Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е. Справочник химика (Том 4) (1113398), страница 51
Текст из файла (страница 51)
р-р (пейтр., содержащий не >1,5 мг-экв опр. в-ва), НатНРО»' 12НтО (25 мл !Ос»о р-ра), СНзСООН (25 мл 20ссз р-ра)', р-р 1 (нзб.). Выдери. в темноте через 20 лши, добавл. Г!то (1ОО мл). Титр. р-ром !! с крахм. до бц. Анал. р-р (!00 мл), НС! (5 мл). Титр. с ферроином до гол. Апал, р-р, НС1 (5 мл 0,5 в.), р-р 1 (иэб.). Нагр. до 10'С, добавл. ЛаНСОз (1 г), р-р !! (нзб.), КЛ (несколько крист.)'. Титр, с крахм. р-ром 1 до бц. Анал. р-р, СНзСООНа (до рН=65-ь75), Нагр. до 40'С. Титр с СНС1а до фиол.
Титр. в среде Н250» Анап. р-р ( 0,025 М), НС) (0,3 и.). Титр. с бензндннацетатом Анал. р-р (2,5 и. НС1) нжр. до 90'С, добавл. БЕС1т (5% в 2 н. НС1) до бц. и еще 2 капли, охл., лобавл. Н8С1т (!О мл нас. в 0,01 и. НС)) прв перслсеш. Через 2 — 5 мин добавл. НаО (400 мл). Далее см.
опр. Ре" Определения неорглиическик веществ а) Авал. р-р (2 в. НС1) восст. металлами: 2п, АК, РЬ, В1, Сб, БЬ, %, Бп (пропускают через редуктор или взбалт, с амальгамой; см, стр, 28н 52). Опр. Гес" б) Лнал. р-р (200 мл; НтБО» ! н.). Нас. Боа (или вводят 50 мл нас. р-ра Бот). Медленно нагр. до кнп., пропускают Сот до удаления Бот. Опр. Рет" Анап. р-р (0,1 — 10 мг Ге), СгБО» (изб.). Окнслпют воздухом, Опр. Гет' Анал. р-р (1.!С) 0,1 и,), КЯ (1 — 2 г). Через 3 мин титр. с крахмц в конец титр. быстро нагр. до 50 С и титр. до бц.
Анап. р-р, СН»СООН (до 25% р-ра). СНаСООНа (3 г). Нагр. до 50 С, добавл. 8.оксихннолпн. Фильтр., промыв. НзО. Ос. раств. в НС1, добавл. НзРО» (10 мл 507с р-ра). Опр. 8-окспхннолии (стр. 324) Анал. р-р (нейтр.), НС1 (5 мл 2 н.), Г!то (до 50 — 1ОО мл в конце титр.). Нагр. ло 60'С, добавл.
КБСИ (1 мл 0,5 н.), Титр. да бц. Лнал. р-р (НИОа 0,5 н.), НН»БСМ (ЬОмл 40ссс р-ра), ННОа (до 100 лсс в конце титр.). Титр, до бц, (в конце титр. перед лобавл. каждой капли р-ра выжидают по 15 сгк) Аиал. р-р (слабо кисл.; не >25 м Ге), р р 1 (изб.), НтО (до 100 — З)0 м~ СсНаН (3 — 1О мл). Титр. р-ром П с хромогеп. черн. до кр. Анап. р-р. КЛ (!О мл 1 и.), НС1 (5 — 20 ил 25сй р-ра). Через 30 сгк титр.
с крахм. до бц. Анап. р-р, НзРО» (5 мл конц, р-ра), НС1 (!ОО мл конц. на 130 мл анап. р-ра). Титр. с дифепнлам. до фиол. Аиал. р-р. СНзСООНа. Титр. без ннд. до желт. нлн с 2,6-дихлорфенолнндофенолом до бц. (св.-желт.) Анап. р.р (НтБО», 50% р-р) титр. с ферронном до кр. Лнал. р-р (ИаОН, 0,1 н.) титр. прн 80' С с люцигевнном (люмивесценция) Анап р-р (НС1, 7»[» р-р) титр. (без вид ) до сян.
