Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 48
Текст из файла (страница 48)
ССЬг) охл., добавл. НС) (зо 7 н.), р-р 1 (изб.) Через 2 мин титр. р-ром П с СНС!в до бц. (во время титр. добавл, НС! до 7 н.) Аиал. р-р (Н,ЗО,) быстро (!) Т)гтр. с ва. риамин. син. до бц. Анап. р-р (НС!), р-р 1 (изб.). Титр. р-рои 11 с ЗСН до бц. Акал. р-р (10% Нг504) титр. с дифенилам. до бц. Анал. в-во сплавляют с К45гог, добавл. Нг504 (20 мл) Нагр. до раста. сплава, охл., добавл Нгог (1 мл 30% р-ра], НвО (100 мл), Нг804 (20 мл), янтарную к-ту (2 г ). Восст. действием Уп-амальгамы (а колонке), собирая ф-т и р-р Реа' (изб.!.
Ф-т охлажд. лед. НгО, добавл. НвРО4 (10 мл 85% р-ра). Титр. до роз. Восст. (см. выпас), добавл. р-р 1 (нзб.). Титр. р-ром 11 или р-ром Се(500г с дифеннлам. до фиол. К щел. плаву добавл. НаС!. Фильтр. К ос. добавл. р-р 1 (изб.). Титр. р-ром П с мет. ор. до желт, Анап. в-во, содержащее 5 — 10 ммоль Нго раста. (или суспендируют) в безвода. СНвОН в колбе с притертой пробкой. Титр. до кр.-кор. (для суспензни окр.
должна сохраниться 15 лтн). Вносят поправку на холостой опыт Анап. р-р, Нв50, (10 мл 4 и.), К3 (6 мл ! и.), ()4Н4) гмоО, (3 капли ! н.). Титр. до бц. Анап. р-р (в колбе с притертой пробкой), )т)зОН (10 мл 1 н.), р-р 1 (изб.). Через 5 мнн добавл. НС! н титр. р.ром И с крахм. до бц, Анал. р-р (!00 мл, 60 лм Нгог), Нг504 (10 мл р-ра 1: !).
Титр. зо роз. См, опр. Зго,' (стр. 337) Анап р-р, МОС1г (1 г), НС1 (25 мл 1 н.). Титр, до бл.-желт. Нагр. до 40'С Титр. медленно до желт. ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ Анал. р-р ( 003% НгОг), Нг50» (Гб мл 9 н.). Титр. с ферроином до бл.-гол. Анап. р-р, Реет (изб.). Далее см. опр. Ре' (стр.
349) Акал. в-во ( 0,3 г РЬОг), Р-Р ! (нзб,), НС!О, (8 мл 60',(1 р-ра), НвО (42 мл). Кип. в колбе, закр. воронкой, до расти. пробы, добавл. НтО до 100 мл, нагр. до 8(' С. Титр. р-ром И до рот. Проводят холостой опыт Англ. в-во ( 50 мг Мпог], К1 (0„5 г), На-ЭДТА (1О лгл 0,1 М), СНвСООНа 0,5 г), СНвСООН (1О мд 5% р-ра).
еремею. до раста. пробы. Титр. с крвхм. до бп. Анап. в-во, р-р 1 (нзб.), НС1 (25 мл конц.). Взбалт Титр р-ром 11 с СНС)в до бц. В толстостенном сосуде. Анал. р-р, Мп504 ° 4НгО (! 'лгл р-ра 480 г в ! М. На3 (1 мл р-ра 900 г в 1 л, содержащем 400 г НаОН). Закр. колбу и тщательно перемеш. Поппе отстанвання добавл. Нг504 (2 мл 1: 1). Закр. и пе. ремеш. Титр. часть р-ра с крахм. добц.
