О.Ф. Петрухина - Аналитическая химия (Физические и физико=химические методы анализа) (1110109), страница 88
Текст из файла (страница 88)
Количественный анализ смеси проводят методом градуировоч- ного графика. Лриборы и реактивы Жидкостной хроматограф, Хроматографическая колонка длиной 100 мм, диаметром 4 мм. Сорбент — силикагель марки С-З, диаметр частиц 5 — 1О мкм. Микрошприц вместимостью 1О мкл.
Микробюретка вместимостью 1 мкл. Секундомер. Элюеит — гексаи. Растворы беизола, иитробензола и беизоиитрила в гексаие с содержанием (соответствеиио) 1О; 0,06; 0,2 мг/мл. Анализируемый раствор: смесь 2% беизола, 0,01% иитробеизо- ла и 0,05% беизоиитрила в растворе СС14. Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции, устанавливают рас- ход элюеита 1,2 мл/мии с помощью микробюретки. Микрошпри- цем вводят в дозатор ! мкл смеси. На хроматограмме получают четыре пика: первый пик — иеудерживаемое вещество (четырех- хлористый углерод), затем последовательно — беизол, иитробеи- зол и беизоиитрил. Измеряют секундомером время выхода каж- дого компонента гя (в с). Анализ повторяют три раза.
Определяют высоту пика каждого компонента как среднее арифметическое значение из трех измерений. 396 Содержание компонента в смеси рассчитывают методом градуировочного графика. Для этого при тех же условиях хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора нитробензола и строят график й = Дене). По графику находят содержание нитробензола яиб в смеси, взяв среднее значение высоты пика. Аналогично определяют содержание бензола яб,и, в смеси, предварительно хроматографируя раствор бензола.
Результаты записывают в таблицу. 'к1 'ю 'кз "к, ск "~ аз "з "м Компонент смеси Неудерзкиваемое вешество Бензол Нитробензол Бензонитрнл Пользуясь хроматограммой анализируемой смеси, рассчитывают хроматографические параметры: т'ю 1 к, й', Я, М и Н (см. гл. 5.1). Результаты записывают в таблицу Компонент смеси Гк У"к а' Я зт Н Неудер:киваемое вешество Бензол Нитробензол Бензонитрил Хроматограммы и градуировочные графики помещают в лабораторный журнал. Работа 2.
Определение о-, м- и и-нитрофенолов в их смеси Высокоэффективная жидкостная хроматография в нормальнофазном варианте (полярный сорбент — неполярный элюент) рекомендуется лля разделения изомеров. Благодаря разному расположению функциональных полярных групп изомеры нитрофенола имеют различное время удерживания на силикагеле. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом внутреннего стандарта. Количественное определение одного из изомеров проводят методом градуировочного графика.
Приборы и реактивы Жидкостной хроматограф. Хроматографическая колонка длиной 100 мм, диаметром 4 мм. Сорбент — силикагель марки С-З, диаметр частиц 5 — 10 мкм. Микрощприц вместимостью 1О мкл. Микробюретка для определения расхода элюента. Секундомер. 397 Элюент: 4%-ный раствор изопропилового спирта в гексане. Растворы о-, м- и п-нитрофенолов, 0,1%-ные. Смесь изомеров нитрофенола в изопропиловом спирте.
Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Работу проводят при комнатной температуре, расход элюента 1,2 мл/мин. Микро- шприцем вводят в дозатор 2 мкл смеси, не закрывая кран дозатора, и затем 2 мкл четыреххлористого углерода в качестве неудерживаемого вещества. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента. Анализ повторяют три раза. На хроматограмме получают четыре пика. Чтобы провести идентификацию пиков, в дозатор вводят 2 мкл смеси изомеров нитрофенола и 1 мкл раствора одного из изомеров и хроматографируют при тех же условиях. Высота одного пика увеличивается (можепв зашкалнлаь), что указывает на приналлежность его к изомеру нитрофенола, введенному в качестве внутреннего стандарта. Затем повторяют хроматографирование смеси с добавлением раствора другого изомера и т. д.
Идентифицируют пики изомеров нитрофенола, объясняют порядок выхода изомеров. Рассчитывают времена удерживания, площади пиков. Результаты записывают в таблицу: ~я! ел2 вю вжср вя ~3 оа аа оар Компонент Неулерживаемое веиаеетво в-Нитрофенол м-Нитрофенол и-Нитрофенол Содержание одного (или всех) изомеров определяют методом градуировочного графика.
Для этого хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора каждого изомера. Анализ каждого вещества повторяют не менее 3 раз. Строят градуировочные графики Я =ЛДиао ) и опРеделЯют содеРжимое изомеРов в смеси К (в мкг). Рассчйтывают объемы удерживания, зная г'я и скорость элюента, а также характеристики 1г', М, Н, )т, а относительно о-нитрофенола. Результаты записывают в таблицу: Компонент "в~ Ь о о-Нитрофенол и-Нитрофеиол и-Нитрофенол Хроматограммы и градуировочные графики помещают в лабораторный журнал 398 Работа 3. Онределение о-, м- и и-нитроанилинов в их смеси Работу выполняют методом ВЭЖХ в нормально-фазном варианте (полярный сорбент — неполярный элюент).
Благодаря различному пространственному расположению полярных групп изомеры нитроанилинов имеют различное время удерживания на силикагеле. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят методом внутреннего стандарта. Количественное определение проводят методом градуировочного графика. Приборы и реактивы Жидкостной хроматограф. Хроматографическая колонка длиной 100 мм, диаметром 4 мм. Сорбент — силикагель марки С-З, диаметр частиц 5 — 10 мкм.
