б)ф. (рН=»Л7) (в присутствии Мп" добавль аскорбиновую к-ту), р-р 1 (изб.). Титр. р-ром И или Па с хромоген. черн. до кр. Овъемные методы ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Пгюдвлгкение Пводолгвекве Опрелеляе- вее вещество Пюв) Опрелелве- мве веществе !ввк) Методика впределеквв Рвбвчпй рлегвар Рабочий раствор мш С;О,'- РеБО, (!) и КМПО, (И) или К,Сг,О, (иа) Ыагб~оз Т!С1, гуод КВГО (!) и Ыагбгоз (И) 6 6 Хаон (1) и НС! (И) БпС!г ЧБО, Аскорбннаизя кислота Гидрохииан НН,ЧО, Кмпое КМпО.
Се (50,), КгСг,от ЫН,ЧО, 12 КВГО, и Хагбзоз КЗОз Се (50,)г РЬ (14(оз)г Ыа-ЭДТЛ КВгоз (1) и !ча,Б,О, (И) На-3)(ТА ТЬ (!4)О,), * 'й40г РЬ (Ыоз)г ЫН,ЧО, (или КМпо,) 1/2 (эм пир.) Л101ю 0,16 М (М/,9 = 3) ОПРЕДЕЛБНИЯ НЕОРГАННЧЕСКНХ ВЕЩЕСТВ Анап. р-р (инсл.), р-р ! (изб.). Титр.
р-ром П беэ ннд, до раэ. нлн р-ром На с дифеннламинсульфонатом бария л ф См. опр. конц. р-ра Кагбгог (стр. 313) Анап. р-р, НзР04 (5 мл ковш. перед концом титр.). Титр. с днфеннлам, до бл.-э. Анап. р-р, НС! (да 3 — 3,5 н.). В атм. Сог титр. с днфеиилам. до э. Апал. р-р (кисл.) титр. с Ре(5СН)з до э. Анап. р-р титр. с вариации. снн. до э. Анап. р-р (1Π— 20% Нгбо, пли 64)в НКОз) титр. с дифенилаи.
да бл.-э. Аиал. р-р (!20 мл, 50 мг Мо, 6% Нг504) Нагр., пропускают через Хп-редуктор в р р (20 мл), содержащий Мнере(50,), ° 12Н,О (49 г(л), Нзро, (40 мл 85% на ! л) и Н,50, (50 мл кони. к-ты на 1 л). Титр, при шшьнам перемеш. да раэ. Анал. р-р (1 — 2 н. НС1) пропускают че. реэ В1- или Ап)редуийор илн добавл. Нй илн Ыгне. Титр. с фенилаитр. к-той до кр.-фнал, нли с днфепзлам. до фнал.
Анап. р-р пропускают через Уп-редуктор, в р-р .1С! (иэб.) и НС! (0,05 н.). Титр. с СС!4 до бц. Анап. р-р (3 и. НС!), Нрп вэбалт., фильтр., промыв. НС! (1: 5). Ф-т, добавл. Нг504 (20 мл р-ра 1: !), НС1 (да 300 мл р-ра 1: 5). Титр. с ферранвом да гал. Анап. р-р (5 ° 1О 4 и. НХ04) тигр. с зачинам до кр. нлп с таннинам Осажд. 8-оксихннолином. См. опр.
Чоз (ос. раста, в 2 п. КаОН) Ана.ч. р-р, СаС!г. Фильтр., промыв. В ос. опр. Са" (стр. 318) Лнал, р-р (рН=9). Титр. с диампновым прочным ярко-кр. нлн с бромтпмалавым спн. Осажд. )Чоз действием Навоз (стр. 296), фильтр., промыв. НС! (2% р-р), Ос. раств. в КаОН (5% р-р) илн ЫН40Н. добавл. Нз!404 (8 мл кони. р-ра) и Небо, (ЗО мл р-ра 1: 3), Сб (3 — б г). Нагр. в колбе с клапаном на водяной бане до светло-з. (30 — 40 лгин). Фильтр. (в атм. Сог), титр. с фенилантр.