В поглотительный сосуд наливают К3 (100 м.г 2% р-ра). пропускают анал. газ, лобзал. Нг504 (10 мл ! М). Титр. с крахм до бц. Анап. р-р, р-р 1, НаОН (10 мл !О и.). Кип. 1О мин, охл., добавл. КЛ (5 мл 5% р-ра), Нв50, (20 мл 8 н.). Титр. р-ром 11 с крахм. до бц. Р-р 1 (изб.), НС1, анап. р-р. Титр. р-ром 11 с крахм.
до бц. Анап. в-во (ос. сульфида), рабочий р-р (недостаток), НС) (до 85 — !0,5 н.). Титр. с СС)4 до бц. или с красителем амарантовым )о бп. Анал. р р (4 и. НаОН), р р 1 (изб ). Через 5 лгин добввл. К3 (2 г), НгО (4 объема), НС! (ионц. р-р до бур., затем небольшой нзб.). Титр. р-ром И с крахм, до бц. овъемные методы Продолгление Продела«ение Оорелелес- иое вещества (иои) Онрелелее нос вещество (вои) Рабочий раствор Метолика опрелелещщ Метолика опрелелсине Рабочий раствор 5202 НаДО, 82— 8 нли 7и КМпО„(Ц (Л1/Э= 5) и НааБгоа (и) л т)02 К, (Ре (СН)а Ре50„(Ц н КМ»0, (И) к, (с» (ло,),] Н 50 Наон Иа25202 НС1 Айыоа (Ц и НН„ВСН (И) ВаС12 ВаС(, (Ц н ()4Н,], 50, (р-р в 50% сп.) (и) 2 а Ла(ц и Нае520а (и) Вае(2 (Ц (М/Э = 3), К,сто, (И) н Ыа25гоа или Ге5Ол (Ри) ЛС! (Л!/Э= л) Нн,'1)0, Л, (Ц и на25202 (и) к,Стао, (Ц и соль Мора (П) НаДО, К!Оа с»зон (ц (ннл)тре(ЯОл)2 (П) Нас!О (Ц и На2520 (и) РЬ (ноа)2 Л, ВаС1„0„02 н, (ц и На-ЭДГА (и) ИаС(02 (М/Э = 4) Хлорамин Т (ц н ]т(а2520 (П) КМпо (Ц и КаДд, (П) НН,~)О, НаДОР 0,02 .
(Ц,' Ли '0,02 . (П] ' См. опр. Л- (стр. 345) 22 зек. 762 онънмные мнтоды опрвднлкиня неорглничпских впщкств Р-р ! (20 лгл О,! н.), Икон (5 мл 4 н.), анап. р-р ()О л(л О,! н.). Через 5 лщн подкнсл., добавл. КЛ, титр. р-ром 11 См. опр, Л- (стр. 345) Анап. р-р, аммначн. буф. (рН=9). Титр.
с днацетнлглиоксиматом Гел' до бц. а) Анап. р-р (р-Н=94; 12) титр до з. б) Анап. р-р, Наон (4 — 5 н.), 050, (катал.). титр. до з. Титр. с мст. ор. до ор. Анап. в.во (ос. сульфнда) взбалт. с р-ром 1 (нзб.). Титр. р-ром П с Ге" до роз. Акал. р-р (слабокнслл прн О,! н. рабочем р-ре рн<7,6, при 0,00! и.
р-ре рн<5) титр. с краны. до син. (50~ маек. НСОН) Анап. р-р (-00! Л1], Наон (1Омл ! н.), р-р 1 (изб.). Через 5 л1ин добавл. Н2504. Тн)р. р-ром П с крахм. до бц. Рабочий р-р, КЛ (! г]. Титр. анап. р-ром с крахм. до бц. См.
опр. Л (стр 345) Р.р ! (нэб.), анап. р-р. Титр. р-ром П с крахм. до бц. Р-р ! (нзб.), СНлСООН (до 2 и.], анап. р-р. Через ! лшн титр. р-ром П с феинлантр, к-той до з. См. опр А202 (стр. ЗЗ! п. «а» нли «б»; перед добавл. НС! ес охл. до !8' С) Р-р ! (изб.), НС! (до 5 н.), анап. р-р, ЛС! (! лгл) *е Через 5 мин титр. р-ром И с фенилантр, к-той до з. Анал.