Микрошприц вместимостью 1О мкл. Микробюретка для определения расхода элюента. Секундомер. Элюент: 4%-ный раствор изопропилового спирта в гексане. Растворы о-, м- и н-нитроанилинов, 0,1%-ные. Смесь изомеров нитроанилина в изопропиловом спирте (0,2%-ный раствор). Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Работу проводят при комнатной температуре, расход элюента 1,2 мл/мин. Микро- шприцем вводят в дозатор 2 мкл смеси, не закрывая кран дозатора, и затем 2 мкл СС!4 в качестве неудерживаемого вещества. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента.
Анализ повторяют три раза. На хроматограмме получают четыре пика. Чтобы провести идентификацию пиков, в дозатор вводит 2 мкл смеси изомеров нитроанилина и 1 мкл раствора одного из изомеров и хроматографируют в тех же условиях. Высота одного пика резко увеличивается (может заизкалить), что указывает на принадлежность его к изомеру нитроанилина, введенного в качестве внутреннего стандарта. Повторяют хроматографирование смеси с добавлением раствора другого изомера и т, д. Идентифицируют пики нитроанилинов, обьясняют порядок выхода изомеров. Рассчитывают времена удерживания и высоты пиков. Результаты записывают в таблицу.
зм 'аз 'кз 'к. р 'к Л~ "з "з "ср Компонент Неулерживаемое веизество с-Нитроанилин н-Ннтроанилин л- Нитроан или н 399 Содержание одного (или всех) изомеров определяют методом градуировочного графика. Для этого хроматографируют поочередно 1, 2, 3 и 4 мкл раствора каждого изомера. Анализ каждого вещества повторяют не менее трех раз. Строят градуировочные графики и =,1(ли„м) и определяют содержание изомеров в смеси е (в мкг или мг). Рассчитывают объемы удерживания, зная г', и скорость элюента, а также lс', Ат, Н, Я, а относительно о-нитро анилина.
Результаты записывают в таблицу. Компонент ра,«р л' а л и и о-Нитроанилин м-Нитроаиилии п-Нитроаиилии Хроматограммы и градуировочные графики помещают в лабораторный журнал. Работа 4. Определение бензола, нафталина и фенантрена в их смеси Анализ бензола, нафталина и фенантрена в их смеси методом жидкостной хроматографии — типичный пример разделения высококипяших органических веществ, трудно разделяемых методом газовой хроматографии. Разделение методом ВЭЖХ проходит за 5 мин, время удерживания возрастает с увеличением числа ароматических колец в ряду бензол — нафталин — фенантрен. Данные ароматические соединения хорошо детектируются фотометрическим методом при ), = 254 нм. Приборы и реактивы Жидкостный хромотограф с УФ-детектором.
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, диаметром 6 мм. Сорбент — силикагель Силасорб-600, диаметр частиц 5 мкм. Микрошприц вместимостью 10 мкл. Микробюретка вместимостью 1 мкл. Секундомер. Элюент — гексан. Анализируемый раствор: смесь бензола, нафталина и фенантрена в четыреххлористом углерода. Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают расход элюента 1 мл/мин.
Микрошприцем вводят в дозатор ! мкл смеси анализируемых веществ. Измеряют секундомером время выхода каждого компонента. Первый пик на хроматограмме— неудерживаемое вещество СС! . Проводят семь параллельных 400 анализов. Измеряют высоты пиков. Результаты записывают в таблицу: Нафталин Фенантрен Бензол РО О та ьо лб 'и тк 'б,ср екср нб,ср ~к, Р на,ср рк,ср е. Р Затем вычисляют хроматографические параметры и записывают их в таблицу. Компо- нент а (относительно обитала) ек Бензол Нафталин Фенантрен Количественное определение одного или всех компонентов проводят по указанию преподавателя методом градуировочного графика.
Для этого хроматографируют 1, 2, 3, 4 и 5 мкл раствора одного из компонентов смеси и строят градуировочный график = !1б„омп). По гРафикУ находЯт концентРации компонентов в смеси, соответствующие измеренным высотам пиков А. Проводят статистическую обработку результатов количественного определения одного из компонентов. Результаты статистической обработки записывают в таблицу. Хроматограммы и графики помещают в лабораторный журнал.
401 Работа 5. Определение бензола и его гомологов в их смеси Для разделения гомологов особенно эффективен метод обрашенно-фазной хроматографии (неполярный сорбент — полярный злюент). Бензол, толуол, этилбензол и пропилбензол имеют разные времена удерживания на силикагеле с привитыми углеводородными цепями. С увеличением длины алкильной цепи растворимость веществ рассматриваемого ряда в полярном элюенте уменьшается и усиливается удерживание на сорбенте. Приборы и реактивы Жидкостной хроматограф с УФ-детектором. Хроматографическая колонка длиной 100 мм, диаметром 6 мм. Сорбент — силикагель с привитыми алкильными епями С~б, диаметр частиц силикагеля 5 — 10 мкм. Микрошприц вместимостью 10 мкл, Секундомер.
Элюент: 35%-ный раствор изопропилового спирта в воде. Растворы индивидуальных алкилбензолов. Анализируемый раствор: алкилбензолы в изопропиловом спир те, 1%-ные растворы. Выполнение работы Включают прибор согласно инструкции. Расход элюента 1 мл/мин, начальная температура термостата колонок 60 'С. Микрошприцем вводят в дозатор 4 мкл смеси бензола и его гомологов. Измеряют секундомером время выхода каждого вещества Следует иметь в виду, что растворитель может содержать примесь более полярного вещества, чем бензол, который будет выходить первым из колонки.
![](https://s.studizba.com/z.php?f=/templates/si/i/noavatar.png&w=100&h=100&t=1"){kind=avatar}