к-той до фнал. ОПРЕДЕЛЕННЯ НЕОРГАННЧЕСКНХ ВЕ1ЦЕСТВ Осажд. 8-аксихинолииом (см. опр. ЧО,, (стр. 333). Ос. раста. в нагретом р-ре ЫаОН (4 н.), добавл. НгСгое (10 — 20 ил 15% р-ра), НС! (4 и., иэб. по метил. кр.), добавл. р-р ! (изб.), Опр. 8-оксихинолнн (стр. 324) Осажд. Ъог действием НИОг (стр. 296), фильтр., промыв. НС! (2% р-р), Нго. К ас. добавл. р-р ! (иэб.). Титр.
р-ром Н с февалфт, до бц. или в прясутствни глицерина с мет. кр. до кр. Леал, р-р (кпсл.) пропускают через ре«уктор (2п плв АЕ, РЬ, !41, Бп, Ре), или дсбавл. амальгаму (Сб, Вг, РЬ, Хп) (при примененяи 7п или Бп окисл. воздухом с4~)у НзР04 (б мл). Титр. с фенилантр. к-той до фнал. Опр. как с ХН4ЧОв титр. до роэ. То же; титр. при 50" С (в конце титр.) с ферроннам до бц, (св,-гол.) Восст. до О" (см. выше), добавл. РеС!з (20 мл 2% р-ра), Нзрое (15 мл 85% р-ра). Титр.
с дяфениламинсульфонатом до кр.-фнал. Апал. р-р нейтр. (до помутнения), добавл. СНзСООХа (25 мл 209в р-ра), раэб. (до 1ОО мл). Нагр. до кип. осажд. 8-оксихинолином (4% в 1,5 н. СНзСООН), добавл. ЫН40Н (! н. до пейтр. большей части СНзСООН), кип. 1 мин, охл. до 40'С. Фильтр., промыв.
(004%4 гор. р-ром 8-окспхиналнна). Ос. раста. в НСЬ Опр. 8-оксихннолин (стр. 324). Анап. р-р, НС1 (до О,! — 0,2 М). Нагр. Титр. с хромоген. черн, до свн. ЧИ группа периодической системы Анал. р-р (100 мд 20 мг Р ), добавл. алнзариновый кр. 5 (8 капель 0,1% р-ра). Нейтр. (Ыаон и НС!) до желт., добазл. 2,5 лгл буф рН=З**.
Титр. до роэ. Анап. р-р нсйтр. по феналфтч дабавл. Ыао! (до пас). Титр. при 70'С с мет. кр. да роэ. * Кввпевтрвпкю Р-в» впведелвют пв вевееке Нвр. 4* эй мл 1 и. Р-Рв снгс1сООВ вейтрвлвзуют пв феколфтвлепку 1 в. Р-Рам неОн, лвбввлвют бй мл 1 и. СнзС1СООЙ к Рвзбввлвюг дв гбб мл. Овъемные методы Продолжение 1 Продолжение Опредеаееиое вегдество (иои) Л((Э ! Опредедяеиое вегпестао (иои) Методика опредеаеиня Рабочиэ раствор Метедика опредегеиия Рабоеид раствор М(Э НС), 0,25 н. (1) н )((аОН (П) СаС1, (1) и На-ЭДТА (П) 2(3 (вмпир.) Ребо, (1) и аскорбиновая кислота (И) Активный С1, С 10 Са(С)0)г 1 (активный С1) 2 (С10 4!Са(СЮ)П То же Гидрохинон нана.