р-р (щел.], р-р ! (изб.), Нко (до 150 мл). Далее см. опр. СКУ (стр. 342, 343) Нло (!00 мл), КЛ (!5 мл 1Ос/с р-ра), крахмн анап. р-р. Титр. до снн. Анвл. р-р, р-р ! (изб.), КЛ (! г). Титр. р-ром и с крахм. до бц. См, опр, 52 (см. выше) '" Лри пгтрованпи 52 окислкетси лп 502 . а в присутствии Н Тео ло 5 02 е е а 2 е «- кл (25 мл 0,0( м), нс1(лбмл 12м), кроа (и) мл 0,026 А1), сс11 (3 м.т), к) нли кроа ло почти бк. СЩ», определения нкорглнических вкщпств 1 Анзл. р-р (30 мл), КЛ (4 г). Через !5 мин добввл. СНаСООН (! мл 6 н.). Титр.
с крах». до бц. Анал. р-р, НаРО4 (5 мл 40% р-ра), Н250« (1О мл 5 и.), р-р ! (изб.). Через 5 мин титр. р-рогл 1! до роз. Анал. р-р титр. с мет. ор. до желт. илн с фенолфт. до роз. Анал. р-р, КЛОл (5 мл 3% р-ра), КЛ (2 г). Титр. с крахм. до бц. Анап.
р-р (рН=8), сп. (25 мл). Титр, с тетраокснхнноном (0,5 мг) до роз. Апал, р-р ( 10 мг 502 и 2 мг-эка НСЦ. Нвгр. ло 90е С, добавл. р-р 1 (изб,), продолжают нагр. (1О мини охл., добавл. сп. (! объем). Титр. р-ром и с родизонатом натрия до бп. Анап. р-р, НС! (до 0,2 н,). Нагр. до кип., добавл. медленно р-р ! ( — полутора- кратный изб.), нагр.
(2 ч), добавл. Ннлон (до щел. реакции по лакмусу). Охлн добввл. р-р П (изб.). Фильтр. н промыв. Нао. В ф-те опр Сг202 (стр 340) Анан. р-р (иейтр.), ВаС)0, (нэб.и Взбалт., фильтр. и промыв. Нто. В ф-те опр. Ге Анап. р-р (НС! не > 0,5 н.)„беизндин а (60 мл 0 67% р-ра). Через 15 мин фнльтрн промыв. Нео (5 раз по 3 мл). Ос. раста.
в Нео (60'С). Титр. с фенолфт. до роз, Апач. р-р титр. с эозином до кр. Анал, р-р, НЛ, ИангР02, НС1. Титр. с крахм. до син. Анап. р-р, НС! (! мл 2 н.), добавл. р-р 1 (изб.) . Кип. 5 мин Охл., добавл. й!6-ЭДТА (5 мл)ч и* Титр. р-ром и с хромоген. черн. до сии. Анап. в-во (ос. Бе! стр. 295], НС! (1О мл конц р-ра), Вгт (4 капли),Н20 (20 ил)), фенол (5% до 6».), Нло (до !ОО млУ, р-р 1 (нзб.). Титр, р-ром П е 67 г бек»панна основания рмтаореют в 20 мл б н. Нсч ралбавлеют ло ! л. '* Н НлС! (З 26 г) раствореют в кпни. Н НлОН (НЗ мл), лобавлюот рр Мн ЭДТА (1О мл 1Ом р ра МкС!2, тнтруап в присутствии укааанното буферного р-ра !он р-рои На-ЭДТА) и разбавляют ло 1 л ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ Продолжение Г)родо»женое Оорелелее- нос вещество Гное) Оерслелее- мое вещество Гное) Мстолеаа оарелелеиее Рабочнб раствор Рабочей растоор Метолааа оореаелсаое КВгОз (М/Э = 4) илк КЛОа(М/Э=4) Те02- з ИаЛО, (1) (М/Э= 2) и ГС50» (П) Те О„' Иаа520, КмпО» (1) и (ИН„), Ге (50,)е (П) ИзОН Лз Кмп04 (М]Э = 1) Нэ5еОз ВЕО,з Сгз+ Иаз520з Ге80» (1) и КмпО, (П) илн К,СгаО, (Па) кс о, КмпО, (!) и (ИН,), Ге (80,) з (П) Ге80» (1) и КМпО, (П) КмпО, (а) илн К,Сг',О, (б) цли Л, (в) КВГО, (1) и ИаАвОа (П) Иаз520з ИаВгО (1) и Иаз5зОз (П) Зе02 Иас520з КМ О,(!) н (ИНПз Ге(50,), (П) Лз ТеО Се(504)з (1) и Иа,С.,О, (П) К, ]Сн (ЛОе]з] илк К, ]Си (ТеО,),] ИаВгО (!] и Н,ос (П) КаСгзОт (1) Ге504 (П) Иа-ЭЛТЛ (1) и Мп50» (П) или 244804 (Па) Се(80,), (1) и Ге504 (П) ОБЪЕМНЫЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕННЯ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕШЕСТВ Анал.