Анал. р-р (бет ИО и ИН ~; !00 лы), НСООН (35 ил). Нагр. до 70'С. Осажд. СоСзо». В ос. овр. Сооз (стр. 323) еммые методы овъ Продолжеиае Продолжение 1 Онрелелнема» вещестно (нон) Рабочий раствор Метынка онрелеленна Онрелелне- мое еюнестно ! Нан) М).г Метолнка аорелеленнл Рабочна растнар КМпО, На-ЭНТА (1) и М850, (и) Иа-ЭНТА КМпО, (1) и )з)азЗзОз (!!) Соа, Хаз510з Эмпир. (2) Диметилглио- ксим * (М/Э= 1) К С 5) КзСгз01 (1) и РеЗО„(1!) )(5(1! рбп РеЗО, Дизтилдитио- карбамат натрия, О,без р-р (М/Э = 1) )4 -ЭДТА, 0,01 М Кв(О +КВг (1) и )з)азЗзОз (!1) 12 24 Ха304 или )к) Н*1)Оз Р) а-ЭНТА РеЗО, (1) и к сг,о, (и) КМпО„или Кз [Ре (СН)а[, или Се(504), Аскорбиновая кислота Гидрахинан Эмпир. Кс)з) '" (1) и АцНОд (Н) 1гив КВгО, + КВг (1) и )4азЗзОз (В) Дизтилдитио- карбамат натрия, О,бзм р-р КМпО, 12 КВ10 (1) ХазЗзОз В) пли )!)аЛлОз (11а) Аскорбиновая кислота * Н 11,б ег 1 г-йа г лнметнлглнокснма н МР1 екенеаленщн 351 оеъемные методы определения неорганических веществ Анап.
р р (СНзСООН), К)40з (изб.). Через 12 ч фильтр., промыв. (2% р-р )ЧНг)5)Оз). К ос. добавл. р-р 1 (изб.), Нз504 (1: 4). Нагр. зо 50и С, охл. Опр. МпО, (стр. 347) Анап. р-р (нейтр.), НаВОз 4Н20 (1 г), КаОЙ (3 г). Кип, (РО гпсм), охли пропускают СОз, добавл. К1 (2 г), Нз504 (100 мл 20% р-ра). Закр.
колбу, оставляют до расти. ос. Титр. с крахм. добц. Оса!яд. Кз[Со(ИОВз]. К ас. добавл. р-р 1 (изб.), НзЗО, (10 мл 1:1). Нагр. до 60'С. К р-ру дабавл. !5 мл смеси НзЗОг и НзР04 а, разб, до 200 мл. Титр. р-ром !1 с ферроином до кр. а) Опр, через 8-аксихиналинат. См. опр.
АР' б) Анап. р-р ( ОЛ г Со в 300 мл) наг[!. до кпп., дабавл. антр. к-ту (35 мл 3 /з р-ра на 100 мг Со)„кип. 5 лшн. Через !О мин филыр.. промыв, аитр. к-той (0,2% р-р) и сп. Ос. расти. в 4 н. НС). Опр. антр. к-ту (стр. 322) Осажд. Со[Ну(ЗС)к))4[. В ас. опр. ЗС(з) (стр. 324) Анап.
р-р (не >25 мг Со/100 мл), нейтр. Р)Н4ОН (да рН=6), добавл. мурексид до ор.-желт., 14Н4ОН до желт., титр. до фнал. Аиал. р-р (нейтр. 100 мл), ЙазвгОг (20 ма нас.), р*р 1 (изб.), ИазСОз (10 мл 10% р-ра). Пропускают воздух 6 мин, добзвл. )(Н40Н (10 мл р-ра 1: 1), ИНзс! (25 мл 20% р-ра). Титр. р-рам !1 до помутнения, а затем р-ром 1 до просветления. Для опр. ханц. р-ра 1 в оттитрованный р-р дабавл. сше р-р 1. Титр. р-ром 1! до помутнения а) Опр.
через 8-оксихинолинат. См. опр. А!з' б) Опр. через антранилат. См. опр. Саз' (ос. лучше раств. в конц. НС! и затем разб.) Осажд, диметилглноксимом (стр. 300). К ас. дсбавл. НС! (50 мл б н.), р-р 1 (изб.). Через 15 мпл добавл КЯ и титр. с крахм. р-ром П до бц. или дабавл. р-р !!а (изб.) н титр. с мет. ор р-ром 1 до бп. ' 1Ба мл канн. 1!ззоа и 19) мл нанн. Взрос разбзелнют ло 1 л. '* длн прнготоаленн» р ра смен~инают (аниме обьемм р-рон нси (зд г!.и н каОВ ( 3 г(л) определения неорганических веществ Ссажд Н)сз04.
См опр Сом (стр 349) См. опр. Сп" Анап. р-р (100 мл, не >15 мг И!), мурексид, ИНаОН до желт. Титр. до взменения акри зобавл. ИН!ОН (!О мл конц, р-ра). Титр. до син.-фиол. Аиал. р-р, )с)НгОН до запаха. Титр. до отрицательной пробы с диметилглиоксимом на бумажке Анал. р-р, ННгОН (5 мл 6 н.), ((чН4)зЗО! (1 г), К! (1 мл 25% р-ра). Титр. до ослабления окраски, лобавл. АцИОз (3 — 4 капли 0,1 н.). Титр. до исчезновения мути; вносят поправку на Ац' Анап, р-р, ХаВ!Оз (пзб.), Титр. до роз.
Анал. р-р (10 мл р-ра НС! 111; 0,О!в 1,0 мг Рб), р-р ЗпОз (500 г в 200мл конц. НС!) до бц., 5 мл бензола. Титр. с НдСВ (5 капель 0,01юа р-ра) прн взбалт. до бц. Анал р р (слабокисл) Кз[Н((СН)!) (конц свежеприготовленный; изб.), НН40Н, НзО (до 0,00! М Рб). Титр. с мурек'сидом до фнал. Аиал. Р-р, р-р 1 (изб.), Титр.