н 50 »» Найзог (1) и Зг (П) Наон СКУ в присут- СТВНН Вго и 30 АКНоа Соль Мора (1) и КМпоа (П) бпС1г (1) и КМпо, (И) а АПНОа (1) и "11"45С"! (И) Нкг (НОа)г НК (НОг)г НаОН На,5,0г Нагбгоз Соль Мара (1) и Кгсгг04 (П) НС( Активный С1, С10 'Са (С10)г 1 (активный С)) 2 (С10 ) 1чадзог (1) и КВГО, (И) 4 !Са (СЩИ! То же КА 002 М Нагбгог НаАзо„ 0,05 н. (1), уг, 0,05 н.
(П) Аскорбиновая кислота АННО, (1) и НЙ,5СН (И) бпС1г (1) и КМпО„(И) Аб)чоа Мет. ор., 0,02об р-р С10, н,ог Вг Р-ра 0,501 г ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСГВ Анап. р-р (нейтр.), Нагб)ог (нейтр. по смеси мет. желт. с метнлен, син. 0,1е(а сп. р-р 1: 1), добавл. р-р 1 (щб.), КО (2 г(25 мл). Твтр. р-ром П до з. Анап. р-р (50 мд, б — 65 мг Р ), НС! (по мет. кр.), р.р 1, изб. нейтр, НН40Н и НС( (до роз.). Кип. (15 гек). Через несколько часов добавл. 1 мл буф.* Титр. р-рам П с хромоген. черн. до син.
Анап. р-р титр. с фенолфт. до роз. а) Анап. р-р (рН=6,5 —: 10,5) **. Титр. с КгСгоа до кр, б) Анап. р-р (нейтр.). Титр. с флкюресцеинам до кр. ос.**" в) Анап. р-р (нейтр. илн слабакисл.). Титр. с двхлорфлюоресцеином до кр.ос. Анап. р-р (30 мл, 130 мг С1, 3 мд 6 и. р-ра ННОг), ннтробснзол (3 мл), р-р ! (нэб.) '*.
Титр. р-ром П с Реве до кр. См. опр. конц. рабочего р-ра (стр. 305) См. опр. конц. рабочего р-ра (стр. 306) См. опр. Н2504 (стр. 337) См. опр. Нг504 (стр. 337] а) См. опр. конц. Са(С!0)г (стр. 3071 б) Хлорную известь (5 г) растирают с Нго (5 мд), Разб. (до 500 мл). К 50 мл полученного р-ра, добавл. КЛ (10 мл 1 н.), Н4504 (!5 мл 4 н.) Титр. с крахм. до бц Анал. р-р хлорной извести (50 мл, см. выше), ГчаНСОг (3 г). Тигр. с крахм. до снн. Рабочий р-р (изб.), НанСОа (75 мл 5(У4 р-ра), анал. р-р. Череа 5 мин добавл. СНзСООН (2 н., до появления Сог). Титр. р-ром П с кради.
до снн. Анап. р-р (0,01 н. НС1) титр. до кр. (Метод поаваляет опр. примесь С10 в хлор- амине Т) Анал. р-р, (чаОН (до О,! в.). Титр. при 80'С с люцнгеннном (люинкссиенция) 451 г НН4С1, добавдяют бто мд кони НН4ОН, Нго до 050 мд, зомд Мдс)гбцго и 0,05 г Ма-ЭДТА. "'4 В приеутешиш НН4 РН=бб 12. В ериеугегвии 5 мд декстриеа (2в) окрашивапие во всем объеие. 4 Рекоиендуетея осадок АдС1 отфиаьгровать.
ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Анал. р-р, р-р 1 (изб.) Титр. прн 60'С р-ром 11 с 5СН до бц. Анал. р-р (1 — 154)г НС!). Титр. с дифенилам. или с о-дианизилвном ло бц. Анап. р-р (НС! или СНгСООН). Титр. с люцигенином (люмннесцепцня) Анап, р-р, смесь фенола (10 мл 0,545 р-ра) и НаОН (10 мл 2 н.), 1чанСОг (76 мл 50(о р-ра), СНзСООН (2 и. до появления Сог) . Титр. р-ром 1! с крахм, до сии. Р-р ! (1 и.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