в-ва (ос. 5с. стр. 295], КСИ (р-р трехкратный нзб.); выпар., добавл. Н20 (1О мл), гуммиарабик (2 л»л 13»о р-ра). НС! (1О мл коиц. р-ра); продувают воздух (15 л»ин). Титр. до бц. 5е раста. в смеси НИОа, Н250» и НзО (1: 1: 1). Далее см. опр.
5еО', Анап. р-р титр. с мет. ор. ло ор. или с фенолфт. ло роз. Лнал. р-р, НзО (150 л»л), крахм. (!5 мл 2уо), КЛ (1О ал 1 н.), НС) (10 мл 5 н.). Через 5 мин титр. с крахм до бц. Анап. р-р, НС« (8 н,), ЛС! (катал.). Титр с фенилаптр. к-той до фнол. Аиал. р-р, Нз504 (20 мл 18 и.), НаО (100 мл), ИазНРО, (12 г), р-р 1 (изб.). Титр. р-ром И с о-фенантролнном до кр. Навеска аиал. в-ва ( 0,2 г 5е02), р-р ! (нчб.). Кип, до удаления Вгь добавл.
р-р !1, НС) (1О мл конц. р-ра). Титр. р.ром 1 с прочным кр. В (2 капли 0,54]4) до бп. Аиал. р-р, КНСОа (10 мл 1 н.), р-р 1 (нзб.), НаО (50 мл), КЛ (10 мл ! н,), НС) (5 мл 5 и.), (ИН»]змоО» (5 капель р-ра). Титр р-ром П скрахм. До бц. Анап. р-р, НС« или НВ» (изб, коип. р-ра), Кип., улавливая С1з или Вга р-ром КЛ. Титр.
этот р-р с крахм. до бп. Анап. р-р (18 и. Нз504), ИН»ОН НС1 (1 г), Кип. Фильтр., промын. В ос. опр. 5е Акал, р-р (нейтр.), гуммиарабик (5 мл !3«р-ра), НаРО, (5 л»л кони. р-ра), разб. Н20 (до 50 мл), добавл. ИаНзРОз (2 — 3 г). Нагр. до кнп., охл. Разб. (до 150 лзл]. Т»пр. (в конце титр. добавл. СС14) до роз. Аивл.
р-р (200 мл), НСЬ (10 мл конц. р-ра), р-р 1 (изб.). Через 10 л»ин добавл. р.р П (изб). Титр. р-ром 1 с Кз]Ге(СИ)е] (внешний иил.] до свн. Акал, р-р, Н2504 (10мл 1: 1), Сг" (20мг), разб. (до 200 мл), добавл. р-р 1 (изб.). Квп. (1О мин). Титр р-ром (П) с ферроином до кр * б МОЛа ЕЕОз Зааааа.» Е»аи 2 НО.»Ь, 4.