р-ром П с фенилантр. к-той до бур. Аиал. р-р титр. с окисл.-восст. инд. или без него Аиал. р-р (НС! 1 н.). Титр. с дифенилам. до бп. Анап, р-р (5% р-р НзЗО4 илн 10% р-р НС() ю!тр. с дпхлорбеизядином или с о-дианнзндяиом, илн с дифенилам. до бцл Р1, Рб и ЙЬ не мешают См. опр. Рб (! Аиал. р-р, Сцс! (р-р в конц.
НС), изб.). Через 4 ч добавл. НзЗО, (5 мл конц, ра) МпЗО, (10 мл ! и; 7 н по 2504), разб. до 600 мл. Титр. до ор. Анап. р-р титр. с вариамип. син: при 60'С до бц. лобанюют !ОЗ на Маап (2 н ) н Разбаезнют ло ! л. 4 г-лон СМ вЂ”, Хислотио-осиовиые иидикаторы Кислотно-основные индикаторы Продолжение Таблица состоит из трех Разлслоа: иипизилтальиме.
смеюаннь>е и у««нереальные ««с-, логан-осин«из~с нидикаторм. Иидикаторм расцоложень~ е поряпке возрастания значений РН а интераале перехода, окраски. Интервалы РН перехода о«расин индикаторов ланы для ионной сплю раствора О.!. В ие«оторых случаях приеедсн только показатель титронання (РТ), т. е. значение РИ, при котором отчетлиео заметно иаменение окрас«н и«к«патера. При амборе инликатора нужно принимнть ао зиимамие реакцию среди н момент наступление точки экзиеалентности. Индикаторы применяются н виде О,!'[г водных нли спнртоеых растворов. В конце таблнцм «Иидннидуальные «полотно-освоение индикаторы» приеедсим индн«аторм помутнения, поаноляющне уста«а«лизать точку экянналентиости прн тнтроеанни очень слабых «не«от (например, борная кислота.
Фенол и т, я.). Раздел и М е таблице Индикатор Ран«опальное паз«ание или синоним 1, 15 Гричлиантгрюи; и, л'-бис-диэтнламиио трифенилкарбинол; «ркая зеле«а« Бриллиаиюнмй зеленый 1, 7 1, 48 3-Ьромбензалсульфо««слота 1-(4.азо-4')-днфениламин 2.бром-(ндиметиламинаазобеизолсулы[ми«слота-4 Ьромкрезоаонмй п>роурнмй 1, 128; П, И; Н[, 0 1. 97: Н, 5, б, 8, 10 Бромкрезолпурпур: ««бром.о-креэолсульфофталеин Бромнреаолгрюн! Оромкреэолблау; бром«резолзелеимй! тетрабрем-л.«резоне>льфофталеин У казлтбль Бромкрезолоаый синий 1, 137 1 !36 Н И 12 И 16; ) И, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 [. 131 1, !29 Бромксилеиолоамй синий Бромтимолоемй синий Раздел и >4 з таблице Бромтимолблау; либромтимолсульфофта- леии Рациональное название или синоним Индикатор л-Бромфенолизлеин Бромфенолонмй красный Бромбюнолрат! днбромфеиолсульфофга.
лени Бронфеиалблэу! тетрабромфеиолблау; тетрабромфенолонмй синий: тетрабромфенолсульфофталеии Диклорлибромфеиолсульфофталепи Ди- и трисульфокислота трифеинл-ирочанилина и дифеиилрозаинлииа 4,5-Диексифлуоресцеии Ааоаиилин-л-бензолсульфо«ислота Азодифениламнн-о-беизойиая кислота Лап«стиля«ил«и-л-бензолсульфонислета Азин«тмин Азосиинй 1, 75 Бромфенолоный синий 1,73; Н[,9 1, Н 1, [Ю, 202 1, 82 Времхлорфеиол синий Водяной голубей 1,127; П,12 1, 198 о-Толидиидисазоби-1-иафтол-4-сульфо- кнслота Галлен« Газяколоза» настойка Гексанетоиснкрасный 1, 62 Лэож-злордиэтилэнклни-лбензолсульфа«пелота Алиэарии Ллиэарнноный желтмй 2Г 2, 4, 2', 4', 2", 4"-гексанетокситрифенил- карбииол 1, 130, 194 1, 189 Гсиатоксилин Гептаметоксинрзснмй 2, 4. 3', 4', 2", 4", б"-гентаметокситрнфепнл«арбинол Дназоенолет Диэзофнолетоэмй Дииодфенолсульфофталеии п-Диметилаиинонзобензолсульфамид «.Дн«итробензоиленмочени- иа 1, [93; П, 2[ь 26! И[, 4, 5 1.